Патенты опубликованные 30.12.1978

Номер патента: 639870

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Исакова, Кондрашкина, Наумов

МПК: C07C 127/15

Метки: бисгексаметиленкарбамида

...о комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, восква, )К, Раушская наб., д. 4 с 5Сапунова, 2 Типография,р. НОП кис 101 ы с Ооразу 10 щиис ПобочнО пс вторс 1 стадии сол 51 покислый гсксамстилсн КИП ОтфирЬТРОВЫвс 1 От, ПРОМЫВавт тЕМгке 1 гаСТВОРИТСЛЕгс И СНОВа ПангсВ 151 ЮТ 12 фОС- гспирование.Обе стадии могут быть проведены в одном и том же аппарате, последовательно, Осз промежуточного выделения К,М-гсксаа сТ 1 ЬЧ С П К а 1 г 0 сз М И Л Х Л 0 1 г И Д и .Целевой продукт выделяют обычным спосооом, путем отгопки растворителя и перегонки остатка в вакууме. Водная промывка при этом исключается. Выход бис-М,Х-гексаметилепкарбамида после вакуумпои перегонки составляет 95 - 98 во от теоретического, считая па исходный солянокислый...

Номер патента: 639871

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Бессонова, Бронфин, Иванковский, Катренко, Кузнецова, Кустов, Потапкина, Потоловский, Слепченко, Фуфаев

МПК: C07C 139/00

Метки: металлов, сульфонатов, щелочно-земельных

...о/о-ного суль(1)оигт аммгпн масле (о=325 сст) смсшива:от со 150 Г бензина (фракция 100 - 160"С), 20 г гид)оОкиси кальци)1, 1,0 Г кссс 10 Й кисло гы. Смес нагрева)от до 85"С, перемешивают 1) 1 О течение 30 мпv, затем отделяют нспрорсагпровавшие продукты, отгоняют воду и растьоритсль.Лпалпз полученного сульфопата кальция Вязкость при 100 С 31 сст; шс;10 чпость 15 5,8 мг КОН/г; содержание азота 0,04 о);.В. Предлагаемьй способ.300 г 40 о/о-ного сульфоvата Вм.,:ои:я В масле (.во=325 сст) смешивают с 20 г гндроокиси кальция, 9 Г ьЗопропилового спирта, Смесь нагревают прп псрсмсшиваниг до 120 С, затем отделягот непроргагировав.:гис продукты, Отгоняют воду.)(нализ пол/чеппого с)льфопата кальция: вязкость при 100"С 27 сст; щслоось 25 61 мг...

Номер патента: 639872

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Буланцева, Катренко, Кузнецова, Митрофанова

МПК: C07C 139/00

Метки: бария, высокощелочного, сульфоната

...Сапунова, 2 Типография, пр. не вступивший в реакцию гидрат окиси бария с образованием сульфоната бария.Используемая в реакции сульфокислота является нефтяной или синтетической с мол. весом 400 - 700. 5Способ позволяет получать целевой продукт, не содержащий гидрата окиси бария, который является вредной примесью, и обеспечивает получение высокощелочного сульфоната бария с температурой начала 10 плавления золы выше 1100 С и мягкой структурой. Способ позволяет также интенсифицировать процесс за счет сокращения времени карбонатации и значительно уменьшить расход углекислого газа. При 15 этом время проведения реакции карбонатации составляет 45 - 60 мин вместо 3 ч по известному способу.П р и м е р 1. 306 г 30%-ного раствора сульфоната бария...

