Способ получения 2, 6-бис-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И 6-"А Н И Е 242868ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(088,8) Комитет по степамбретений и открытий при Совете Министре СССРДата опубликован исания 19.Х.196 Авторыизобретени К, Ю, Марьяновская, Р, П, Полякова и Л. С, Эфро аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-БИС-(4-АЗИДОБЕНЗАЛЬ)-ЦИКЕКСАНОНА ИЛИ 2,6-БИС-(4-АЗИДОБЕНЗАЛЬ)-4-МЕТИЦИКЛОГЕКСАНОНА рированной соляной к 5 - 6 час при 55 - 60 осадок отфильтровыв лом и водой, сушат 5 Выход продукта 2,8 т. пл, 150 - 152 С,Найдено 0 с Х 23 3 Вычислено, %: Х 23 0 .х 360 млск (1 дЕ тенсивная полоса при ющая азидной группгслоты. ПС. На следают, промь на воздух г (78 5% ремешивают пощий день вают этанов темноте.от теории),7,32; Н 4,6,59; С 67,42; Н 4,49.7,106). ИК-спектре ин сл с, соответствуе,Изобретение относится к области получения бис-азидов, применяемых в качесгве светочувствительных добавок в материалах для фотолитографии на полупроводниках, металлах и диэлектриках, т. е. так называемых фоторезистах.Известен способ получения 2,6-бис- (4- азидобензаль)-циклогексанона или 2,6-бис- (4- азидобензаль) - 4 - метилциклогексанона конденсаций 4-азидобензальдегида с циклогексаноном или 4-метилциклогексаноном в среде алифатического спирта, например этилового, в присутствии щелочи при 20 - 30 С. Выходы целевых продуктов и температуры плавления сосгавляют 70% и 60%, 140 и 115 - 118 С соответственно.По предлагаемому способу для увеличения выхода и улучшения качества целевых продуктов конденсацию ведут в присутствии минеральной кислоты, например соляной.Конденсация возможна при нагревании до 55 - 60 С. При этом выходы продуктов возрастают до 78 - 82% от теории, Образующиеся соединения получаются в химически чистом виде и не нуждаются в дальнейшей очистке.П р и м е р 1. Получение 2,6-бис- (4-азидобензаль) -циклогексанона.К раствору 2,94 г (0,02 моль) 4-азидобензальдегида и 0,98 г (0,01 моль) циклогексано.на в 20 мл этанола добавляют 7,5 мл концентП р и м е р 2. Получение 2,6-бис- (4-азидо бензаль) -4-метилциклогексанона.К раствору 2,94 г (0,02 лсогь) -4-азидобензальдегида и 1,12 г (0,01 мо гь) 4-метилциклогексанона в 20 лсл этанола добавляют 7,5 лс,г концентрированной соляной кислоты, Переме шивают в течение 5 - 6 час. при 55 - 60 С, Наследующий день осадок отфильтровывают, промывают этанолом и водой, сушат на воздухе в темноте. Выход продукта 3 г (81% от теории), т, пл. 128 - 129 С.25 Найдено, %: К 22,9; С 68,00; 1- 5,09.С. НО.Вычислено, %: Х 22,7; С 68,1; Н 4,87.стах 360 ммк (1 яЕ 7118)Б И К-спектре интенсивная полоса при ЗО 2116 см г, соответствующая азидной группе.242868 Предмет изобретения Составитель Э. РамзоваТехред А. Л, Камышникова Корректор Г. П. Шильман Редактор О. филиппова Заказ 2392/18 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам иэооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения 2,6-бпс- (4-азидобензаль) -циклогексанона или 2,6-бис- (4-азидобензаль) -4 - метилциклогексанона конденсацией 4-азидобепзальдегида с циклогексаноном пли 4-метплцпклотексаноном в среде алифатического спирта, от,гичтои 4 ийсл тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов и улучшения их качества, конденсацию ведут в присутствии минеральной кислоты, 5 2, Способ по п, 1, отличаощийся тем, чтоконденсацию ведут при 55 - 60 С.
СмотретьЗаявка
1243716
К. Ю. Марь новска Р. П. Пол кова, Л. С. Эфрос
МПК / Метки
МПК: C07B 35/06, C07C 247/16
Метки: 6-бис
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-242868-sposob-polucheniya-2-6-bis.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-бис-</a>
Способ получения бис-n-хлорамидов насыщенных алифатических дикарбоновых кислот с -с
Номер патента: 906369
Опубликовано: 15.02.1982
МПК: C07C 103/72
Метки: алифатических, бис-n-хлорамидов, дикарбоновых, кислот, насыщенных
...образующийся осадок промывают небольшим количеством воды и ацетоном. После концентрирования и высаливания концентрата поваренной сольюфЪыделяют целевой бис-И-хлорамид пимелиновой кислоты. 20 В таблице представлены условия 25 процесса хлорирования диамидов различных кислот и получаемые результаты. 3 90636 ния, Процесс можно вести как при нормальном так и повышенном давлении.П р и м е р. Процесс ведут путем хлорирования газообразным хлором ди" амида соответствующей кислоты в среде разбавленной минеральной кислоты можно в присутствии щелочной соли взятой кислоты в виде насыщенного раствора). Хлор пропускают через пористую пластину до образования целевого хлорамида, 1 О который в виде осадка после промывания водой отфильтровывают и...
