Способ получения фторполиннтроалканов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 268400
Авторы: Новиков, Охлобыстина, Файнзильберг, Шскл
Текст
268400 Союз Советских Социалистических Республик(088,8) Комитет оо делам изобретвиий и открытий ори Совете Мииистров СССР(.; ", ,(;лкйбЯ 10 Ц.; 4 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРПОЛ ИНИТРОАЛКАНОВ Известен способ получения фтормононитросоединений путем обработки соответствующих мононитросоединений перхлорилфторидом в среде органического растворителя, Получение фторированных полинитросоединений в литературе не описано.Предложен способ фторполинитроалканов путем обработки раствора или взвеси щелочной соли полинитросоединений в органическом растворителе (метаноле, диметилфтормамиде и другом) в интервале температур от - 5 до +50 С.П р и м е р. Получение 1-фтор,1-динитроэтана, К раствору 6 г (0,05 моль) 1,1-динитроэтана в 10 мл абсолютного метанола прибавляют при охлаждении (3 С) 27 г (0,05 мо.гь) 100%-ного раствора метилата натрия. Барботируют в полученную взвесь газообразный перхлорилфторид при температуре от 3 до - 5 С в течение 2 час, смесь охлаждают, Затем выдерживают в течение 2 час и продувают азотом в течение 0,5 час.Реакционную массу разбавляют 120 мл воды. Осевшее на дно масло отделяют, водный слой экстрагируют эфиром .(4 - 5 раз), эфирные вытяжки промывают небольшими порциями воды (4 раза), затем насыщенным водным раствором ХаС 1 и высушивают над прокаленным Мд 504. После отгонки эфира и разгонки остатка получают фракцию с т. кип.130 - 132 С (735 мм рт. ст.) п 1,3992 в количестве 3,87 г, которая представляет собой1-фтор,1-динитроэтан (выход 56,2%). После повторной перегонки вещество имелот. кип. 130,5 - 131,5 С (762 мм рт. ст.), п1,3990, а 1,4249. МКр найдено 23,24; МКовычислено 22,46; Е Мйо 0,78 ИК-спектр1585, 1327 слг 1 указывает на группировкуС (ЫО),Найдено, %. Х 19,94, 19,98; Р 13,39, 13,75.,НзХ.О 4 Р.Вычислено, %, И 20,29; Г 13,78.Реакция носит общий характер; таким хкеобразом получен, например, фтортринитрометан; т. кип. 82 - 82,2 С (748 мм рт. ст.), п1,3955, 04 1,5232,Найдено, %: Г 11,0, 10,83.20 Вычислено, %: Р 11,2. ИК-спектр 1618, 1297, 793 см - 4 указываетна присутствие тринитрометильной группы, фтординитрометан; т. кип, 115 - 117 С (730 мм рт, ст.); 60 - 62 С (80 мм рт, ст.); пр 1,405,ИК-спектр 1610, 1330 см - 1 гем - динигрометильная группы, частота асимметричного колебания сильно смещена.фторирование нитросоединений с помощью ЗО перхлорилфторида описано в литературе толь268400 Предмет изобретения Редактор Л. Г. Герасимова Тсхред 3. Н, Тараненко Корректор С. М. Сигал Заказ 1772/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква М(.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ко на примере мононитросоединений (выходы 3642 о), причем удалось ввести в реакцию только вгоричные соединения 12-нитропропан, 2 нигробутан, нитроциклогексан). Фторирование сопровождалось рядом побочных реакций окисление, окислительная димеризация). Способ получения фторполинитроалканов,отличаощийся тем, что раствор или взвесь 5 щелочных солей полинитроалканов в оргачическом растворителе подвергают взаимодействию с газообразным перхлорилфторидом при температурах от - 5 до +50 С.
СмотретьЗаявка
956049
Л. В. Охлобыстина, А. А. Файнзильберг, С. С. Новиков, ШСКЛ БИбЛйОГЕМл
МПК / Метки
МПК: C07B 39/00, C07C 201/12, C07C 205/08
Метки: фторполиннтроалканов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-268400-sposob-polucheniya-ftorpolinntroalkanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фторполиннтроалканов</a>
Способ изготовления бетонополимерных изделий
Номер патента: 624907
Опубликовано: 25.09.1978
Авторы: Баженов, Гуревич, Гусев, Магдеев, Хабахпашев
МПК: C04B 41/30
Метки: бетонополимерных
...мономером иэделия помещают в полимеризационную камеру, Затем в камеру в течение О,4-0,8 часа подают насьпценный пар 60-150 кг на 1 м изделий. Пар подают до достижения в полимеризацион.ой камере избыточногоО давления 0,4-1 ати и температурыо60-85 С, после чего подачу пара ограничивают до уровня, обеспечивающего поддержание температуры и давления. Выход паровоэдушной смеси иэ камеры сводят к нулю во избежание уноса паров мономерв. Зля конденсата, образующег вся на холодных поверхностях и на последних стадиях полимериэации и охлаждения изделий, предусматривают направленный сток и вывод из полимериэационной камеры по конденсатопров оду. Из приведенных данных видно, что изобретение позволяет резко гниэить потери мономера, на 10-25%...