Номер патента: 639873

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Белов, Закупра, Коренев, Орлова, Цветков

МПК: C07C 143/46

Метки: диалкилфенолсульфонатов

...57 70 3,3 4,0 75 90 5,3 6,4 78,2 92,0 6,7 7,0 4,2 4,4 Бензолсульфокислота ДАФ-сульфокислоты лИзо-попил-втор, С, - С,галкилфенолы (пример 2) 3,7 3,3 7,0 6,0 83,4 87,3 5,9 5,3 4,4 3,8 80 90 63 73 БензолсульфокислотаДАФ-сульфокислоты Втор, Сд - С, алкил-изононилфенолы (пример 3) 5,0 6,0 3,1 3,8 82,2 72 80 Бензолсульфокнслота фокислот в количестве 20 - 50% от веса моноалкилфенола.Использование в качестве сульфокислотного катализатора диалкилфенолсульфокислот, получаемых в процессе синтеза ди алкилфенолсульфонатов па стадии сульфирования, позволяет, за счет снижения количества побочных продуктов алкилирования, увеличить концентрацию активного вещества в сульфопатных присадках и павы сить их моющий потенциал. Предлагаемый способ позволяет...

Номер патента: 639874

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Болотина, Галушко, Григорянц, Есипов, Любомилов, Миронов, Москвичев, Сапунов, Фарберов

МПК: C07C 143/70

Метки: дифенилдисульфохлорида

...65 - 70 С.Отличительным признаком способа яется сульфцрование дифенила серной лотой при соотношении реагентов 1: (3 - 4) и использование в качестве хлорирующего 25 агента избытка хлористого тионила.Предлагаемый способ позволяет получатьцелевой продукт в одну стадию при более низкой температуре с выходом 99%,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, оснаЗо щенную мешалкоц, термометром, обратным639874 Формула изобретения СоставТс:ь Т. ПоОлТехрсд А. Камышникова Коррекгоры: Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор А, Соловьева Заказ 2353/12 Изд,814 Тираж 525 Подписное 1-1 ПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 холодильиком и капельпой воронкой, загружают...

Номер патента: 639875

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Воробьева, Джемилев, Иванов, Кириллов, Леплянин, Максимов, Масагутов, Минскер, Нелькенбаум, Рафиков, Сангалов, Толстиков, Шарипов, Юдаев

МПК: C07C 149/06

Метки: алкилмеркаптанов, высших

...количество ( - 8%) пентамеров пропилена с молекулярным весом 210.111 фракция (остаток): т. кип. )280 С; ИК-спектр (, сл в ): 835, 3020 ( - СН = С ., трехзамещениая двойная связь), 920, 1000, 3085 ( - НС=СН, винильная); молекулярный вес в пределах 210 в 2, что соответствует олигомерам пропилена с 5 - 7 звеньями пропилена; средняя степень ненасыщеиности равна 1.Через олигомеризат в реакторе (выход олигомеров 90%, средний молекулярный вес около 170, что соответствует тетрамерам пропилена) с помощью специального ввода в течение 1,5 ч попускают ток сухого серо. водорода в количестве 2 лолей на лоль олефина при температуре 20 С, По окончании рсакции смесь освобождают от непрореагировавшего сероводорода продуванием азота. Продукт промывают...

Номер патента: 639876

Опубликовано: 30.12.1978

Автор: Бойко

МПК: C07C 319/14, C07C 323/52

Метки: бензилтиоуксусной, кислоты

...с последующей обработкой образовавшейся изотиурониевой соли щелочью и монохлоруксусной кислотой в воде, реакционную смесь, содержащую изотиуронне вую соль, непосредственно подвергаютвзаимодействию с монохлоруксусной кислотой при 10 - 15 С с последующим нагреванием при 65 в ОС.Выход целевого продукта более 90% .0 Отличительным признаком способа является непосредственная обработка реакционной смеси, содержащей изотиурониевую соль, монохлоруксусной кислотой при 10 - 15 С с последующим нагреванием при 65 - ОС.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 40 мл воды, 10,6 г (0,14 моль) и тиомочевины и 18 г (0,143 моль) хлористоРедактор А. Соловьева Заказ 2210/7 Изд. Мв...

