Патенты опубликованные 23.04.1991

Номер патента: 1643532

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Князев, Максимов, Платонов, Родионов, Сердобинцева

МПК: C07C 319/10, C07C 323/07

Метки: 5-трифтор-4, 6-бис(трифторметил, тиофенола

...кислотному разложению, связывая пиридин со ляной или другой минеральной кислотой в более прочную соль и высвобождая тем самым целевой продукт, который зе- Г тем выделяется экстракцией и перегонкой,П р и м е р 1, В реактор смешалкой,оУ,охлаждаемый до ("5)-(-8) С, помещают200 г, 117 мл (; = 1,707) технического декафторксилола (смесь нзомерныхмета- и параксилолов, из которых0,524 моль относится к перфторметаксилолу н О, 174 моль к перфторпаракснло-лу), 800 мл пиридина и медленно, покаплям, при интенсивном перемешиваниизагружают 0,8 моль (соотношение исходных 1:1,6) гидросульфида калия ввиде (480 мл). 15 Х-ного раствора вэтиленгликоле. По завершении загрузкимассу выдерживают при той же температуре в течение 40-60 мин, после...

Номер патента: 1643533

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Барба, Бой, Гуцу

МПК: C07C 337/06

Метки: 4-арилили, 4-диарилтиосемикарбазидов

...затраты, : личием, что реакционную массу нагреП р и м е р ы 28-37. Опыты прово-: . вают в течение различного времени вдят аналогично примеру 1 в присутст- ;0 бензоле,толуопе или этанопе, Резульвии различного количества гидразин-таты представлены в табл. 5.гидрата (табл. 3) . Иэ табл. 5 видно, что лучший растИз табл. 3 видно, что высокие вы-, ,. воритель для этой реакции." бензол.ходы продукта выгодно получать приОптимальное время реакции 2-3 ч. Уве, молярном соотношении производного ти личение времени реакции невыгодно,, омочевины и гидраэингидрата 1:1,0-1,2. так .как требуются дополнительные .Применение больше избытка гидразин ; энергетическйе затраты,гидрата нецелесообразно, так как выП р и м е р ы 56"60, Опыты прово"ход...

Номер патента: 1643534

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Мартынов, Мирскова, Середкина, Сизых

МПК: C07C 391/00

Метки: 1-алкилтио-1, 2-бис(алкилселено)-2, хлорэтенов

...3,90 (3,70); С 1 11,00 (11,81);Я 10,65 (11,7 Р); Яе 52,31 (51,08),СН 11 С 188 е.Вычислено,: С 23,35; Н 3,60;С 1 11,49; 8 10,40; Бе 51,18.П р и м е р 3. 1-Изспропилтио,2-бис-(метилселено)-2-хлорэтилен (ЕЕЕ).2,49 г изопропилтиохлорацетилена и3,37 г диметилдиселенида растворяют в25 мл сухого диэтилового эфира и кипятят 3 ч. После удаления эфира остатокперегоняют в вакууме, Получают 5,20 г(87 Х) соединения (ЕЕЕ), Т,кип, 130 -131 С (3 рт,ст.);= 1,6402,ИК-спектр, см . 2960, 2924,2860, (СН), 1480, 1440, 1416 (С=С),ПИР 6, м.д.: 3,31 дкв. (1 Н, СН),2,30 д, (6 Н, СН), 1, 31 с, (ЗН, СН),1,24 с. (ЗН, СН).Найдено, Х: С 26,28; Н 4,50;1 С 1 11,02; 8 9,97; Яе 49,01.С йС 188 е .Вйчислено, Х: С 26,06; Н 4,06;С 1 10,99; 8 9,94; Яе 48,95.П р и м е р 4,...

Номер патента: 1643535

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Клюев, Насибулин, Сидорова

МПК: C07D 213/73

Метки: 2-метил-3-амино-4-метоксиметил-5, аминометилпиридина

...Проводят аналогично в качестве растворителя анол. 1 ерез 310 мин реУф-спектроскопии обна(соединение (1) при попсоединения (1 Т).14 проведения гидрировая (Т 1) представлены в1643535 Темпер атура, С При". Содержание мер палладия вкатализаторе, мас.Х Растворитель Скоростьреакции,млН /мин Этанол. 0,440;51в 0,23 Метанол 0,60 Пропанол 0,22 Изопропанол 0,14 Вода дистил;27. лированная 334 307 300 316 382 514 261 681 1118 580 99 99 99 99 99 99 99 99 99, 99 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 0,25 35 45 50 55 65 25 45 45 45 45 2 3 4 5 6 7 8 9 до 435 300 285 261Н И И 45 45 45 45 0,5 1,0 2;0 5,0 1 12 13 14 0,36 0,54 0,55 0,60 99 99 99 99 Как видно из приведенных данных, гидрирование.протекает с выходом целевого продукта (1) до 993 в среде...

