Способ получения фосфорилированного крахмала

.80 43556 51)5 С 08 В 31/02 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К 3.ОВАН мичесс о или змаГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ПИНТ СССР РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт биорганической химииАН УССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСфОРИЛИРНОГО КРАХМАЛА(57) Изобретение относится к химичесИзобретение относится к хикой технологии, конкретно фо ф ррованному крахмалу, применяемому вкачестве добавок, повышакщих прочностные свойства бумаги и картона, иготовляежх из древесной массы,кулатуры и целлюлозы,Целью изобретения является получение водорастворимого.фосфорилированного крахмала,П р и м е р 1. 3,1 моль (500 г)картофельного крахмала помещают вреактор, нагревают до 80 фС в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры, К охлажденной смеси постепенно прибавляют при перемешивании0,08 моль (11,14 г) фосфорного ангидкой технологии, конкретно к способу получения фосфорилированного крахмала, применяемого в качестве добавок, повышащцих прочностные свойства бумаги и картона, изготовляемых из древесной массы, макулатуры и целлюлозы Изобретение позволяет получить водо- растворимый фосфорилированный крахмал за счет того, что крахмал обрабатывают фосфорным ангидридом при массовом соотношении 1,0: (0,02-1,0) соответственно и 70-100 С, фосфорилированный крахмал смешивают с водой при массовом соотношении 1:(0,5-1,5) соответственно. Полученную смесь выдерживаю на металлической или тефлоновой,по верхности, нагретой до 175-200 С, доо полного удаления воды при толщине слоя смеси 0,5-3,0 мм. 1 табл. рида. Смесь нагревают при 80 С в течение 20 мин и охлаждают до комнатной температуры. Массовое соотношениекрахмала и фосфорного ангидрида 1::0,022. К 500 г фосфорилированногокрахмала прибавляют 500 г НО и выливают эту суспензию на тефлоновую поверхность, нагретую до )75 С, толщинаслоя 1 мм, Выдерживают на подложкедо полного удаления воды, Готовый продукт снимают ножом (скребком) с поверхности. Выход продукта 495 г (997)Содержание связанного фосфора 1 Е. Соотношение фосфорилированного крахмалак воде в суспензии в массовом соотношении 1;1. 1 г конечного продукта растворяют в 100 г воды при 20 за 1-2 с.Вязкость полученного 1%-ного раствора 1 Па/с.П р и м е р 2. О, 15 моль (25 г) картофельного крахмала помещают в реактор, нагревают до 85 С и перемешиовают при этой температуре 1,5 ч. Смесь охлаждают и постепенно вносят 0,004 моль (0,6 г) фосфорного ангидрида. Массовое соотношение крахмала 10 и Фосфорного ангидрида 1;0,024, Реакционную массу нагревают 1 ч при 75 С. К 25 г полученного продукта прибавляют 12,5 мп воды и выливают слоем в 3 мм на алюминиевую поверхность, нагретую до 195 С. Выдерживают на подложке до полного удаления воды. Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении 1:0,5. Выход продую" 20 та 24 г (96%). Содержание фосфора 1%.1 г конечного продукта растворяется в 100 г воды при 20 ОС за 1-2 с. Вязкость полученного 1%-ного раствора 1 Па/с. 25П р и м е р 3. 0,15 моль (25 г) крахмала нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Смесь охлаждают и постепенно вносят 0,0035 моль (0,5 г) фосфорного ан гидрида, Реакционную массу нагревают 1 ч при 70. С. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1; ф 0,02, К 25 г полученного продукта прибавляют 25 мп воды и суспензию вы ливают слоем толщиной 0 5 мм на стальЗ 5 ную поверхность, нагретую до 200 С. Соотношение фосфорилированного крахмала и воды в суспензии 1:1. Смесь выдерживают на подложке до полного удаления воды. Выход готового продукта 24 г (96%). Вязкость 1%-ного раствора 1 Па/с. Содержание фосфора 0,9%. 1 г конечного продукта растворяется в 100 г воды при 20 С за 1- 3 с.Пример 4, 0,3 моль(50 г) крахмала помещают в реактор и добавляют 0,1 моль (6 г) мочевины, Смесь нагревают до 90 С и выдерживают приоэтой температуре 4 ч, К охлажденной смеси постепенно прибавляют 0,012 моль (1,7 г) фосфорного ангидрида и нагревают при 75 С в течение 1 ч. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1."0,34. 50 г продукта смешивают с 40 мп воды и выливают слоеммм на медную поверхность до 200 С. Соотношение продуктаб и воды 1:0,8. Смесь выдерживают наподложке до удаления воды. Выход готового продукта 47 г (94%). Содержаниефосфора 1%. 1 г конечного продуктарастворяется в 100 г воды при 20 Сза 15 мин. Вязкость полученного 1%-ного раствора 4 Па/с.