Способ получения высокощелочного сульфоната бария

УСЕГ;ОД ЗНАВИЕ; б ио; ОП ИИЗОБРЕТЕНИЯ п 1) 639872 Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 30.12.78 С 139/О М 1/40 венный комитет Го СССР ло делам изобретений, Ф. Митрофанова, Т. ИМ, Г. Кузнецова енко 71) Заявптел ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЩЕЛОЧ НОГ СУЛЬФОНАТА БАРИЯ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения высокощелочного сульфоната бария, который может найти применение в качестве поверхностно- активного соединения, в частности в качестве эффективной присадки к моторным смазочным маслам.Известен способ получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфоната бария в присутствии гексана и воды метанольным раствором окиси бария с последующей карбонатацией полученной смеси при 100 - 130 С и отгонкой легколетучего растворителя - метанола, Затем карбонатацию повторяют пропусканием 15 СО 2 при 150 С. Полученную смесь фильтруют и получают целевой продукт в виде массы с вязкостью 99 с -- 27 сст, содержанием Ва 26,7% и щелочностью 205 мг КОН/г 1.20 Недостатками известного способа являются невысокое качество целевого продукта и сложная схема его получения с использованием растворителей.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфовата бария гидроокисью бария в присутствии фенола и воды с последующей Зд карбонатацпей полученной смеси при 90 - 200 С углекислым газом. Полученный после отделения фенола и фильтрации целевой продукт содержит 39/о основного сульфоната бария е примесью 3,1/о гидрата окиси бария 2.Недостатком известного способа является невысокое качество целевого продукта,Цель изобретения улучшение качества целевого продукта,Поставленная цель достигается описываемым способом получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфоната бария гидроокисью бария в присутствии фенола н воды с последующей карбонатацией полученной смеси углекислым газом при нагревании, состоящим в том, что полученную в результате карбонатации смесь обрабатывают сульфокислотой при 80 - 120 С.Предпочтительным является использование в процессе сульфокислоты с мол. весом 400 - 700 в количестве 1 - 3% от веса исходного сульфоната бария.Отличительным признаком способа является обработка продукта карбонатации су льфокислотой при 80 - 120 С,Полученную в результате карбонатирования смесь обрабатывают в течение 15 - 30 мин сульфокислотой, которая связывает639872 Формула изобретения Составитель Т, Попова Техред С. Антипенко Корректоры; Л, Орлова и Л, КотоваРедактор А. Соловьева Заказ 2210/5 Изд,7 б 9 Тираж 525 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и опсрытпй 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475 Сапунова, 2 Типография, пр. не вступивший в реакцию гидрат окиси бария с образованием сульфоната бария.Используемая в реакции сульфокислота является нефтяной или синтетической с мол. весом 400 - 700. 5Способ позволяет получать целевой продукт, не содержащий гидрата окиси бария, который является вредной примесью, и обеспечивает получение высокощелочного сульфоната бария с температурой начала 10 плавления золы выше 1100 С и мягкой структурой. Способ позволяет также интенсифицировать процесс за счет сокращения времени карбонатации и значительно уменьшить расход углекислого газа. При 15 этом время проведения реакции карбонатации составляет 45 - 60 мин вместо 3 ч по известному способу.П р и м е р 1. 306 г 30%-ного раствора сульфоната бария в нефтяном масле, со держащего 2/, воды, 6 г фенола, 60 г гидроокиси бария Ва(ОН), 8 Н,О нагревают до 150 С, пропускают 12 г углекислого газа в течение 1 ч с одновременным снижением температуры до 80 С, При этой тем пературе и постоянном перемешивании добавляют 3 г сульфокислоты (кислотное число сульфокислот 90 мг КОН/г, мол. вес 400) в течение 30 мин. Затем отгоняют фенол и отделяют пепрореагировавшие продукты.Анализ полученного продукта: щелоч- ность 76,4 мг КОН/г; вязкость ч 1 оо.18,8 сст; содержание Ва 13,2/,.Состав продукта, /,; 26,0 сульфоната ба рия; 60,6 масла; 13,4 карбоната бария; гидроокись бария - отсутствует. П р и ме р 2. 306 г 30%-ного раствора сульфоната бария в нефтяном масле, содержащего 2% воды, 6 г фенола, 60 г гидроокиси бария Ва(ОН), 8 Н 20 нагревают до 150 С и пропускают 10 г углекислого газа в течение 45 мин с одновременным снижением температуры до 120 С. При этой 45 температуре и постоянном перемешивании добавляют 9 г сульфокислоты (кислотное число сульфокислот 60 мг КОН/г, мол. вес 700) в течение 15 мин. Затем отгоняют фенол и отделяют непрореагировавшие 50 продукты. 4Анализ полученного продукта; щелоч- ность 73,5 мг КОН/г, вязкость ,оо с 18,5 сст; содержание бария - 12,0%.Состав продукта; /о, 26,1 сульфоната бария; 61,0 масла; 12,9 карбоната бария; гидроокись бария - отсутствует.П р и м е р 3. 306 г 40% -ного раствора сульфоната бария в нефтяном масле, содержащего 2% воды, 12 г фенола, 75 г гпдрата окиси бария Ва(ОН), 8 Н,О нагревают до 150 С и пропускают 15,0 г углекислого газа в течение 60 мин с одновременным снижением температуры до 120 С, При этой температуре и постоянном перемешивании добавляют 3 г сульфокислоты (мол. вес 520) в течение 15 мин. Затем отгоняют фенол и отделяют непрореагировавшие продукты.Анализ полученного продукта; щелоч- ность 225 мг КОН/г, вязкость , о с - 23 сст; содержание бария - 36,5.Состав продукта, е/о: 24,2 сульфоната бария; 36,2 масла; 39,6 кгрбоната бария; гидр о окись бар ия - отсутствует. 1. Способ получения высокощелочного сульфоната бария обработкой сульфоната бария гидроокисью бария в присутствии фенола и воды с последующей карбонатацией полученной смеси углекислым газом при нагреван и, отличающийся тем, что, с цель 1 о улучшения качества целевого продукта, полученную в результате карбонатации смесь обрабатывают сульфокислотой при 80 - 120 С,2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в процессе используют сульфокпслоту с мол. весом 400 - 700.3, Способ по п. 1, 2, отличающийся тем, что сульфокислоту используют в количестве 1 - 3% от веса исходного сульфоната бария.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США3806454 кл. 252 - 33, 1974 г.2, Патент США2791558 кл. 252 в , 1957 г.