Номер патента: 1643536

Опубликовано: 23.04.1991

Автор: Берестевич

МПК: C07D 231/38

Метки: 5-амино-3-метилпиразол, азои, гидрохлорид, продукт, промежуточный, синтезе, соединений, трициклических

...массу обрабатываютванной соляной кислотой3при 50 фС в течение 30 мин, отфильтровывают примеси, растворители (вода и изопропанол) отгоняют на ротационном вакуумном испарителе, остаток перекристаллиэовывают из иэопропанопа, этанола или из их смесей с. водой. В случае замасливания осадка, упарива . ют водноспиртовую реакционную массу после подкисления до появления в кол О бе кристаллов, охлаздаютр отфильтровывают кристаллы, проиывают их на фильтре изопропанолом.(около 1/4 час" ти по объему от всего количества маточника)р из маточника отфильтРовыва ет вновь выпавший осадок, промывают небольшии количеством изопропанола, ."заточник упаривают и повторяют выделение осадка 5-аиино-иетилпиразол гидрохлорида, Получают целевой продукт : выходом 95 Х...

Номер патента: 1643537

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Иванов, Федорова

МПК: A61K 31/415, C07D 233/66

Метки: 5-дикарбоновой, дигидразида, имидазол-4, кислоты

...20 20 15 30 60 10 72 ч 48 ч ДиметилформамидИ1И 1 2 3 ,45 6 ИзЭтанолДиоксанДиметиловый эфиримидаэол"4,5-дикарбоновой кислотыв метаноле вест 99 99 1:3 1:3 65 20 0,5 ч7-8 ч Исходный дихлорангидрид (11) . получают взаимодействием ииидазол,5-дикарбоновой кислоты с тионилхлоридом и .(0,26 М). диметилформамида добавляют 10прн комнатной температуре 10 г (0,2 М)643-ного гидразингидрата. Встряхиваютлибо перемешивают на магнитной мешалке 10-15 мин, выпивают в 50 мл воды,фильтруют, белый осадок на Фильтре 15промывают водой спиртом, эфиром,Т.пл. = 369-370 С, По литературнымданньвю Т,350 С, Выход 98-993,Структура дигидразида (11) подтверждена данными ИК-спектроскопии,)д,ак 20(КВч), см : 3300, 1580, 710,Вычислено, У.Ф С 32,6; Н 4,3;И 45,64.СН 81...

Номер патента: 1643538

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Дзиомко, Муратова, Попонова, Рябокобылко

МПК: C07D 249/18

Метки: 7-бис-(2-аминофенил)-2, 7-бис-(2-нитрофенил)-2, 7-дигидро-4-метилбензо1, бистриазол, бистриазола, качестве, продукта, промежуточного, реагента, синтеза

...-азо 1 бензола и 6 г (0,024 моль)сульфата меди пентагидрата в смесипиридин - вода (90-40 мл) в течение30 мин. Отфильтровывают выпавший5 осадок (1, г) 6-метил-(2-нитрофенил) -5-гидрокси- Ц 2-нитрофенил)азо -5(2 Н) -бензотриаэола (Ч), фильтрат выливают в воду, выпавший осадокотфильтровывают, промывают водой,20 сушат на воздухе до постоянного веса. Хроматографируют на А 1 Оз3(11 ст.акт,) бензолом. Выделяют 0,4 гсоединения (Ч) и 0,4 г 2,7-бис-(2 нитрофенил) -2,7-дигидро-метилбенэо 1,2-д:3,4-й бистриаэола (1) . Выход соединения (Ч) 1,5 г, что составляет 71,6 в пересчете на соединение (1 Ч). Т.пл. 307-308 С (разл.).Найдено,Ф: С 54,60; Н 3,26Ю 23,48,СЛ 9 Н ЦИ 105Вычислено,Ж: С 54,42; Н 3,12,х 23,38.35 Строение его доказано ИК-,...