Номер патента: 639877

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Козейко, Кухарь, Мощицкий, Сологуб

МПК: C07D 213/68

Метки: 6-тетрахлорпиридилокси)этанола

...ГЖХ- и ПМР спектров, исключительно чистый 4-изомер,ПМР-спектр которого, снятый в СС 14, показывает два триплета при 6 4,25 и 3,84 м. д., относящиеся соответственно к метиленовым протонам - ОСН- и - СН 20-группам и 15 синглет при б 2,11 м. д., относящийся к гпдроксильному протону. Положение замещения атома хлора в пентахлорппридине на остаток этиленгликоля 20 доказано в результате превращения 4-пзомера действием газообразного аммиака в известный 4-ампно,3,5,6-тстрахлорппрпдип,спектр ПМР которого показал наличие одного синглста прп б 7,50 м. д., снятого в 25 диметилсульфокспде, характерного для 4 изомера. Спектр ПМР 2-аминотетрахлорпиридина в ДМСО соответствует сигналу с б 7,37 м. д. Кроме ПМР-спектров, структуры изомерных...

Номер патента: 639878

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Иванов, Пашкуров, Подзигун, Резник

МПК: C07D 239/48

Метки: 6-амино-4-ациламидо2-меркаптопиримидинов

...ХН 2 и ХН-групп. 10 15 20 (Д зо 35 1 О 45 50 55 60 65 Кроме того, натриевая соль б-аминомеркапто-фенилацетамидопиримидина легко алкилируется Йодистым пропилом до6-амино- пропилтио -4- фенилацетамидопиримидина.Для лучшего понимания данного изобретения приводятся следующие примеры получения б-амино-ациламндо-меркаптопиримидинов.П р и м е р 1. Получение 6-амино-изобутириламидо-меркаптопиримидина.К суспензии 8,1 г 4,6-диамино-меркаптопиримидина в растворе 5,6 г триэтиламинав 100 мл димстилформамида при 120 С прикапыва 1 от 6,1 г хлорангндрида нзомаслянойкислоты, Смесь перемешивают 15 мин притемпературе 120 - 125 С, охлаждают, осадокотфильтровывают, растворитель удаляют ввакууме, Остаток перекристаллизовываютиз метанола. Выход 6,4 г (53% от...

Номер патента: 639879

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Ермакова, Латош, Шихова

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-тетразолил(1н, вещества, ди, дихлоргидрат, качестве, комплексообразующего, этилен, этилендиамин

...из спирта.Выход 1,5 г (9,2%).Найдено, %: С 29,60; 29,25; Н 5,58; 5,36; М 42,92; 43,14,СаНвС 1 Ко.Вычислено, %; С 29,54, Н 5,54, Х 43,08, Предлагаемое соединение представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с т, пл. 203 в 2 С, устойчивое, нсгигроскопичцое, хорошо растворимое в воде, в спирте и нерастворимое в эфире и хл ор оф ор ме. С целью подтверждения структуры Х,Х-дц- (р-тетразолил (1 Н - этилен) - этилендцамина дихлоргидрата сняты ИК-спектры этого соединения на приборе )Ки насте на вазелиновом масле,Интенсивная полоса поглощения в области 2260 сл-, характерная для валентных колебаний г в . в . Х-группы исходного Х,К-дп-(пропцонитрил)-этилендиамина, отсутствует в ИК-спектре предлагаемого соединения. В...

Номер патента: 639880

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Андреев, Горностаев, Левданский, Сакилиди, Слащинин, Фокин

МПК: C07D 279/36

Метки: производных, фенотиазина

...Ф ор мула изобретения о т" 25 О 0 Н 40 Составитель Т. Раевская Корректоры: Л. Брахнина и И. Позняковская Техред А. Камышникова Редактор А. Соловьева Заказ 2363/14 Изд.814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 методом, очищен двухкратной перекристаллизацией из диметилформамида и оказалсяидентичным полученному по предлагаемомуспособу.П р и м е р 1, 7-0 кси,6-фталилфенотиазин.1,85 г (0,005 моль) 1-адизо-фенилтиооксиантрахинона выдерживают 30 мин в50 мл кипящего диметилформамида. Затемреакционную массу охлаждают, выпавшийосадок отфильтровывают, промывают 20 -30 мл этанола, высушивают.Получают 1,5 г (90%)...

