Способ получения хлорсодержащих полинитроазобензолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 232957 Союэ Советских Социалистических Республикиоритет Комитет по аелам иэобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 18,Х 11,1968, Бюллетень2за 1969 г.Дата опубликования описания 7 Х.1969 вторызобрете П. Шарнин и Б ыкин занский химико-технологический институт им. С. М. Кирова аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСОДЕРЖАЩ ПОЛ И Н ИТРОАЗОБЕНЗОЛОВИзобретение полупродуктовПредложен сп щих полинитроа полинитроазобе менее пяти или окиси фосфора кипящей водяно ляют известным относится к области для красителей и пес особ получения хло зобензолов путем нзолов с числом нит их производных см и пиридина при наг й бане. Далее прод и приемами. получения тицидов, рсодержаобработки рогрупп не есью хлорревании на укты выдеолав в пл. 198 талл из римых этаие - и уксус спиртах де оранжевых блестящих - 199 С (после двухкратции из хлороформа), хо.ацетоне, диоксане, бенэтилацетате, умеренно в ой кислоте, не раствори. т четыреххлористом угле%: С 32,28; 32,41; Н 1,11; 1,24,; С 17,91; 7,77. СтэН 4 С 1 ХтОто ,: С 32,62; Н 0,90; Х 22,19; Вычисле 8,04. 15 П р и м е р 2. 2-Хлор-2 бензол. К 6,4 лт г (0,07 г лг фора при перемешивании(0,02 г мо,гь) пиридина,20 2,04 г (0,005 г люль) 2,4 бензола, и полученную см на кипящей водяной бане красный густой раствор воды при 25 - 30 С. Выпав 25 тровывают, промывают во сушат. Получают 1,86 г жевых кристаллов 2-хлор азобензола с т. пл. 173 -лизация из 80%-ной уксу 30 смеси этанола с хлорофорП р и м е р 1, 2,2-Дихлор,6,4,6-тетранитро- и 2-хлор,6,2,4,6-пентанитроазобензолы. К 25,6 мл (0,28 г лголь) хлорокси фосфора при 15 - 20 С прикапывают при перемешивании 3,2 мл (0,04 г моль) пиридина, затем присыпают 4,52 г (0,01 г моль) 2,4,6,2,4,6-гексанитроазобензола, и полученную смесь нагревают 1 час на кипящей водяной бане. После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок, промывают 5 - 10 мл свежей хлорокиси фосфора, 100 мл воды, 40 мл ацетона и сушат, Получают 3,45 г (77%) красно-оранжевых кристаллов 2,2 -дихлор,6,4,6-тетраиитроазобензола с т.,пл. 244 - 245 С. Идентификацию производят пробой смешения с заведомо известным продуктом.Маточную хлорокись фосфора выливают в воду, полученный осадок отфильтровывают, промывают водой, 20 мл спирта и сушат. Получают 0,6 г (14 сг,) 2-хлор,6,2,4,6-пентанитроазобензчешуек с т,ной перекрисрошо раство5 золе, дихлорхлороформемых в воде,роде.Найдено,0 М 21,91; 21,9,4-6-тетр ан и троаз о оль) хлорокиси фосприливают 1,6 лгл затем присыпают 6,2,4-пентанитроазоесь нагревают 1 часПосле охлаждения выливают в 150 млший осадок отфильдой, 20 мл спирта и (94% ) красно-оран- -4,2,4,6-тетранитро С. Перекристалсной кислоты или из мом (1: 1),не изме232957 Предмет изобретения Составитель Е. Устинова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор Т, Д. ЧунаеваЗаказ 486/18 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 няет т. пл, Вещество хорошо растворимо в ацетоне, диоксане, хлороформе, ледяной уксусной кислоте, этилацетате; нерастворимо в воде, спиртах, четыреххлористом углероде,Найдено, ,; С 36,12; 36,47; Н 1,50, 1,62; С 1 8,74; 8,69; Й 20,98; 21,03.СНвС 111 вОз Вычислено, /о, С 36,30; Н 1,26; С 1 8,98;Х 21,18. Способ получения хлорсодержащих полинитроазобензолов, отличающийся тем, что поли нитроазобензолы с числом нитрогрупп не менее пяти или их производные обрабатывают смесью хлорокиси фосфора и пиридина при нагревании на кипящей водяной бане с последующим выделением продуктов известными 10 приемами.
СмотретьЗаявка
1193712
Г. П. Шарнин, Б. И. Бузыкин Казанский химико технологический институт С. М. Кирова
МПК / Метки
МПК: C07B 39/00, C07C 205/12, C07C 245/12
Метки: полинитроазобензолов, хлорсодержащих
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-232957-sposob-polucheniya-khlorsoderzhashhikh-polinitroazobenzolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорсодержащих полинитроазобензолов</a>
Предыдущий патент: 232956
Следующий патент: Способ получения метанола
Случайный патент: Устройство для автоматической настройки дугогасящего реактора