Номер патента: 1643539

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Козырева, Михайлицын

МПК: C07D 295/135

Метки: 1-этил-4-(4, активностью, аминофенил)-пиперазин, антималярийной, бензохинолина, исходный, обладающего, продукт, производного

...досуха, остаток кристаллизуют сначала из гексана (получают 14 г технического продукта), затем вторично изпетролейного эфира, Получают 11,3 г 45группе2847 смС-М1622 смиц И-СН 1610 см" 11514 смСжс1230 см СаВ прессовке с КВг: 812 смя 1,4-дизамещенное бензольное ядро (в области и СС 14 имеет собственную интенсивную полосу поглощения),1Мол,м. 1-этил-(4 -аминофенил) - -пиперазина определенная на приборе Чагхап МАТ СН, равна вычисленной (М 205).Соотношение интенсивностей пиков М, М+1 и М+2 равно 100 е 1495 В ф 1,1, что близко к отношению 100: ;14,42:0,97, соответствующему брутто-формуле Са НИ.1 В масс-спектре наблюдаются пики фрагментов М и М+(ш/е =178 и ш/е = 177 соответственно), что характерно для фрагментации молекул ароматических...

Номер патента: 1643540

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Батог, Батрак, Дрюк, Касьян, Левашова, Сеферова, Томалак

МПК: C07D 301/14, C07D 303/06

Метки: 1-оксаспиро(2, алканов

...8 Х целевого продукта(эпоксида) и 92 Х продуктов его перегруппировки и раскрытия (данные ГНК),Практический выход эпоксида 57ПМР-спектр (м,д.) оксидата; 7,49,524 5 е 52 ь 4 у 04 в 342 в 3114 1382,22. Пример 5 (о и ы т 8),Метиленциклогексан (3,00 г,0,0313 моль) в 30 мл хлористого мети., лена ив присутствии 5,35 г (0,0505 моль)безводного карбо,;ата натрия окисляют7,93 г (004 Ь моль) 45 Х-нои воднойнадуксусной кислотой, температуру реакционной смеси поддерживают 25-27 вСдо окончания эпоксидирования (7,5 ч),Выход 1-оксаспиро 2,5 1 октана (111),после обычной обработки 2,56 г (737),т.кип. 54,5-56,0 С (29 мм рт.ст,);и = 1,4472.ИК-спектр, см : 3013, 866, 820,П р и м е р 6 (опыт 10),Эпоксидирование метиленциклогептана проведено по приведенной...

Номер патента: 1643541

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Акимова, Дьяконов, Завлин, Мусаелян, Рясинская

МПК: C07D 303/08, C07D 303/23, G03C 1/31 ...

Метки: галогенсеребряных, желатиновых, качестве, моноглицидиловый, пластификатора, слоев, фотографических, хлорфенола, эмульсионных, эфир

...декантацией холодной дистиллированной водой дважды через 10 мин.1.5. Химическое созревание эмульсии.сКоагулят заливают 60 мп горячейдистиллированной воды (60-70 С), тщательно перемешивают, вливают раствор Ги 0,75 мп раствора роданнда золота.Перемешивают в течение 45 мин при56 оС,1,6, Подготовка к поливу и поливэмульсии,11 о окончании химического созревания в эмульсию вводят, мл:Стабилизатор - ста-соль,10 Х-ный раствор (5-метил-окситриазоиндолизин) 3Смачнватель - СВ,40 Х-ный раствор 1 смесьО-СН- СН-СнО эмульсионных слоев,моно", ди- и тринатриевых солей диизобу- .тилнафталин сульфокислоты) 1Дубитель - мукохлорнаякислота, 2 Х-ный раствор 3Пластификатор - моноглициУдиловый эфир м-хлорфенола, 10 Х-ный спиртовыйраствор 22,5Эмульсию...

Номер патента: 1643542

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Быстрова, Васильева

МПК: C07D 327/04

Метки: ангидридов, кислот, оксисульфинил)карбоновых, смешанных, циклических

...одностадийнымр позволяет асширить ассортимент целевых продуктов и увеличить выход на 10-283. Формула изобретения Способ получения циклических сме, Ьанных ангидридов,Р-(оксисульфинил) . карбоновых кислот общей формУлы О где К К= Кф-Н илиК-Ме К К -Н или6К=К -Н, К -Ме, илиКК -Н, К -С 1, илиМК - Н К - Ме К" -С 1 илирЭ ЭК, К и К вместе с углеродныюи атомаии тиоланового кольца образуют ароматический шестичленный цикл, .путем циклизации хлорангидридов 3 -(хлор" сульфинил)карбоновых кислот, о т л ич а ю щ и й с я.тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве циклизующего агента используют ацетат натрия и процесс проводят при молярном соотношении . хпорангидрид ф...