Номер патента: 639881

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Власов, Габелева, Козюберда, Корнилина, Матвеева, Смолян

МПК: C07D 295/16

Метки: гексаметиленамида, кислоты, угольной

...ведут в растворителе н-гексане или циклогексане, диоксанеили р,р-дихлорэтиловом эфире, или 1,2-ди хлорэтане или в трихлорэтилене при соотношении гексаметиленимина и растворителя, равном 1: 1,5 - 3.П р и м е р 1. К раствору 33,8 г едкого натра в 105,6 мл воды приливают 100 мл 95,8%-ного гексаметиленимина в 50 мл циклогексана. При температуре 5 С пропускают газообразный фосген до исчезновения щелочной реакции, Выход сырого гексаметиленамида угольной кислоты 84,9%. Органический слой отделяют, промывают раствором соляной кислоты, едкого натра и водой до рН 7, отгоняют растворитель в воду при давлении равном 10 мм рт. ст. н температуре до 40 С. Целевой продукт выводят из куба колонны.Выход 81,8%; чистота 98,6%,639881 Формула...

Номер патента: 639882

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Батог, Космынин, Савенко, Солоницына

МПК: C07D 303/40

Метки: 4эпоксигексагидробензоатыолигомеры, высокоэластичных, полипропиленгликоль-3, синтеза, термоударостойких, эпоксиполимеров

...отгоняют в вакууме и получают 130 г (91%) триэпоксида, представляющего собой низковязкую смолу с содержанием эпоксидных групп 13,4%Для соединения с мол. весом 883 вычислено: эпоксидное число, о/о: 14,6; число омыления, мг КОН/г - 190. Найдено: число омыления, мг КОН/г -182. П р и м е р 2, 102 г (0,2 моль) полипропиленгликоля с мол. весом 511,75 6 г (0,6 лсоль) тетрагидробензой ной кислоты, 2 г и-толуолсульфокислоты и 500 мл толуола нагревают при кипении с одновре менной отгонкой в виде азеотропа реакционной воды. После выделения расчетного количества последней толуольный раствор триэфира эпоксидируют 140 г (0,72 люль) 39/о-ного раствора надуксусной кислоты по примеру 1. Получают 150 г (89%) эпоксидированного продукта с.эпоксидным...

Номер патента: 639883

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Башкиров, Боголепова, Фридман

МПК: C07D 307/28

Метки: 5-дигидрофурана

...млг 6031,990 1 Зремя опыта, мин С 1 с пс и превра иге ни я, М г.,;, ли.лсь по 25-дигид 6032,090 25 Составитель И. Дьяченко Текред С. АнтипенкоРедактор А. Соловьева Заказ 2210/16 Изд. М 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 Реакцию проводят при 20 - 70 С. Протекает ракцпя с выделением этилена и 2,5- днгпдрофур а на. Селектиьность процесса 90 с . 11 аряду с 2,5-дигидрофураном, продуктом реакции является этилен с чисто тои 98 - 100%.Результаты приведены в таблице. 11 р и м е р 1, Диспропорционированис диаллплового эфира проводят в статической спсгеме в жидкой фазе с псремсшивапием и нспРсРывным отвоДОм оДногО из...

Номер патента: 639884

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Алексеев, Голяк, Губарь, Дуленко

МПК: C07D 307/84

Метки: 3-бензофурилуксусных, кислот

...с водным раствором щелочи при кипячении.Предпочтительно используют 5%-ный раствор гидроокиси натрия.Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты в одну стадию с выходом 90%.Исходные соединения - 4-хлорметилкумарины являются доступными веществами, легко синтезирусмыми в одну стадию,Строение синтезированных соединений подтверждено с помощью ЯМР- и ИК-спектроскопии.639884 СН СООНв- о СН Г 1 оставитель И. Дьячнекохред А. Камышникова орректоры: Л. Брахнин и Т. Добровольска едактор А. Соловьева Заказ 324/1 Изд.157 Тираж 526 Подписно НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова,П р и м е р 1. 6-Метоксибеизофурил-уксусная кислота.В...