Способ получения ангидро-бис-индандиона-1, 3(биндона)
Номер патента: 502866
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Велме, Зицманис, Плане, Раговска
МПК: C07C 49/27
Метки: 3(биндона, ангидро-бис-индандиона-1
...4 г карооната калия и 200 мл воды кипятят в стакане 5 мии. Фиолетовый раствор отфильтровывают и осадок на фильтре промывают 100 мл воды. Через 12 ч фильтрат еще раз отфильт. ровывают и медленно подкисляют разбавленной (1: 1) соляной кислотой до исчезновения красной окраски. Выпавший осадок отфильтровывают и на фильтре промывают водой до бесцветного фильтрата, потом сушат на воздухе. Сухой продукт перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты и получают 9,85 г (72%) чистого биндона в виде желтых кристаллов с т. п. 208 - 209 С. При определении температуры плавления капилляр не окрашивается в зеленый цвет.П р и м е р 2. В десятилитровый реактор с обратным холодильником, якорной мешалкой и капельной воронкой, обогреваемый...
1, 3-бис(2, 4 -диглицидилбутил)-5-глицидилметилизоциануровая кислота в качестве адгезионной добавки к клеям-расплавам
Номер патента: 763340
Опубликовано: 15.09.1980
МПК: C07D 251/34
Метки: 3-бис(2, адгезионной, диглицидилбутил)-5-глицидилметилизоциануровая, добавки, качестве, кислота, клеям-расплавам
...фильтрата в вакууме отгоняют "эпихлоргидрин. В результате получаютвысоковязкий продукт желтого цвета.Продукт неоднократно промывают дистиллированной водой с целью полногоудаления 1,3-бис(2,4 -диоксибутил)-оксиметилизоциануровой кислоты,После сушки выход продукта 65%,1,55Найдено,Ъ: С, 50,23; Н 6,05,й 6,51 (мол.вес. 643,5).Вычислено,Ъ: С 49,9; Н 5,95, ЗОй 6,3 (мол.вес. 645),1 П р и м е р 2. В реактор загружают 10 г (0,015 моля) 1,3-бис(2,4 -диоксибутил)-5-оксиметилизоцианурата, 42 мл (0,45 моля) эпихлоргидрина, 0,1 г (О;0009 моля) тетраметиламмония хлорида. При интенсивном переме" шивании поднимают температуру до 115 фС и выдерживают при этой температуре в течение б ч. После завершения реакции температуру реакцйонной среды доводят...
Способ получения дифеновой кислоты
Номер патента: 172755
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Гутыр, Институт, Каманин, Наук, Нечипорук
МПК: C07C 51/21, C07C 63/333
...снижает выход дифеновой кислоты (при необходимости можно использовать обводненный спирт). Расход окислителя изменяется от 50 до2000 л/час на 100 г фенантренхинона. По окончании окисления окиси металлов оседают, их отделяют от раствора фильтрованием, центрифугированием или простым отстоем в течение непродолжительного времени. Затем от фильтрата отгоняют растворитель. Как отработанные окиси, так и растворптель можно регенерировать. Остаток после отгонки раст ворителя обрабатывают горячей слабощелочной водой и нерастворившийся продукт (в основном фенантренхинон) отфильтровывают.Фильтрат подкисляют соляной кислотой и упаривают, По охлаждении выпадает дифе новая кислота, которая после промывки водойи сушки имеет желтоватый цвет, кислотное...
Способ получения сорбиновой кислоты
Номер патента: 191539
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Деева, Маркович, Хавин
МПК: C07C 51/09, C07C 57/10
Метки: кислоты, сорбиновой
...смесь затем охлаждают, отделяют фильтрованием выпавший осадок сырой сорбицовой кислоты, промывают его холодной водой и сушат. Выход сырого продукта 70 - 72%, считая ца вступивший в реакцию кротоцовый альдегид. его времени пропускацця кете. наружного охлаждения темпе- поддерживают не выше 25 - ации реакции в смесь при разбавляют 5 - 7 лтл насыщенного оцата натрия для осаждения цый сиропообразцый желтовалпэфира в кротоновом альдеосевшего карбоцата цццка вЗаказ 328/4 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзоореений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 круглодонную короткогорлую колбу емкостью около 3 л.Колбу с раствором полиэфира соединяют с системой для...
Предыдущий патент: Способ получения этилового эфира ксилитана2, 3, 5-триэтил-1, 4-ан гид роси лита
Следующий патент: 242869
Случайный патент: Емкость для транспортировки и хранения легкозатвердевающих жидкостей