Номер патента: 1643543

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Джеммилев, Золотарев, Ибрагимов, Толстиков

МПК: C07D 333/78

Метки: 3-тиатрицикло-5, декана

...суспензии эле1643543 иведены имеров Результаты прв таблице.Таким образодийный способ пло.2.1.0 ф-двыход целевого62-75 Х. м, разработан одн олучения 3-тиатри екана, обеспечива продукта на уровн ста шиваши 15 25 отличающийся тем, чтонорборнен подвергают взаимодействиюс триэтилалюминием при молярном соотношении 1:(1,5-2,0) в среде алиФатического растворителя при 23-25 С в течение 8 12 ч в присутствии катализатора, содержащего дициклонентадненил-цирконийдихлорид и диизобутилалюминийгидрид, взятых в молярном соотноше нии, равном 1:(2-4), с последующимприбавлением суспензии элементной серы в бензоле при мопярном соотношЕниитриэтилалюминий:сера, равном 1;3, и .выдерживанием .реакцйонной массы 8 ч 40 при кипячении. 70, 13; Н 9,09; ВычисленЬ...

Номер патента: 1643544

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Гилажев, Сарбаев, Ягудеев

МПК: C07D 211/28, C07D 309/06, C07D 335/02 ...

Метки: алкиловые, гетероциклических, защиты, использующихся, качестве, кислот, коррозии, мономеров, оксибутадииновых, полимеров, эфиры

...4,98 г (0,02 моль) 2,2-диметил-бромэтинилтетрагидротиопиран-ола в 50 мп метанола при 70 С втечение 12 ч и после соответствующейобработки иэвестньвк способом получают 3,882 г (73 Х) 2,2-диметил-(4-:.-карбэтоксибутадиин,3-ил)-тетрагидротиопиран-ола с т.пл. 43-440 С (иэбензола).ИК-спектр, см : 2160, 2240 (-С=С-),1690 (С"О), 3380 (ОН).Найдено, Х; С 63,32; Н 6,89;Я 12,44.С,4 Н,808,Вычислено, Х: С 63,15; Н 6,76;Б 12,03.аП р и м е р 5.В условиях примера 1к раствору 1,96 г (0,02 моль этилового эфира пропаргиловой кислоты в50 мл метанола в присутствии 0,2 годнохлористой меди, О, 14 г гидроксиламина и 2,6 г бутиламина по каплямприбавляют 4,66 г (0,02 моль) 2,2-диметил-бромэтинилтетрагидропирано-элав 50 мл метанола и при перемешивании...

Номер патента: 1643545

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Чурадзе, Явич

МПК: C07D 491/12

Метки: платифиллина, разделения, сенецифиллина

...горючегорастворителя-ацетона. 1 табл,25%-ный раствор БН ОН до рН 8,5-9. Выпавшее основание сенеци 4 мллина в количестве 9,5 г отфильтровывают. Пос.,ле чего к фильтрату снова добавляют ,257.-ный раствор БН ОН до рН 10,0-10,2, Выпавшее основание платифиллина в количестве 3,1 г отфильтровывают.П р и м е р 2, 20 г той же смеси , алкалоидов растворяют (экстрагируют) в 1%-ном растворе НБО 4. После фильтрации к раствору добавляют 257-ный раствор БН 4 ОН до рН 8,5-9,0 выпадает 9,6 г основания сенецифиллина. После фильтрации рН раствора доводят .25%-ным й 1 Н 4 ОН до рН 10,0-10,2. Выгадает 32 г основания платифиллина.П р и м е р 3. 20 г той же смесиалкалоидов, растворяют (экстрагируют)в 2% ном растворе НС 1. После фильтрации к раствору...

