Пупейко

Номер патента: 1055123

Опубликовано: 15.11.1993

Авторы: Дзенитис, Квасюк, Кулак, Лидак, Михайлопуло, Пупейко

МПК: A61K 31/7076, C07H 19/16

Метки: d-ксилофуранозиладенина

...других нуклеоэидных продуктов.П р и м е р, 9- 3-О -Ксилофуранозиладенин (ксило А).К суспензии 2,1 г (0,0088 моль) Й -бензоиладенина в 60 мл сухого бензола при перемешивании приливают 2,3 мл (0,0178 моль) триметилхлорсиланв и затем при перемешивании при комнатной температуре прикапывают:2,46 мл (0,078 моль) тризтиламина. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 8 ч, Выпавший осадок хлоргидрата тризтиламина отфильтровывают и промывают 20 мл сухого бенэола, Бенэольный раствор бистриметилсилильного производного й -бенбзоиладенина упаривают в вакууме до 5 постоянного веса. Вес полученного масла3,4 г,К полученному бис-триметилсилильному производному й -бензоиладенина прибливают раствор 4,7: г (0,0088 моль) 1,О...

Номер патента: 1675302

Опубликовано: 07.09.1991

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 5/02

Метки: 5-0-бензил-2-0-бензоил-3-дезокси-3, 5-о-бензил-3-дезокси-3-фтор, d-рибопентафуранозида, гидрат, качестве, метил, продукта, промежуточного, рибопентафуранозид-2-улозы, синтезе, фтор

...-дезокси-ф 1 оррибонуклеозидов, до 63,6% против 31;2 и 30,5%по известному способу. г (7,41 ммоль) 3-фтор- а-О- езводного дил уксусного 8 ч при 20 С.т при перемевода и экстра(Зх 150 мл). т, промывают раствором бизводным сульь упаривают.250 см силиводы, элюэнт П риме р 1, Раствор 1,9 метил-О-бенэил-дезоксиарабинофураноэида в 25 мл б метилсульфоксида и 16 м ангидрида перемешивают 1 Реакционную смесь выливаю шивании в 50 мл смеси лед - гируют хлороформом Органический слой отделяю водой (Зх 50 мл), насыщенным карбоната натрия, сушат бе фатом натрия, растяорител Остаток очищают на колонке кагеля, содержащего 20%1675302 г о н,о в качестве промежуточного продукта в синтезе метил 5-0-бензил-0-бензоил-деэокси-фтор-а- О -рибопентафураноэида....

Номер патента: 1643553

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 5/02

Метки: 3-дидезокси, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-2, d-рибофураноза, дидезокситимидина, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, стереоспецифическом, фтор-2

...сульфатом натрия и упаривают, Остаток хроматографируют на силикагеле Л /1004(50 см ). Колонку элюируют смесью раотворителей гексан:этилацетат с посте-.35пенным увеличением содержания последнего от 1 О до 75% (объемных). Фракции,содержащие исходное соединение (1) инуклеозид (111), собирают и упаривают. Цуклеозид (111) кристаллизуют из смеси эфир:гексан = 1 0:1 . Получают 35 мг.и выдерживают 20 ч при 20 С, Реакциононую смесь упаривают и остаток хроматографируют на силикагеле Л /100 И(30 см ), Колонку злюируют смесью раЭстворителей хлороформ: метанол с постепенным увеличением концентрации метанола до 10(объемных). Фракции, содержащие нуклеозид, собирают и упаривают остаток кристаллизут из смесиэтилацетат-гексан. Получают 12...

Номер патента: 1521739

Опубликовано: 15.11.1989

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167 ...

Метки: 2-о-сульфонаты, 5-о-бензил-3-фтор-3-дезокси-д, активных, арабинозы, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, метил, продуктов, промежуточных, синтезе, фтор-3

...(Ч 111) в виде сиропа.Найдено,4: С 57,80; Н 5,65; Р 6,98,с,н орВычислено,Ф: С 57,77 Н 5,59;Р 7,02.П р и м е р 8. Метил 2,5-ди-О-бензоил-фтор-дезокси-р-рибоФураноза (1 Х).К раствору 1,3 г (4,81 ммоль) метил 2-О-бенэоил-фтор-дезокси-с(-0-рибофураноэы (Ч 11) в 12 мл пиридина при охлаждении до 0-5 С и перемешивании добавляют по каплям 1,3 мпРеакционную смесь выливают в 50 гсмеси лед - вода и экстрагируют хлороформом (Зх 100 мл). Органическийслой отделяют, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают. Остаток5хроматографир уют. на сили ка геле100/400 (200 см ). Колонку элюируют смесью растворителей гексан "этилацетат с постепенным увеличениемсодержания этилацетата до 25 об.4.Фракции, содержащие соединение (1 Х),собирают и...

