Способ получения полимерно-связанных краун-эфиров

Номер патента: 1643559

Авторы: Башкирова, Зицманис, Клявиньш, Роска, Соловьева

ZIP архив

Текст

(51) 5 С 08 2/14 8/26 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР СИОМУ СВМДГПЛЬЮТ НО-СВЯ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЗАННИХ КРАУН-ЭФИРОВ тение относится х.Соловьева ить ковазокраун-.билизации лучбе позволяе билизован ктивнос имм 8.8) .етельство СССР 8/32 р 1 985нт В 89911,ублик. 1982. упрощен атывают олог ни ополим техитый л те СН -г)1 з,п,ф-лы, 3 табл. ми в сме ях ил ии ацетата нат Целью изо Изтехнолсобуванных ретения яцелевогосообразуюе сырьевои повышен ляет ие о олим а, повы- собносродук ей сп базы е без шение выходашение .комплети, расширенние процессаего проведен гин ния ко олуч бен уп роще" асности раун льзо ть и анич е(56) Авторское сВ 1288186, кл. СЕвропейский пкл. С 08 Р 8/32,11 Р 15одственное объедиосится к химии и ов, а именно к спо алентно иммобилизо эфиров (ПКЭ) и мо ано в биотехнологии(57) Изобре полимеров и лентно имм эфиры с эфф 96-1 ООХ по этого обраб общей форму 1643559 А 1х в качест ацетат н ун-эфира ротонных с водой катализа ия, а об ора используютаботку бенэокраяют в полярных а и осуществ растворите ри молярно ях нли в их смесисоотношении поли 5 16П р и м е р 16.Синтез 2- 4-диметиламино фенил-нитроэтана,1,00 г (1,38 ммоль) ПКЭ, полученного по примеру 1, и 1,93 (0,025 моль)ацетата аммония в 50 мл этанола перемешивают 1 ч при 25 С, Прибавляют7,44 г (50 ммоль) 4-диметиламинобенэальдегида и 3,05 г (50 ммоль) нитрометана. Реакционную смесь перемешивают 5,ч при 25 СПолимер отфильтроовывают на фильтре, промывают 2,25 млэтанола. Объединенный фильтрат упари"вают досуха, остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 8,06 г(з, 6 Н) .Вычислено %: С 62,49; Н 6,29;Н 14,57,Найдено, %: С 62,11; Н 6,20;Н 14,61;П р и м е р 17. Синтез 2-фенилбензилиден- оксазолина.1,00 г (1,38 ммоль) ПКЭ, полученного по примеру 1, 2,25 г (0,025 моль)ацетата калия суспендируют в 50 млдиоксана. Перемешивают при комнатнойтемпературе 0,5 ч, Прибавляют 1,79 г(0,03 моль) ангидрида уксусной кислоты, 2,14 г (0,02 моль) бензальдегидаи 0,5 г (5 ммоль) триэтиламина Пере43559 6мешивают при 45 С 2 ч . Катализатор,отфильтровывают, фильтрат выливают вводу, Выпавший осадок отфильтровывают5и перекристаллиэовывают из ацетонитрила. Получают 2,37 г (95%) 2-фенилбензилиден-оксаэолона, т,пл.164166 С (литературная т,пл. 165,566.С) .Вычислено, %; С 77,09; Н 4,45;И 5,62.С,бнюНайдено, %; С 77,91; Н 4,61;И 5,70.15 -,П р и м е р ы 18-20. Проводят аналогично примерам 15-17, но используют,другие ПКЭ,Каталитическая активность полимерно-связанных краун-эфиров приведена в20 табл.3формула изобретения 1, Способ получения полимерно-связанных краун-эфиров обработкой сополимера стирола с дивинилбензолом, содержащим реакционно-способные группы, бензокраун-эфирами в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, увеличение его комплексообразующей способности, упрощения процесса и повышения безопасности его проведения, в качестве исходного сополимера используют сополимер стирола с дивинилбензолом, содержащий диазониевые группы, общей формулы мер: бензокраун-эфир 1: (11, 5) при 18- ,25 оС в течение 2-4 ч.2, Способ по и,1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве. исходного сополимера используют полупродукт синтеза оксифенильного носителя для иммобилизации белков на основе стиролдивинилбензольного анионита и изопропилнитрита.% Пример Дивинилбензол Стирол (х) Звенья с диазониевыми группамиПример Соединение без ката- по извелизатора стномуспособу 12 14 Этил-фенил-циано 18 69 96 пропеноат 2-(4-Диметиламино) фенил- нитроэтен 9 19 60 80 89 87 2-Фе нилбе нз илиден 5-оксаэолин 40 20 90 100 100 75 6 7 8 9 1 О 11 1 5 15 20 30 40 Б2-К Б8-К ДБ8-К1 4 6 3 2 5 98 91 79 77 68 55 Выход, % (содержаниегрупп КЭв полимере,ммоль/г) 96 (2,40) 99 (2,48) 90 (2 ь 25) 98 97 90 96 93 91 1100; 1210 1150; 1275 1180; 1300 по примерам1 Т

Смотреть

Заявка

4340941, 16.11.1987

НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "БИОЛАР"

РОСКА АНДРИС СТАНИСЛАВОВИЧ, БАШКИРОВА ИНГА АНАТОЛЬЕВНА, КЛЯВИНЬШ МАРИС КАРЛОВИЧ, СОЛОВЬЕВА ЛАРИСА МИХАЙЛОВНА, ЗИЦМАНИС АНДРИС ХУГОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C08F 212/14, C08F 8/26

Метки: краун-эфиров, полимерно-связанных

Опубликовано: 23.04.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1643559-sposob-polucheniya-polimerno-svyazannykh-kraun-ehfirov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полимерно-связанных краун-эфиров</a>

Похожие патенты