Номер патента: 639885

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Берзиня, Домбург, Киршбаум

МПК: C07D 309/22

Метки: левоглюкозенона

...СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р им ер 4. 10 г отмытого целлолигнина ели с добавкой 0,5 г фосфорной кислоты нагревают до 350 С 1 - 2 мин и выдерживают в течение 45 мин,Выход конденсата 4,1 г. Содержание левоглюкозенона в конденсате 0,46 г, что составляет 4,6 от целлолигнина или около 8 от целлюлозы,Формула изобретения 10 1. Способ получения левоглюкозенона пиролизом целлолигнина путем ускоренно го нагрева и выдержки при температуре нагрева до 45 мин, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, целлолигнин перед пиролизом отмывают водой от кислых добавок и обрабатывают водным раствором фосфорной кислоты до достижения содержания ее в...

Номер патента: 639886

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Даукшас, Каминскас, Мартинкус, Рукшенас

МПК: C07D 319/18

Метки: 4-диоксан-2, 7-фтор-5-оксибензо-1, активностью, качестве, местноанестезирующей, обладающего, продукта, промежуточного, синтезе, соединения

...3,98 с (ОСНЗСНЗО), 6,40 м (Аг - Н), Кристаллическое вещество белого цвета, растворимое в воде и этаноле, нерастворимое в эфире.Найдено, %: С 116,12; Х 6,35,С 9 Н 19 С 1 ОЗ.Вычислено, %: С 16,29; М 6,43.Смесь 20 г (0,092 моля) гидрохлорида 7- амина-метоксибензо,4-диоксана, 8 г (0,2 моля) едкого патра, 60 мл воды и 60 мл оензола перемешивают 5 мин, органический слой отделяют, водный слой экстрагируют бензолом, бензольпый слой обьединяют с бензольным экстрактом, промывают водой, отгоняют бснзол, а остаток перегоняют в вакууме, Выход 7-амино-метоксибензо,4- диоксана 15,8 г (95% от теоретического); т. кип, 175 - 1"С/2 мм; Л 1, 292 нм; 18 3,49 (в этаноле); в ИК-спектре содержится полоса поглощения 1 НЗ-группы в области 2990 см в . Это...

Номер патента: 639887

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Даукшас, Лапинскас, Полукордас, Раманаускас, Рукшенас

МПК: A61K 31/357, A61P 23/02, C07D 319/18 ...

Метки: 6-аллилбензо-1, 7-фтор-5-(2-метиламиноэтокси, активностью, гидрохлорид, диоксана, местноанестезирующей, обладающий

...еще 6 ч (до исчезновения щелочной реакции реакционной смеси), обратный холодильник заменяют на нисходящий, отгоняют этанол, к остатку прибавляют 30 мл воды и 2 раза экстрагируют бензолом порциями по 20 лл. Бензольные экстракты промывают 5% -ным раствором едкого натра, водой, сушат над сульфатом магния, отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Выход 7-фтор- (2-хлорэтокси) - 6-аллилбензо,4-диоксана 6,5 г (50/, от теоретического), т, кип. 171 - 172 С/4 яд; п Я 1,5377; Х,281 нм; 1 дв 3,23 (в этаноле). Спектр ПМР (СС 14, о, м. д.): 3,31 д (Аг - СН), 3,69 т (СНС 1), 4,12 т (ОСН 9), 4,21 с (ОСНСНзО), 4,8 - 5,2 м (С=СН), 5,8 м (С=СН), 6,32 д (Аг - Н). Это масло светло-желтого цвета, растворимое в органических растворителях и...