Номер патента: 1521738

Опубликовано: 15.11.1989

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167 ...

Метки: активных, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, метил-2-о-бензоил-3-фтор-3-дезокси-д-рибофуранозиды, продуктов, промежуточных, синтезе, фтор-3

...ва ют 18 чпри 20 С, Реакционную смесь разбавляют хлороформом до 70 мл и выливаютв 40 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. Водный слой отделяюти промывают хлороформом (2 х 30 мл).Хлороформные растворы обьединяют, сушат безводным сульфатом натрия и упа" 30ривают. Остаток хроматографируют насиликагеле Ь 100/400 (300 мз). Колонку элюируют смесью растворителей хлороформ - метанол с постепенным увеличением содержания метанола от 2 до12 об,Ф. Фракции, содержащие нуклеозидный продукт, собирают и упаривают. Получают 1,99 г (82/) б-И-бензоил-(2,5-ди-О-бензоил-фтор-дезокси0-рибофура нозил) аденина (Ч 1) 40в виде сиропа.ЕВОНУф-спектр, Ь, нм (1 дЕ): 232(м., 1 Н, Н); 4,63 (д.д., 1 Н, Н"5 ) РНайдено,Ж: С 63,90; Н 4,00; И 11,90;Р 3,21.С, Н...

Номер патента: 1507764

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Квасюк, Михайлопуло, Прикота, Пупейко, Сивец

МПК: C07H 15/18, C07H 19/067, C07H 19/167 ...

Метки: 1-о-ацетил-2, 5-ди-о-бензоил-3-фтор-3-дезокси-д-рибофураноза, активных, биологически, дезоксирибонуклеозидов, качестве, продукта, промежуточного, синтезе, фтор-3

...Л= б,б Гц); 5,68 (м, 1 Н, 50 Нф); Ь,53 (м, 1 Н, Н); 4,73 4,55 (м, ЗН, Н, Н, Нф).Найдено, Е: С 60,80; Н 4,40; И 9,30; Г 4, 10.СНН,О,Г.Вычислено, Е: С 60,92; Н 4,44; Н 9,26; Г 4,18.П р и м е р 5. 9-(3-фтор-дезокси-р-Р рибофуранозил) аденин (11),764 6 Растворявг 1, 1 г (1,89 ммоль) соединения (11 а) в 20 мл 0,3 М раствораметилата натрия в метаноле, выдерживают при 20 С 10 ч, Реакционную смесьнейтрализуют добавлением 0,34 мл уксусной кислоты и упаривают досуха,Остаток хроматографируют на ионообменной смоле Дауэкс 18 (ОН -форма,300 см),Колонку элюируют сначала водой, затем смесью метанол - вода4: 1, Фракции, содержащие нуклеозидный продукт, собирают и упаривают,Остаток кристаллизуют из этанола.Получают 0,38 г (74,6 Ж)...

Номер патента: 1004402

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Дзенитис, Квасюк, Кулак, Лидак, Михайлопуло, Пупейко

МПК: C07H 13/00

Метки: 2-ди-0-ацетил-3, 5-ди-0, активных, биологически, ксилозидов, нитробензоил)-d-ксилофураноза, продукт, промежуточный, синтезе

...(Ч) приливают47 мл смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 10:7,Затем при перемешивании приливают0,3 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь перемешиваютв течение суток при комнатной температуре и затем выливают в 2 л смеси лед - бикарбонат натрия в весовомсоотношении 7:1. Впавший осадок отфильтровывают и промывают до нейтрального рН промывных вод, После высушивания получают 6,0 г (793 от теоретического) 1,2-ди-О.ацетил,5-Ди-(и-нитробензоил)-О-ксилофураноэы(1) с т.пл. 85-88 С. Уф в СНОН:Х,(Е)259,6 нм (32800).Йайдено, Ф: С 51 91 Н 3,82;В 4 5,0С 1 ЦЩоыцисленс, Ф: С 51,88; Н 3,76,Н 5,26Мол,вес 532Соединениеполучено .в кристаллическом виде, что делает егоудобным в работе, Использование соединения 1 в...