Способ стабилизации ацетата целлюлозы

(5115 С 08 Р 251/02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТ К АВТОРСК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТпО иэОБРетениям и ОтнРытиямПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидетельство СССРВ 1451426, кл. С 08 1 1/12, 1970.(54 ) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ АЦЕТАТАЦЕЛЛЮЛОЗЫ(57) Изобретение относится к способуполучения ацетатов целлюлозы, ст аИзобретение относится к получению ацетатов целлюлозы, стабильных к термоокислнтельной деструкции, возникающей в процессе их переработки и эксппуатации.Целью изобретения является повышение эффективности стабилизации.П р и м е р. 1. Дпя осуществления прививочной полимеризации используют хлопковую целлюлозу марки К(содержание К;целлюлозы 96,4 Ж, степень полимеризации 1050). Целлюпозу обрабатывают 0,5 Ж-ным раствором соли Мора, рН которого доведена предварительно до 4,5 добавлением уксусной кислоты. Продолжительность обработки раствором соли Мора 15 мин, температура 20 С, модуль 50. По окончании обрабоз ки раствором соли Мора целлюлозу тщательно отмывают от химически несвя занных ионов Уе дистиллированной водой.,801643561 А 1 бильных к термоокислительной деструкции, возникающей в процессе их переработки и эксплуатации. Изобретение позволяет повысить эффективность стабилизации за счет того, что целлюпозу о бр аб атывают 2-метил-винилтетр азолом в водном растворе при концентра" ции 2-метил-винилтетразола 0,25 0,5 мас,Х в присутствии 0,01 0,03 моль/л перекиси водорода при 60".80 С до получения привитого сополимеора, содержащего 3-5 мас.Е поли-метил-винилтетразола, с последующим ацетилированием привитого сополимера, 1 табл,Обработанную таким образом целлю- С лозу погружают в предварительно термостатированный при температуре реакции прививочный раствор. Концентрация мономера (2-метил-винилтетразола) в прививочном растворе составляет Ваа 1 0,53, модуль 25, температура 80 С. ф,1 После погружения целлюлозы в приви-,ф, вочный раствор вводят,Инициатор реак- д ции перекись Водорофя НО в коли щ честве 0,01 моль/л, Продолжительность юр реакции прививочной рлимеризации 45 мин. По окончании реакции модифи 1 цированную прививкой целлюлозу прожваютсушат, а затем подвергают активации и ацетилированию. Количество привито- ф го поли-метил-виннлтъгразола составпяют 4,9 Х от массы соФолимера.Активацию модифицированной прививкой целлюлозы осуществляют обработкой в парах уксусной кислоты в течениеч при 50 С. Количество уксчсной,о ,о етателлюяоэы 18 О Извест Увеличение количества привитого полимера более 53 приводит к эамедленипроцесса ацетилирования бев дальнейяего улучаения термостойкоети,кислоты составляет 100% от массы целлюлозы. Ацетилирование модифицированной прививкой целлюлозы проводят гомогенным методом в средЕ метиленхлори-.) да. Для этого используют ацетилирующую смесь следующего состава: уксусный ангидрид 15 мл, метиленхлорид 30 мп серная кислота (й=184) (в расчете на 5 г модифицированной прививкой целлюлозы) 0,05 г. Темпер,атура реакции ацетилирования 30 С, проодолжительность 6 ч.П р и м е р ы 2-12. Способ осуществляют аналогично примеру 1 при дру гих параметрах.Процесс термоокислительной деструкции ацетатов целлюлозы был исследован методом дифференциального термического анализа на приборе "Дериватограф" 20 в атмосфере кислорода воздуха. Вязкость 0,25%-ных растворов стабилизированных ацетатов целлюлозы определялась после прогрева пленок, сформо- " ванных из ацетата целлюлозы, в среде 25 кислорода воздуха при 220 С в течение 30 мин.Вязкость 0,25%-ного раствора ацетата целлюлозыстабилизированного известным способом, после прогрева в течение 30 мин при 220 С в среде кислорода воздуха составляет 0,47 в отличие от вязкости раствора исходного ацетата целлюлозы, подвергнутого температурной обработке в аналогичных условиях, равной 0,16.Аналогичные данные для ацетатов целлюлозы, полученных предлагае 1 ым способом, составляют 0,77-0,84 (см. таблицу).Пленки, полученные из ацетата цел люпозы в соответствии с предлагаемюм способом имеют прочность на разрыв 18,4 сН/мм и удлинение 10,1% следовательно, физико-механические характеристики их не изменяются, несмотря на изменения в структуре полимера .(аналогичные данные дпя пленок ацетата целлюлозы 18,7 сН/мм и 10,2%)Формул а из обретения Способ стабилизации ацетата целлюи - лозы, включающий стадию обработки азотсодержащим гетероцикпическим соединением, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффектив ности процесса стабилизации, целлюлозу обрабатывают 2-метил-винилтетра эолом в водном растворе при концентрации 2-метил-винилтетр азола 0,25- 0,5 мас.% в присутствии 0,01 0,03 моль/л перекиси водорода при 60 80 С до получения привитого сополиме.ра, содержащего 3-5 мас,% полиметил-винилтетразола, с последующим его ацетилированием.