Номер патента: 639888

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Абуталыбов, Асланов, Новрузов

МПК: C07D 401/00

Метки: физохлоина

...дихлорэтанового экстракта, Этот процесс продолжают до отрицательной реакции на алкалоид. Сернокислые растворыКорректоры: Е. Хмелева и Т. Добровольская Редактор А. Соловьева Заказ 2210/10 Изд. М 769 Тираж 626 ПодписноеНПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, москва, К, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 после охлаждения подщелачивают 10% -ным раствором аммиака, а суммы сопутствующих алкалоидов, в том числе и незначительное количество алкалоида физохлоипа, извлекают хлороформом. 5К остаточному щелочному маточнику, который не был исследован на содержание фпзохлоина и обычно выбрасывался, осторожно добавляют жидкий азот из расчета 1 мл жидкого азота на 100 мл гцелочного 10 маточника для...

Номер патента: 639889

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Каримов, Киличев, Коршунов, Кузовлева, Мусаев

МПК: C07D 401/04

Метки: анабазин, кислоты, метакриловой, этилового, эфира

...Выход целевого продукта 83 - 88 с от теории,Аналогичные результаты по выходу целевого продукта и скорости переэтерифцкации получают при замене тетрабутилата на тстраизопропилат титана.Способ прост в осуществлении, Преимущество.; предлагаемого способа является также использование доступных исходных продуктов, метилметакрилата и Х- (Р-оксиэтил,ацабазцна ц исключение цз процесса большого количества эплового спирта.639889 Формула изобретения Составитель В. КовтунТехред С. Антипенко Корректоры: Л. Брахнина и Т. Добровольская Редактор А. Соловьева Заказ 2210/11 Изд. Мв 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская яаб., д. 4,51 ипография, пр. Сапунова, 2 П р и и е р 1. В...

Номер патента: 639890

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Голубев, Скоробоготова, Ступникова, Шейнкман

МПК: C07D 401/04

Метки: изохинолина, индольных, производных, хинолина

...или изо-хиноли на позволяет получать целевые продукты схорошими выходами, в мягких условиях с использованием доступных исходных материалов.П р и м е р 1. 2-(Индолил) хинолин, 20 Смесь 1,4 г (4 ммоль) И-бензоил(индолил) -1,2-дигидрохинолина и 1,1 г (4 ммоль) 2,2,6,6 - тетраметил-оксопиперидиний перхлората в 10 мл ацетонитрила выдерживают при 40 С в течение 5 - 6 мин. Затем в ре акционную смесь добавляют эфир, выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром, растворяют снова в 10 мл ацетонитрила; добавляют 1;8 г (4 ммоль) анилина и выдерживают при кипении (около 30 70 С) втечение 10 мин. По охлаждении в( " 25М Составитель И, СергееваТекред А. Камышникова Редактор А. Соловьева Корректор Р. Беркович Заказ 2645/3 Изд. Ьго 143 Тираж...

Номер патента: 639891

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Гетманчук, Старенькая

МПК: C07D 405/06

Метки: карбазолилоксетана, механической, обладающих, повышенной, полимеров, производные, прочностью, фоточувствительных

...Корректоры; Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор А. Соловьева Заказ 2363/16 Изд, Ме 814 Тираж 526 Подписное ИПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Смесь нагревают до кипения и выдерживают 9 ч. К образовавшемуся литийкарбазолуприбавляют 200 мл 3,3-бис-(хлорметил) -оксетана, отгоняют бензол и ведут реакциюпри 130 С в течение 2 ч. После этого смесь 5обрабатывают в делительной воронке водойдо нейтральной реакции. Органический слойотгоняют в вакууме и оставшийся продуктперекристаллизовывают из изопропиловогоспирта. 10Выход 78%; т. пл, 108 С,Найдено, /,: 1 х 1 5,0; С 1 12,98.С 1 тНвоОМ С 1.Вычислено, %: 1 ч 4,9; С 113,0.Содержание...