Номер патента: 1643546

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Годовикова, Кароза, Новикова, Ракитин, Хмельницкий, Шереметьев

МПК: C07D 498/14

Метки: дитиино2, дифуразан

...в качестве комплексообразующего реагента, что может быть использовано, например, в аналитической химии.Цель изобретения - создание новой полигетероциклической системы, содержашей в своем составе как фуразановый, так и дитииновый циклы и разработка способа ее получения.п-Дитиино 2,3-Ь:6,5-Ь 1 дифуразан (1) является представителем соединений с до сих пор не встречавшейся од 801643546 А 1(54) П -ДИТИИНО 2,3-Ь: 6,5-Ь И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение относится циклическим соединениям, в к и-дитиино 2,3-Ь:6,5-Ь ди и его получению. Цель - пол вых соединений новым способ чение ведут реакцией тетра симино,4-дитиана с тионил в ацетонитриле при кипячени 123. Т.пл. 151 С. Брутто-фС 41140282новременно последовательностью атомов(О, 85 ммоль)...

Номер патента: 1643547

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Имянитов, Ратанова, Ройтман, Столбова

МПК: C07F 3/02

Метки: магнийорганических, соединений

...)2,5 г толуола и 1,4 гдиэтилового эфира, Смесь нагреваютдо 50 С. Реакция начинается черезо15 мин, температура поднимается до 1572 С. В течение 30 мин подают раствор 0,17 моль хлоралканов в смеси49,8 г толуопа и 5,5 г диэтиловогоэфира. После подачи перемешивают 2 чпри 72-75 С. Выход апкилмагнийхлори,дов С-С 5" составляет 99 от теоретического, считая на взятые хлоралканы С-С,П р и м е р 3. Получение фенилмагнийхлорида при добавке 10 магния, 25вьщеленного из продуктов синтеза.К 5,04 г магния добавляют 0,5 гмагния, выделенного из продуктов синтеза фенилмагнийхлорида, и раствор0,04 моль хлорбензола в 14 г ш-ксилола. Смесь нагревают до 110 ОС. Реакция начинается через 1 О мин, температура поднимается до 138 С, В течение60 мин подают раствор...

Номер патента: 1643548

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков

МПК: C07F 5/06

Метки: 3-этил-3-алюмотетрацикло-5, тридецена-10

...98% в мягких условиях. 1 табл.Ю тРицикпо 5, 1 О 02 -3, 8-декадиена перемешивают 38 ч при 25 С, Получают индивиду апьный 3-э тил-алюмотетрацикпо,5, 1,0 феф,Оф-тридецен ф -10, который идентифицируют анализом 4 спектров ЯМР С. Выход целевого продукта определяют по продуктам гидро лиза. Получено 1,44 г (89%) 8-этил( триццкпо,2,1,0 ф-децена.Спектр ЯМР фС 3-этил-алюмотетра-;цикло Г 5,5,1,0 ,Оф-тридеценае 10,3643548 САНЬ о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,трициклоэ 2 э 1,0-Зэ 8-декадиенподвергают взаимодействию с триэтилалюминием при молярном соотношении1: (1-1,3) в присутствии катализатора,состоящего из смеси дициклопентадиенилцирконийдихлорида и диизобутилапюминийгидрида, при молярном соотношении 1:(3-5), взятого в количестве2-5 мол. . по...

Номер патента: 1643549

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Багаев, Голицына, Колотилова, Коростелева, Пономарева, Хитрин

МПК: C07F 9/24, C08K 5/526

Метки: n-ариламидодифосфиты, качестве, резиновых, смесей, стабилизаторов

...ди-(3,5-дитретбутил-оксифенил -сулъфида), Оптимальная дозировка,обеспечивающая наилучшие свойства дляпродукта 4 ( тетра-о-крезилдиамидофосфита п-фенилендиамина ) близка к1 мас,чна 100 мас.ч. каучука.Таким образом, полученные И-ариламидофосфиты могут быть использованыв качестве эффективных стабилизаторовв составе резиновых смесей, например,на основе изопренового каучука, приэтом они обладают повышенной гидролитической устойчивостью, а следовательно, по комплексу свойств более, чемизвестные производные фосфористой кислоты удовлетворяют требованиям, предьявляемым к ингредиентам резиновых смесей. Формула и э о б р е т е н и я отгоняют о-крезол, Получают 103,87 г (98,51 % от теории) тетра-....

