Способ получения 1, 2, 3, 4, 11, п-гексахлортрицикло-

Номер патента: 245071

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Институт, Поладов, Салахов

ZIP архив

Текст

Союэ Советских Социалистических Республикриоритет Комитет по делам яэобретеиий и открыт при Совете Министре СССР. Салахо оладо Заявитель Институт нефтехимических процессов им, 1 О. Г амедалие СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОРТРИЦИКЛ000 Ц что расширяет сферу деист для синтеза различных и еще более высоким соде атомов, применяемых при ия даннои реакции астификаторов с жанием хлорных получении теплоДля повышения теплостойкости и огнестойкости эпоксидных смол, а также при синтезе самозатухающих полиэфирных смол, в последнее время широко применяют диеновые аддукты гексахлорциклопентадиена с различными карбонилсодержащими диенофилами.Особый интерес в этом отношении представляет аддукт гексахлорциклопентадиена с ангидридом Л 4-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты. Известны способы получения аддуктов гексахлорциклопентадиена и его диалкоксизамещенных с различными производными Л 4- циклогексен,2-дика р боновой кислоты,Предлагаемое изобретение относится к способу получения аддуктов указанного типа с одной карбоксильной группой конденсацией гексахлорциклопентадиена с 1-метил-Лэ-циклогексен-карбоновой кислотой по схеме стойких и жаропрочных полимерных материалов,Способ осуществляют следующим образом.В ампулу загружают гексахлорциклопента 5 диен и 1-метил-Лэ-циклогексен-карбоновуюкислоту в рассчитанных количествах. Смесьнагревают при заданной температуре в течение необходимого времени. При этом получают густую массу, из которой при обработке10 гексаном выпадают кристаллы, Образовавшиеся кристаллы промывают на фильтре Шоттагексаном, сушат до постоянного веса и анализируютт.Фильтрат после отгонки гексана подвергают15 паровой разгонке. В результате отгоняют гексахлорциклопентадиен, а невошедшая в реакшпо исходная кислота переходит в водный раствор и при охлаждении выпадает в осадок.Твердый остаток на дне перегонной колбы очи 20 щают гексаном вышеописанным образом. Результаты очистки показывают, что остаток состоит из целевого аддукта и частично гексахлорциклопентадиена.П р и м е р. Берут 20 г 1-метил-Лэ-циклогек 25 сен-карбоновой кислоты и 76,9 г гексахлорциклопентадиена, Реакцию ведут прн 170 С,молярном соотношении С.;,С 1,: СзНОо, равном2: 1, в течение 12 чав. Получают 57,5 г 1,2,3,4,11,11 - гексахлортрицикло-(2,4,1,0) -7 -метилун 30 децен-карбоновой-кислоты, 0.3 г 1-метил.245071 Предмет изобретения Составитель Г. Б. Андион Тскрсд А. А, Камышникова Корректор О. И. Усова Редактор О. С. Филиппова Заказ 2670/15 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзосретспнй н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Лз-циклогексен-карбоновой кислоты и 37,67 г гексахлорциклопентадиена. Потери составляют 1,43 г,Полученный аддукт - 1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло- (2,4,1,0) - 7-метилундецен-карбоновая-кислота - плавится довольно в широком интервале 160 в 1 С. Обработка аддукта дихлорэтаном позволяет выделить два продукта примерно в равных количествах: 1 с т. пл. 200 в 2 С и 11 158 в 1 С соответственно.Для продуктов 1 и 11 вычислено, : С 37,77; С 51,59; Н 2,90.Для продукта 1 найдено, /в. С 37,61; С 151,03; Н 2,82.Для продукта 11 найдено : С 37,55; С 50,96; Н 2,85. Результаты элементарного анализа дают возможность предположить, что продукты 1 и и представляют собой изомеры аддукта. 1, Способ получения 1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло- (2,4,1,0) -7-метилундецен - 2-карбоно вой-кислоты, отличающийся тем, что смесьгексахлорциклопентадиена с 1-метил-Лз-циклогексен-кар боновой кислотой, взятых в молярном соотношении, равном 2: 1, подвергают нагреванию с последующим выделением 15 целевого продукта известными приемами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут при температуре 170 С.

Смотреть

Заявка

1219521

М. М. Гусейнов, М. С. Салахов, П. М. Поладов, Н. А. Алекперов, Институт нефтехимических процессов Ю. Г. Мамедалиева

МПК / Метки

МПК: C07B 37/12, C07C 61/40

Метки: п-гексахлортрицикло

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-245071-sposob-polucheniya-1-2-3-4-11-p-geksakhlortriciklo.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 2, 3, 4, 11, п-гексахлортрицикло-</a>

Похожие патенты