Способ получения дифосфоинозитидов
Номер патента: 172776
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Лютик, Московский, Преображенский
МПК: C07F 9/10
Метки: дифосфоинозитидов
...сушат 2 час при давлении 0,5 мм рт, ст, и 20 - 21 С; в результате имеют 1,1 г вещества.Полученное соединение хроматографируютна колонке с кремниевой кислотой (20 г), Вещество 1 элюируют смесью метанола с хлороформом (1:1), содержащей 300 мг. После удаления растворителя и сушки при 0,4 мм рт. ст. и 20 - 22 С в течение 1,5 час по лучают бесцветное кристаллическое вещество,Выход 0,21 г (16,6%); т, пл, 161 - 163 С,Найдено, %: Р 7,40.СвНввОгвР 2.Вычислено, %: Р 6,61.20 ИК-спектр: 1050 сл.; 1115 сл,; 1175 ср.;1250 ср.; 1390 ср.; 1750 с. см г.П р и м е р 2. 1, 4-бис-(а, р-дистеароил-агфосфатидил)-миоинозит (П). К раствору 0,9 г хлорокисп фосфора в 15 мл циклогекса на, охлажденному до 2 С, прибавляют за1,5 час смесь 3,7 г...
Способ получения докозатетраин-7, 10, 13, 16-овойкислоты
Номер патента: 179760
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Гкова, Преображенский, Сарычева, Тнова
МПК: C07C 51/00, C07C 57/18
Метки: 16-овойкислоты, докозатетраин-7
...Мйр 63,48.Найдено в %: С 65,35; Н 8,38.О,.Вычислено в %: С 65,01; Н 8,39.ИК-спектр 3250 ср, 2140 сл см. П р и м е р 7. Получение 2- (гексин) -пропандиовой,3 кислоты.К охлажденному до 18 - 20 С раствору15.6 г едкого кали в 150 мл метилового спиртаи 20 ыл воды прибавляют 30,1 г диэтиловогоэфира 2- (гексин) -пропандиовой,3 кислоты.После 14-часового перемешивания при 18 -20 С реакционную массу нагревают в течение 6 час при 40 - 45 С, отгоняют изоыток метилового спирта, добавляют 40 ыл воды и подкисляют 2 н. серной кислотой до рН 3. Вещество извлекают эфиром (5 раз по 50 мл) исушат сернокислым натрием. После отгонкирастворителя остаток перекристаллизовываютиз бензола.Выход 20,9 г (90,5 % от теоретического),т. пл. 89,0 - 91,5 С (из...
Способ получения замещепных алкиниловых эфиров пирокатехинфосфористой кислоты
Номер патента: 245100
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ивакина, Инин, Кондратьев, Пастушков, Тарасов
МПК: C07F 9/15
Метки: алкиниловых, замещепных, кислоты, пирокатехинфосфористой, эфиров
...для двузамещенной ацетиленово гпы. 1. Получение у-триметилсилило эфира пирокатехинфосфористой прерывном перемешивании и температуре минус 50 С смесь 25,6 г триметилсилил-пропинил-олаи 20,4 г триэтиламина в 50 мл абсолютного эфира. После прикапыванияреакционную смесь перемешивают еще 2 час и оставляют на ночь. На следующий день солянокислый триэтиламин отфильтровывают, эфир отгоняют. Оставшееся светло-желтое масло перегоняют в вакууме. Получают 42,7 г (81,6% от теоретического) продукта. Т, кип. 117 - 119 С при 1,5 мм рт, ст., п о 1,5182.Найдено, %: С 54,79, 53,56; Н 5,44, 6,06; Р 11,73, 11,97.СцНвОаРЯкВычислено, %: С 54,11; Н 5,67; Р 11,63. Примерйнилового эфи хинлоты,К 34,9 г пирокатехинфосформонохлорида в 700 мл абсолютного эфира...
Способ получения алкилалкоксиформимидов о-
Номер патента: 245776
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бальченко, Кругл, Мартынов
МПК: C07F 9/24
Метки: алкилалкоксиформимидов
...м е р 2. Аналогично примеру 1 из14,05 г 1-метил-пропиленгликольхлорфосфористой кислоты и 12,15 г К-хлор-метилэтоксиформимина получают 12,3 г (47% от теоретического) метилэтоксиформимида О+хлоризопропилхлорфосфорной кислоты; т. кип. 143" СЗаказ 2859/15 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3 Найдено, %: Р 13,22; М 5,94; С 31,71; Н 5,26.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 18,3 г хлорангидрида тиоэтиленгликольфосфористой кислоты и 15,6 г Х-хлорметил-этоксиформимина получают 11,62 г (35% от теоретического) метилэтоксиформимида - Я-Д - хлорэтилхлорфосфорной кислоты; т. кип. 130 - 131 С 1 мм рт. ст.); по 1,5198; с 14...
Предыдущий патент: Способ получения безводного хлористого алюминия
Следующий патент: Способ получения алифатических спиртов
Случайный патент: Способ дальновидения