Номер патента: 1643550

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Баулин, Васин, Дубровская, Цветков

МПК: A01N 57/22, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: 2-диэтоксифосфорил-6-дифенилфосфорилфенол, активность, проявляющий, ростингибирующую

...роста, применяемые в сель 15ском хозяйстве.Соединение (1) получают по следующей схеме: натной температуре, После десятиминутного перемешивания к реакционнойсмеси прибавляют 5,2 г (22,0 ммоль)хлор ангидрида дифеннлфосфиновой кислоты. Реакционную смесь кипятят 2,2,5 ч, охлаждают и выливают в 1 ОО мпводы. Отделяют органический слой, водный слой экстрагируют бензолом (ЗУ30 мп), Объединяют бензольные вытяжки, промывают их соляной кислотой (13), водой (ЗХЗО мл), высушивают сульфатом натрия и упаривают в вакууме,Остаток перекристаллизовывают из смеси бензол-гексан. Получают 5,7 г (1 Ч),т.пй. 65-6 фС.Найдено, 3: С 61,8, 61,7; Н 5,8,55;Р 142, 143.СН 24 О з РВычислено, Ж: С 61,4; Н 5,6; Р14,4.ПМР(ацетон-д, Л, м.д 1,26 (т6 Н, 31 дя=,5 Гц,...

Номер патента: 1643551

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Гусарова, Малышева, Рахматулина, Синеговская, Татаринова, Трофимов

МПК: C07F 9/53

Метки: трис(2-фенилэтил)фосфиноксида

...поташом, растворители отгоняютвозвращают О,З мп стирола, остатокобрабатывают по методике примера 1.(0,125 моль) стирола и 70 мп ГИФАдобавляют по каплям при 45-50 С70 ,-вый водный раствор КОН (10 г(0,179 моль) КОН и 4,3 мп воды), Реакционную смесь перемешивают 4 ч при90-95 С, разбавпяю водой, экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки сушатпоташом, раствооители отгоняют, возвращают 0,35 мп стнрола остаток промывают петролейным эфиром, сушат, получают 5,6 г (выход 6 Е) фосфиноксида (1).Пример 7, К смеси 3, 1 г(0,125 моль) стирола и 70 мп ГИФАдобавляют по каппям при 45-50 С .703-ный водный раствор КОН (10 г(0,179 моль) КОН и.4,3 мп воды). Реакционную смесь перемешивают 3 ч при130-1350 С, разбавляют водой, экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки...

Номер патента: 1643552

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Бабин, Боев, Материкова, Попова

МПК: C07F 17/00

Метки: 1-дифферроценилэтана, гомологов

...е р 1 . К раствору 0,23 г(1 ммоль) Ы -гидроксиэтилферроцена иО,1 9 г (1 ммоль) Ферроцена в 1 мл безводного хлористого метилена прибавляют 0,1 8 мл 48%-ного водного раствораборфтористоводородной кислоты а за 1тем 0,06 г (0,25 ммоль) 1,1 -диэтилФерроцена. Перемешивают реакционнуюсмесь в течение 3 мин, затем дваждыпромывают дистиллированной водой(2 х 3 мл) до РН 6-7, удаляют раствори-тель и хроматографируют на колонке сА 10 (нейтральный) в гексане (Ь - 80,д - 38 мм). Сначала гексаном элюируютФерроценовую Фракцию, далее бензолом - 1,-диферроценилэтан,(0,24 г),Выход 60%. Т,пл. 1 47-1 49 С.П р и м е р ы 2-7. Выполняют аналогично примеру 1.В таблице приведены данные по примерам 1 -7,Проведение реакции Ферроценилалки-.лирования ферроцена в...

Номер патента: 1643553

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 5/02

Метки: 3-дидезокси, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-2, d-рибофураноза, дидезокситимидина, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, стереоспецифическом, фтор-2

...сульфатом натрия и упаривают, Остаток хроматографируют на силикагеле Л /1004(50 см ). Колонку элюируют смесью раотворителей гексан:этилацетат с посте-.35пенным увеличением содержания последнего от 1 О до 75% (объемных). Фракции,содержащие исходное соединение (1) инуклеозид (111), собирают и упаривают. Цуклеозид (111) кристаллизуют из смеси эфир:гексан = 1 0:1 . Получают 35 мг.и выдерживают 20 ч при 20 С, Реакциононую смесь упаривают и остаток хроматографируют на силикагеле Л /100 И(30 см ), Колонку злюируют смесью раЭстворителей хлороформ: метанол с постепенным увеличением концентрации метанола до 10(объемных). Фракции, содержащие нуклеозид, собирают и упаривают остаток кристаллизут из смесиэтилацетат-гексан. Получают 12...

