Способ получения натрийкарбоксиметилцеллюлозы

(и) 639898 Союз Советских Социалистических Республик(71) Заявители Ташкентский политехнический институт имени А, Р,и Институт химии АН Узбекской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АТРИ ЙКАРБОКСИМЕТИЛ ЦЕЛЛЮЛОЗазуются при из растений ьзуют в теккостра кена- не использоИзобретение относится к области производства производных целлюлозы, в частности к способу получения натрийкарбоксиметилцеллюлозы (Иа-КМЦ) .Известен способ получения Ма-КМЦ 5 обработкой целлюлозусодержащего материала - вискозной целлюлозы - концентрированчым (220 - 225 г/л) раствором щелочи при температуре 26 С в течение 1 ч, последующим отжимом избыточной щело О чи, измельчением и дальнейшей обрабогкой монохлорацетатом натрия при 20 - 30 С в течение 2,5 ч. Полученную смесь оставляют вызревать на 1 ч, после чего проводят сушку и дробление целевого про дукта 11.Недостатками известного способа являются низкое качество целевого продук. та, в частности высокое содержание остаточной воды (12 - 15 вес. %), наличие 0,5 - 20 1,0 вес. % свободного едкого натра в сухом продукте, низкое содержание основного вещества (45 вес. %), малая степень замещения при этерификации (-80) и в связи с этим недостаточная растворимость 25 в воде (90 - 95% ) . Помимо этого, известный процесс получения Ха-КМЦ длительный (-8,5 ч).С целью повышения качества целевого продукта и интенсификации процесса, в ЗО качестве цел люлозусодержа щего материала используют промышленный отход -костру кенафа с содержанием а-целлюлозы 85 - 87 вес. %, лигнина и пентозанов13 - 15 вес. %. После сгорания зольныеостатки составляют 1,97 - 2 вес, %,Отходы костры кенафа обрвыделении лубяных волоконкенафа, причем первые исполстильной промышленности, афа до настоящего временивалась.Костра кенафа - общая формула(С 6 Н-,О 2(ОН)з) - отличается по составуот вискозной целлюлозы - до настоящего времени исходного сырья для получе"ния Ха-КМЦ.Способ, согласно изобретению, осуществляют следующим образом,а. МерсеризацияКостру кенафа измельчают в течение1,5 - 2 ч при добавлении расчетного количества едкого патра (концентрация 220 г/л)и температуре 15 - 20 С.б. ЭтерификацпяЩелочную костру кенафа перемешивают с монохлорацетатом натрия в течение 1,5 - 2 ч при температуре 20 - 35 С.Смесь оставляют на дозревание в течение0,5 ч.Предложенныи способ Известный способ 111 1, Процесс мерсеризации а. Вискозную целлюлозув виде папки загружают в специальную ванну и подают раствор едкого патра с концентрацией 225 г/л. б. Выдерживают в течение 1 ч при температуре 26 С.в. Отжимают от избыточной щелочи в течение 1 ч при температуре 26 С.1, Процесс измельченияИзмельчают в течение 2,5 ч прн температуре 25 С. 11. ПроцессэтерификацииПеремешивают щелочную целлюлозу с монохлорацетатом натрия втечение 2,5 ч при темпе.ратуре 20 - 30 С,1 Ч. Процесс дозреванияСмесь, состоящая изщелочной целлюлозы имонохлорацетата натрия,дозревает в течение 1 ч.Ч. Процесс сушкиПолученный продуктвысушивают в течение0,5 ч в аэрационных сушилках при температуре100 в 1 С.Расход времени 8,5 ч. в. Сушка и дроблениеЭтерифицированный продукт сушат в течение 0,5 ч при температуре 100 - 105 С, после чего его дробят до порошкообразного или мелкозернистого материала.5П р и м е р 1. Среднемолекулярный препарат Ма-КМЦ из костры кенафа готовят в ооычных аппаратах измельчитель - смеситель. 2 кг отхода костры кенафа с воздушно-сухой влажностью загружают в 10 указанный аппарат, куда постепенно по порциям добавляют 3 л раствора едкого патра с концентрацией 250 г/л. Измельчение и перемвшивание продолжают в течение 1,5 - 2,0 ч при теипературе 15, - 20 С. 15После этого к щелочной костре кенафа добавляют 2,7 кг натриевой соли монохлоруксу 1 сной кислоты. Пврегмешивание щелочной костры кенафа с натриевой солью монохлоруксусной кислоты продол жают при охлаждении в указанном аппарате 1,5 - 2,0 ч при температуре 20 - 35 С,После этого реакционную массу ставят на дозревание на 0,5 ч. Указанные выше процессы протекают 3,5 - 4,5 ч, а затем 25 препарат подвергают сушке и дроблению,Предложенный способ позволяет резко снизить затраты времени (в - 2 раза) на производство одного и того же количества Ха-КМЦ. 30Приведенная ниже карта технологического процесса иллюстрирует преимущества предложенного способа. 1. Процесс мерсеризацииКостру кенафа измельчают в течение 1,5 - 2 ч прп добавлении расчетного количества едкого натра с концентрацией 220 г/л при температуре 1 о - 20 С.1, ПроцессэтерификацииШелочную костру кенафа перемешивают с монохлорацетатом натрия в течение 1,5 - 2 ч при температуре 20 - 35 С.11. Процесс дозреванияСмесь, состоящую из щелочной костры кенафа и монохлорацетата натрия, дозревает в течение 0,5 ч.1 Ч. Процесс сушкиПолученный продукт высушивают в течение 0,5 ч при температуре 100 - 105 С.Расход времени 4,5 ч.С 1 1 л ыаяп о 1 ояокай оцогао ь е 1 на шчнведоооппо 1 оц иичыинбэвонга 1; и."и -ек гия пнипаня СЧсО 5 нининой" ел ое сл л 1.л с с с а,с--одное я е 1 еи оцоига одонго 9 ояз аинекс 1 агоэвоГгцэ онпати -ая аоняонэо ен малэИ я Пуд едояаед ояон -Гоя оюн-%оО чыоивня ипп-опляп-и аииежс 1 агоа Йиж и иаоя сс евоесньтап счси СО съ 1.Осс ОСЧм сх с с дс сХ асссс639898 Источник информации, принятый во внимание при экспертизе: Формула изобретения Способ получения натрийкарбоксиме 1. Исследование глин и новые рецептутилцеллюлозы обработкой целлюлозусо- ры глинистых растворов. Недра, 1975, держащего материала концентрированным с. 81 - 83 (прототип). Составитель А. Молин Техред С. Антипенко Корректор С. Файн Редактор Минасбекова Заказ 990/1560 Изд.798 Тираж 613 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк фпл. пред. Патент В таблице приведены показатели качества Ма-КМЦ, улучшаемые согласно предложенному способу, а также состав исходных целлюлозусодержащих материалов по известному Ц и предложенному способам.Себестоимость 1 т Ха-КМЦ по известному способу составляет 467 руб а по предложенному - 345 руб., что при выпуске 10 - 12 тыс, т целевого, продукта дает экономию 1,5 млн. руб. в год. раствором щелочи, последующей обработкой монохлорацетатом натрия при 20 - 30 С, дальнейшей сушкой и дроблением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я 5 тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и интенсификации процесса, в качестве целлюлозусодержащего материала используют костру кенафа с содержанием а-целлюлозы 85 - 87 вес. %, лигнина и пентозанов 13 - 15 вес. %,