П р и м е р 5. В смеситель, содержащий 0,62 моль (100 г) картофельногокрахмала добавляют 0,07 моль (4 г)мочевины и нагревают при перемешивании при 85 ОС в течение 2 ч. Смесьохлаждают и прибавляют постепенно0,048 моль (6,8 г) фосфорного ангидрида, нагревают 1 ч при 70 С и охлаждают. Массовое соотношение крахмала иФосфорного ангидрида 1:0,068,К 100 г полученного продукта прибавляют 150 г воды и выпивают слоемв 1,5 мм на разогретую до 180 С тефлоновую поверхность. Смесь выдержива "ют на подложке до удаления воль. Сухой продукт снимают с поверхности ввиде пластинок, Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении 1;1,5Выход продукта 96 г (87%), Содержаниесвязанного фосфора 3%, 1 г конечногопродукта растворяется в 100 г водыпри 20 С за 1 мин. Вязкость полученного 1%-ного раствора 1,3 Па/с.П р и м е р 6. В реактор, содержа"щий 6,2 моль (1000 г) , картофельногокрахмала вносят 2,6 моль (160 г) мочевины, Смесь нагревают до 90 С ивыдерживают в течение 3 ч. К охпаждаемой смеси прибавляют 0,16 моль(22,6 г). Фосфорного ангидрида. Смесьнагревают при 85 О в течение 40 мин,Массовое соотношение крахмала и Фосфорного ангидрида 1:0,0226,К 1000 г полученного продукта прибавляют 700 мп воды и эту суспензиювыливают тонким слоем толщиной 2 ммна алюминевую поверхность, нагретуюдо 190 С. Смесь выдерживают на подложке до полного удаления воды. Сухой продукт снимают с поверхности,Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении составляет 1;0,7. Выходпродукта 993 г (85%). Содержание Фосфора 1%, 1 г конечного продукта растворяется в 100 г воды при 20 С за15 мин, Вязкость полученного 1%-ногораствора 2,4 Па/с.П р и м е р 7, 15,4 моль (2500 г)картофельного крахмала помещают в5 164 355 реактор нагревают до 80 РС и перемешивают при этой температуре 2 ч, В охлажденную смесь постепенно вносят 0,53 Моль (5 б г) фосфорного ангидрида, нагревают до 100 С и выдерживают при этой. температуре 45 мин. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1:0,03. К 5 г полученного продукта прибавляют 2,5 мп воды и вы-ливают слоем в 2,5 мм на алюминевую , поверхность, нагретую до )850 С. Выдерживают смесь на подложке до полно" го удаления влаги, Соотношение фосфорилированного крахмала и воды в суспензии 110,5. сухой крахмал отстает от поверхности нагрева. Выход 4,9 г (987.), Содержание фосфора 1,357 Вязкость 17.-ного раствора 1,2 Па/с.Пример 8, 5 г (0,031 моль) 20 картофельного крахмала нагревают до 80 С и выдерживают 30 мнн. К охлажденному крахмалу прибавляют постепенно при перемешивании 5 г фосфорного ангидрида. Реакционную массу нагрева ют 0,5 ч при 70 С. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида :1К 2 г полученного продукта прибавляют 2 мл воды и выливают слоем толщиной 1 мм на алюминиевую поверх ность, нагретую до 190 С, После удаления воды сухой крахмал удапяют с нагретой поверхности. Массовое соотноше. ние фосфорилированного крахмала и воды в суспензии 1:1. Выход продукта 4,8 г (907). Содержание фосфора 117.35 Вязкость 17-ного раствора 1,0 Па/с.1 г конечного продукта растворяется в .100 г воды при 20 С за 1-2 с.П р и м е р 9. 15,4 моль (2500 г) 40 картофельного крахмала помещают в реактор, нагревают до 80 С и перемешивают при- этой температуре 2 ч. В охлажденную смесь постепенно вносят 0 53 моль (56 г) Фосфорного ингидри 45 да, нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре 45 мин. К 5 г б 6полученного продукта прибавляют 2,5. мп воды и выливают слоем 2,5 мм на металлическую поверхность, нагретую до 185 С, Время пребывания крахмала на н агр етой поверхности со ст авляет 1 с. Сухой крахмал отстает от поверхности нагрева, Выход 4,9 г (983). Содержание фосфора 1,357. Вязкость Е-ного раствора ),2 Па/с.П р и м е р )О. 5 г (0,031 моль) картофельного крахмала нагревают до 80 С и выдерживают 30 мин. К охлажденному крахмалу прибавляют постепенно при, перемешивании 5 г фосфорного ангидрида. Реакционную массу нагревают 0,5 ч при 70 С.К 2 г полученного продукта прибавляют 2 мп воды и выливают споем толщиной 1 мм на поверхность, нагретую до090 С. По истечении 2 с сухой крахмал удаляют с нагретой поверхности. Выход продукта 4,8 г (907.). Содержание фосфора 117 Вязкость 17-ного раствора 1,0 Па/с 1 г конечного продукта растворяется в )00 г воды при 20 С за -2 с.Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным демонстрируют данные таблицы. формула изобретенияСпособ получения фосфорилированного крахмала, включающий обработкукрахмала фосфорным ангидридом примассовом соотношении ,01(02-1,0)соответственно и температуре 70 о100 С, отличающий с я тем, что, с целью получения водорастворимого фосфорилированного крахмала, смешивают с водой при массовом соот ношении );(0,5-1,5) соответственно и полученную смесь выдерживают на металлической илитефпоновой поверхносо.ти, нагретой до 175-200 С, до полного удаления воды при толщине слоя смеси 0,5-3 мм.