Номер патента: 1643554

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Аренс, Березин, Габибов, Залите, Рабинков, Шустер

МПК: C07K 3/02, C07K 3/28

Метки: авидина

...М глицин/НС 1, рН 2,0 и перемешивают в теченйе 30 мин. Супернатантотделяют центрифугированием (1200 я,20 мин), осадок экстрагируют еще в500 мп того же буфера, Осветленныеэкстракты объединяют. рН раствора доводят до 68 (конц, БН 40 Н)На стадии хроматографии на КМцеллюлозе экстракт наносят на хроматографическую колонку с КМ-целлюпозой(5 Х 60 см), уравновешенной в буфере0,05 М ацетат аммония, рН 6,8, после чего через колонку пропускают0,05 М .ацетат аммония, рН 9,0 (2 л)и 0,37 карбонат аммония (2 л) со скоростью потока через колонку 500 мп/ч.Авидин элюируют ступенчатым градиентом концентрацией 0,4-1,07 карбонатааммония (в каждой ступеньке концентрация карбоната аммония увеличивается на 0,17), Элюат детектируют при280 нм, фракции тестируют...

Номер патента: 1643555

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Алексеев, Ардашников, Гриднева, Гришманова, Наумов, Нейман, Никулина, Руляков, Скрябин, Сорокин, Федоров, Черкудинов

МПК: C08B 30/02

Метки: измельчения, крахмалсодержащего, сырья, тонкого

...5, прижимов 6 для регулирования степени 20 измельчения и расположенной в нижней части корпуса 1 решетки 7 для измельченного продукта. Терочное средство 5 выполнено в виде гибкой стальной ленты, размещенной на наружной поверхности барабана 4 и снабженной расположенными по всему периметру вдоль барабана полосами 8 из абразивных частичек, гальванически прикрепленных к ленте. 30Терочное средство 5 укреплено на барабане 4 с помощью зажима 9. Для регулирования степени измельчения продукта прижим 6 снабжен регулировочным болтом 10.Устройство работает следующим образом.Через загрузочный бункер 2 в зону измельчения поступает крахмалсодержащее сырье. Под действием полос 8 40 отдельные кусочки сырья поступают в промежуток между барабаном 4 и...

Номер патента: 1643556

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Дячина, Козлова, Мельниченко, Пономаренко, Ясников

МПК: C08B 31/02

Метки: крахмала, фосфорилированного

...в 100 г воды при 20 Сза 15 мин. Вязкость полученного 1%-ного раствора 4 Па/с.П р и м е р 5. В смеситель, содержащий 0,62 моль (100 г) картофельногокрахмала добавляют 0,07 моль (4 г)мочевины и нагревают при перемешивании при 85 ОС в течение 2 ч. Смесьохлаждают и прибавляют постепенно0,048 моль (6,8 г) фосфорного ангидрида, нагревают 1 ч при 70 С и охлаждают. Массовое соотношение крахмала иФосфорного ангидрида 1:0,068,К 100 г полученного продукта прибавляют 150 г воды и выпивают слоемв 1,5 мм на разогретую до 180 С тефлоновую поверхность. Смесь выдержива "ют на подложке до удаления воль. Сухой продукт снимают с поверхности ввиде пластинок, Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении 1;1,5Выход...

Номер патента: 1643557

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Грошев, Иванова, Корягин, Кронман, Куц, Лешина, Олонцев, Рыбин, Семенов, Чаусовский

МПК: C08F 6/10

Метки: мономера, остаточного, полимерах, порошкообразных, снижения

...находящегося в аппарате, втягиваются в разгонные трубы 4, разгоняются в них ифударяются об отбойные колпаки 5.Попадая в межтрубное пространство,газ отделяется от частиц и выходитиз устройства, а частицы полимераопускаются, а затем вновь попадаютв разгонные трубы 4.Таким образом, происходит непрерывная циркуляция полимера в устройстве.Формула изобретения1. Способ снижения остаточного мономера в порошкообразных полимерах венно-издательский комби путем обработки их инертным газом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, частицы полимера подвергают ударному воздей ст вию.2. Устройство для снижения остаточного мономера в порошкообразных полимерах, содержащее корпус с перфорированным днищем и средство подвода...

Номер патента: 1643558

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Антокольская, Большакова, Крылова, Муший, Мясоедова, Саввин, Серая

МПК: C08F 212/08, C08F 212/14, C08F 212/36 ...