Номер патента: 639892

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Бехли, Михайлицын

МПК: C07D 471/04

Метки: 2фенил-4-хлор-(2н)пиразоло, 5карбоновой, активных, биологически, качестве, кислоты, пиридин, продукта, промежуточного, синтезе, соединений, этиловый, эфир

...соединение формулы получают взаимодействием соединения форму- лы с хлорокисью фосфора пционной смеси.П р и м е р 1. Получениера (1-фенил-пир азолил)лоновой кислоты,Смесь 15,9 г (0,1 моль)пиразола и 21,6 г (0,1 мометиленмалоната нагреваПосле охлаждения реакцкристаллизовывается. Твестирают с гексаном икристаллы.Выход 29,6 г (90%). Ссталлы с т. пл. 86 - 87 СНайдено, %: Х 12,8.С 17 Н 1 оХз 0.1.639892 с 1 ор мул а изобретения ОН1Г ., - СО,С,НЗът 20 Составитель Т. 1 кунинаТсхред А. Камышникова Корректоры; Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор Л. Соловьева Заказ 2363/17 Изд. Мз 814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного ко,читета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова,...

Номер патента: 639893

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Болдырев, Гусева, Колбина

МПК: C07D 487/08

Метки: выделения, триэтилендиамина

...в виде белых игольчатых кристаллов .и имеет состав, близкий к 100%. Маточный раствор, содержащий 3 - 10% ТЭДА, возвращается в процесс на стадию азеотропной ректификации. Наличие в азеотропе примесей других аминов в количестве до 3 - 5% (вес.), появление которых возможно в результате недостаточно четкого отделения от сопутствующих примесей, не приводит к существенному ухудшению качества полученного ТЭДА, так как при кристаллизации они остаются в маточном растворе, который в этом случае трсбует дополнительной очистки перед возвратом в процесс.П р и м е р 1. На колонке эффективностью 20 ТТ подвергают ректификации 500 г реакционной смеси ТЭДА, полученной путем каталитической циклизации оксиэтильных производных пиперазина. Смесь имеет...

Номер патента: 639894

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Колесников, Корнеев, Махинько, Невельский, Толстов

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминийалкилов

...алюмпнийалкила в исходной реакционной среде сосгавляет от 10 до 1003 по отношению к загружаемому алюминию. Количество катализатора в пересчете на титан 0,004 - 0,25/ к количеству загружаемого алюминия, Количество натрия и галогеналкила 100 - 110/, от стехиометрии.Выход получаемого алюминийалкила составляет не менее 80 , считая на загруженный алюминий,Пример 1. В реактор емкостью 1,0 л, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, загружают 27 г порошкообразного алюминия, суспендированного в 400 г бензина, содержащего О г триметилалюминия и 0,2 г катализатора, состоящего из 79 вес. ч. полиизобутилалюмоксана общей формулы(/ - Вц),А 1 - (О - А 1) - ОА 1(Е - Вц),1- ,Вц р=О - 30 и 21 вес. ч. СНзОТСЗатем при перемешивании в...

Номер патента: 639895

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Комаров, Лисовин

МПК: C07F 7/18

Метки: 2-дигалоидэтоксиорганосиланов

...Корректоры: Е. Хмелева и Т. Добровольская Редактор А. Соловьева Заказ 2210/13 Изд. Мо 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 дукт выделяют перегонкой в вакууме в токе азота.Получают 12,75 г (83,2% ) вещества с т. кип. 66,5 С/2,5 мм рт. ст; п 1,4796; сто 1,5008.Найдено, %; С 24,06; Н 4,90; Вг 52,50; Я 8,86,СвН 140 Вг 5 ьВычислено, %: С 23,53; Н 4,58; Вг 52,28;81 9,16.П р и м е р 2. 1,2-Дибромэтокситриметилсилан.Получают аналогично примеру 1 из 2,32 г (0,02 моль) триметилвинилоксисилана в 15 мл хлороформа и 3,2 г (0,02 моль) брома.Выход 3,65 г (65,4%); т. кип. 58 С/4 мм рт, ст.; а 1,4858; д 4 во 1,5248,Найдено,...

