Патенты с меткой «полинитроазобензолов»
Способ получения. хлорсодёржащих полинитроазобензолов
Номер патента: 202162
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бузыкин, Казанский, Нургатин, Шапшин, Шарнин
МПК: C07C 201/12, C07C 205/12, C07C 243/22 ...
Метки: полинитроазобензолов, хлорсодёржащих
...в водный раствор щелочи быстро возникает интенсивная голубая окраска.П р и м е р 2, З-Хлор, 4, 6, 2, 4-пентанитрогидразобензол. 5,64 г (0,02 г моль) 1,3-дихлор,4,6-трипитробензола и 5,7 г (0,03 а лголь) 2,4-динитрофенилгидразина растворяют при кипячении в смеси 100 льг метанола, 70 лгл этанола и 30 лг,г этилацетата и кипятят 6 час.Постепенно образуется желтый очень мелкий осадок, его отфильтровывают от горячего маточника, промывают спиртоъг (15 - 20 лг.г), эфиром (10 - 15 лг,г) и сушат. Получают 4,35 г (40% от теоретического) желтого кристаллического порошка с т. пл. 220 - 221 С. Пере- кристаллизацией на 75 - 80% водной уксусной кислоты получают 4,2 г (47%) блестящих кристаллов желтого цвета с т, пл. 221 - 222 С.Найдено, %: С 32,71;...
Способ получения хлорсодержащих полинитроазобензолов
Номер патента: 232957
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07B 39/00, C07C 205/12, C07C 245/12 ...
Метки: полинитроазобензолов, хлорсодержащих
...с т. пл. 173 -лизация из 80%-ной уксу 30 смеси этанола с хлорофорП р и м е р 1, 2,2-Дихлор,6,4,6-тетранитро- и 2-хлор,6,2,4,6-пентанитроазобензолы. К 25,6 мл (0,28 г лголь) хлорокси фосфора при 15 - 20 С прикапывают при перемешивании 3,2 мл (0,04 г моль) пиридина, затем присыпают 4,52 г (0,01 г моль) 2,4,6,2,4,6-гексанитроазобензола, и полученную смесь нагревают 1 час на кипящей водяной бане. После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок, промывают 5 - 10 мл свежей хлорокиси фосфора, 100 мл воды, 40 мл ацетона и сушат, Получают 3,45 г (77%) красно-оранжевых кристаллов 2,2 -дихлор,6,4,6-тетраиитроазобензола с т.,пл. 244 - 245 С. Идентификацию производят пробой смешения с заведомо известным продуктом.Маточную хлорокись фосфора...