Метки: благородных, группы, дивинилбензола, диметилпиразольные, извлечения, концентрирования, металлов, основе, содержащий, сополимер, сорбционного, стирола, хлорметилстирола

...условиях в статических и ,динамических режимах сорбции при 20- 25 О СеСорбционная способность предлагаемого сополимера по платине в присутствии солей меди (11) и железа (111) представлена в табл. 2. Определение платины проводят после озоления сорбента "мокрым" способом спектрофотометрически методом с хлоридом олова (п).Как видно из табл. 2, предлагаемдй сорбент обл дает достаточно хорошими селективными свойствами по отношению к благородным металлам; концентрирование металлов платиновой группы можно проводить из растворов, содержащих до 60 г/л солей меди и железа а извлечение этих элементов из технологических растворов возможно при содержании солей неблагородных металлов до 100 г/л.Новый сорбент можно использовать для концентрирования...

Номер патента: 1643559

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Башкирова, Зицманис, Клявиньш, Роска, Соловьева

МПК: C08F 212/14, C08F 8/26

Метки: краун-эфиров, полимерно-связанных

...из этанола. Получают 8,06 г(з, 6 Н) .Вычислено %: С 62,49; Н 6,29;Н 14,57,Найдено, %: С 62,11; Н 6,20;Н 14,61;П р и м е р 17. Синтез 2-фенилбензилиден- оксазолина.1,00 г (1,38 ммоль) ПКЭ, полученного по примеру 1, 2,25 г (0,025 моль)ацетата калия суспендируют в 50 млдиоксана. Перемешивают при комнатнойтемпературе 0,5 ч, Прибавляют 1,79 г(0,03 моль) ангидрида уксусной кислоты, 2,14 г (0,02 моль) бензальдегидаи 0,5 г (5 ммоль) триэтиламина Пере43559 6мешивают при 45 С 2 ч . Катализатор,отфильтровывают, фильтрат выливают вводу, Выпавший осадок отфильтровывают5и перекристаллиэовывают из ацетонитрила. Получают 2,37 г (95%) 2-фенилбензилиден-оксаэолона, т,пл.164166 С (литературная т,пл. 165,566.С) .Вычислено, %; С 77,09; Н 4,45;И...

Номер патента: 1643560

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Багаев, Вершинина, Лаптев, Радина, Хитрин

МПК: C08F 220/14, C08F 220/56

Метки: n-ариламидометакрилатом, агента, ионов, качестве, метилметакрилата, сополимер, цинка, экстрагирующего

...4,5 г сополимера. Полученный сополимер орошо растворяется в толуоле, ацетоне, содержит 3,07 азота.П р и м е р ы 8-12, Операции выполняют в условиях примера 7.П р и м е р 13, Смесь 10 г (01 осново-моль) ПИМА, 71,58 г (0,5 моль) 6-нафтиламина и 20,7 г (О,1 г.-ат) порошкообразного свинца нагревают так же, как в примере 3. Реакционнуюсмесь растворяют в 150 мл ацетона и высаждают сополимер в смесь бутанола(1 50 мл) ипетролейного эфира (1 50 мл).Операцию переосаждения повторяют. Пбсле осушки под вакуумом получают 14 ОгсополимераПолученный сополимер растворяется в ацетоне, толуоле. Процент ное содержание азота в сополимере составляет 2,25 мас. . Содержание звеньев; А 78,85 и Б 21,15 мол, .; и = 2400,П р и м е р 14 (контрольный). Операции...

Номер патента: 1643561

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Высоцкая, Гальбрайх, Кузнецова

МПК: C08F 251/02

Метки: ацетата, стабилизации, целлюлозы

...юр реакции прививочной рлимеризации 45 мин. По окончании реакции модифи 1 цированную прививкой целлюлозу прожваютсушат, а затем подвергают активации и ацетилированию. Количество привито- ф го поли-метил-виннлтъгразола составпяют 4,9 Х от массы соФолимера.Активацию модифицированной прививкой целлюлозы осуществляют обработкой в парах уксусной кислоты в течениеч при 50 С. Количество уксчсной,о ,о етателлюяоэы 18 О Извест Увеличение количества привитого полимера более 53 приводит к эамедленипроцесса ацетилирования бев дальнейяего улучаения термостойкоети,кислоты составляет 100% от массы целлюлозы. Ацетилирование модифицированной прививкой целлюлозы проводят гомогенным методом в средЕ метиленхлори-.) да. Для этого используют ацетилирующую...