Способ получения 3, 5-диамипобензойной кислоты

31 9 ОЗ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 27.1 Ч,1970 (Щ 1431050/23-4)с присоединением заявки1 ПК С 07 с 101(66 риоритетпубликовано 19.7111.1971. Бюллетень2 Дата опубликования описания 11,Х,1971 омитет по дел зобретений и открытий(К 547.553,07 (088.8) при Совете Министра СССРАвторыизобретения вруцкая, Т, Г. Царькова и Э,-Л. Ф. Быстрикова Фиошин,осковский Заявите химико-технологическии институтИ. Менделеева ена Ле именОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИАМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТ ПО при плотности тока 5 - 15 а/длт"-, концентрации 3,5-динитробензойной кислоты 10 - 20 гл и температуре 50 - 60 С. Для электролиза применяют 5 - 20/о-ный, раствор минеральной кислоты. Обычно пропускают количество электричества, теоретически необходимое для восстановления дпнитробензойной кислоты в диахтинобензойпую. Подучают продукт с выходом по веществу и току 94%.П р и м е р 1. В катодное пространство стеклянного электролизера с керамической диафрагмой наливают смесь, состоящую из 150 лл 5 д/,-ной соляной кислоты и 1 г 3,5-ди нитробензойной кислоты. Анодное простран. ство заполняют 10%-ным раствором серной кислоты. В качестве анода используют свинец.Электролиз проводят с гладким свинцовым катодом прп 50 С и механическом перемешиванпи. Сила тока 5 а, катодная плотность тока 8 а/дл-, количество пропущенного элект. р пчеств а 1,52 а/час,Количество диампнобензойной кислоты в католите определяют по реакции диазотиро. вания (титроваппе нитритом натрия). Най. дено 0,63 г 3,5-диаминобензойной кислоты, что соответствует выходу по току и вещест. ву 87,57 о.Для пд а кислый является упрощение ,5-диаминобензойной Изобретение относится к способам получе пия 3,5-диаминобензойной кислоты, которая является промежуточным продуктом в синтезе 3,5-диацетил амино,4,6-трииодбензойной кислоты (триамбрина), используемой в медицине.Известны лабораторные способы получения 3,5-диаминобензойной кислоты восстановлением 3,5-динитробензойной кислоты цинком в солянокислой среде и сероводородом при нагревании. Известен также промышленный способ получения 3,5-диаминобепзойной кислоты путем восстановления 3,5-динитробензойной кислоты чугунной стружкой в солянокислой среде. Недостатком такого способа является загрязнение продукта восстановителем. Кроме того, реакцию проводят с использованием концентрированной соляной кислоты при кипячении реакционной, смеси, что вызывает сильную коррозию аппаратуры. Хотя реакция протекает количественно, выход целевого продукта после необходимой очистки составляет 77%.Целью изобретенияпроцесса получения 3кислоты.Это достигается электрохимическим восстановлением 3,5-динитробензойной кислоты в кислой среде на луженых катодах. Процесс осуществляют в электролизере с диафрагмой ентификации продукта электролиз лектролит кипятят с активирован311903 Составитель В. Безбородова Техред Е. Борисова Корректор Т. А. Китаева Редактор 3. Н, Горбунова Заказ 2883/1 О Изд.1159 Тираж 473 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретепий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ным углем, а затем частично упаривают. Выпавший осадок хлоргидрата диаминокислоты отфильтровывают гтромувают ацетоном, эфиром и высушивают.Найдено, %:С ЮЩЬН 4,7; г 1 13,1.2гтгчис,1 енд,ЯМИЙ 37,4 Я Н 4,46; И 12,44.ЙОЫС 1",П р и м е р 2. В катодное пространство того же электролизера, что и в примере 1, наливают смесь, состоящую из 150 гял 19%-ного раствора соляной кислоты и 2,5 г 3,5-дипитробензойной кислоты.В качестве катода используют медьна которую электролитически наносят слой, олова. Количество пропущенного электричества составляет 3,8 а/час. Остальные условия, электросинтеза аналогичны приведенным в примере 1.Титрованием обнаружено 1,51 г 3,5-диаминобензойной кислоты, что соответствует выходу по току и веществу 85%,.П р и м е р 3. В катодное пространство электролизера заливают смесь, состоящую из 150 ял 5%-ного раствора соляной кислоты и 1 г 3,5-динитробензойной кислоты. В качестве катода используют медь, на которую наносят слой олова, Количество пропущенного электричества составляет 1,52 а/час. Остальные условия электросинтеза аналогичны приведенным в п 1 римерах 1 и 2. Титрованием обнаружено 0,68 г 3,5-диаминобензойной кислоты, что соотгетствует выходу по току и веществу 94%. 10 Предмет изобретения 1. Способ г;олучения 3,5-диаминобепзойнойкислоты восстановлением 3,5-динитробензойной кислоты, отличаюигийся тем, что, с целг юупрощения процесса, восстановление прови.дят электрохимически на луженых катодах вкислой среде при температуре до 80 С.2. Способ по п, 1, отличаюш,ийся тем, чтопроцесс, ведут в интервале плотностей тока20 5 - 15 а/д ив.3. Способ по пп. 1 и 2, отличигоигийся тем,что процесс ведут при концентрации 3,5-дпнитробензойной кислоты 10 - 20 г/л,4. Способ по пп. 1, 2 и 3, отличающийся25 тем, что процесс проводят при температуре50 - 60 С,