Номер патента: 639896

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Болотова, Прокопчук, Светлаков

МПК: C07F 9/09

Метки: ди-2-этилгексилфосфорной, кислоты, моно-2, этилгексилфосфорной

...что исходный продукт в четыреххлорпстом углероде при соотношении 1; (1 - 10) пропускают через сорбент, в качестве которого используют сильноосновные анпониты пористой или гелевой структуры в ОН - пли СО, - -форме.Отличительным признаком способа является то, что в качестве сорбента используют сильноосновные анпониты пористой или гелевой структуры в ОН - или СОз=-формах, а в качестве растворителя - четыреххлористый углерод при соотношении исходного продукта и четыреххлористого углерода 1: (1 - 10).П р и м е р 1. 1 л Д 2 ЭГФК, содержащей 357 о М 2 ЭГФК, разбавляют 1 л четырех- хлористого углерода. Полученный раствор приводят в контакт с 1 л сильноосновпого анионита пористой структуры типа ВПАП639896 Формула изобретспня Составитель М,...

Номер патента: 639897

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Арион, Бекман, Гребцова, Титова

МПК: C07H 21/00

Метки: органов, пре-мрнк, эукариот

...добавляют 50 мл фенола, инкубируют при 62 - 64"С, энергично встряхивая 15 мин, охлаждают до 12 - 16 С и центрифугируют при указанных условиях. После центрифугирования водный слой, содержащий стабильную пре-мРНК и некоторое количество растворимых белков, подвергают депротеинизации. Интер- фазу суспендируют в 50 мл 0,14 М раствора хлористого натрия, содержащего 0,2 об. О/О ДЭП и 0,7 О/О ДДС-Иа и добавляют 50 мл фенола, Смесь встряхивают 15 мин при 83 - 85 С и после центрифугирования отбирают водный слой, содержащий лабильную пре-мРНК.Удаление из препаратов РНК рибонуклсаз и других белковых примесей (депротеинизацию) проводят следующим образом, К 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 водным фазам, содержащим стабильнуюи лабильную пре-м 1 НК,...

Номер патента: 639898

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Абидханов, Муинов

МПК: C08B 11/12

Метки: натрийкарбоксиметилцеллюлозы

...натрия,дозревает в течение 1 ч.Ч. Процесс сушкиПолученный продуктвысушивают в течение0,5 ч в аэрационных сушилках при температуре100 в 1 С.Расход времени 8,5 ч. в. Сушка и дроблениеЭтерифицированный продукт сушат в течение 0,5 ч при температуре 100 - 105 С, после чего его дробят до порошкообразного или мелкозернистого материала.5П р и м е р 1. Среднемолекулярный препарат Ма-КМЦ из костры кенафа готовят в ооычных аппаратах измельчитель - смеситель. 2 кг отхода костры кенафа с воздушно-сухой влажностью загружают в 10 указанный аппарат, куда постепенно по порциям добавляют 3 л раствора едкого патра с концентрацией 250 г/л. Измельчение и перемвшивание продолжают в течение 1,5 - 2,0 ч при теипературе 15, - 20 С. 15После этого к...

Номер патента: 639899

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Кац, Кучер, Мошинский, Страшненко, Ткачук

МПК: C08F 222/06

Метки: отвердителя, смол, эпоксидных

...раствора перекиси в олефине наблюдается повышение температуры реакционной массы на 5 - 7 С вследствие экзотермической реакции. Скорость прибавления раствора перекиси в ДЦПД регулируют таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 150 С, После прибавления всего раствора реакционную массу при температуре 150 С и перемешивании выдерживают 3 ч, затем при температуре 140 - 150 С и остаточном давлении 10 - 15 мм рт. ст, отгоняют летучие продукты. В результате получают 273 г. (95 О/о от загрузки) светло-коричневого продукта.П р и м е р 2. В условиях примера 1 из 101 г изо-МТГФА, 49 г МА и раствора 4,5 г перекиси трет-бутила в 52 г стирола получают 200 г (997 о от загрузки) темно-желтого продукта. Свойства продуктов,...