Способ получения 4, 4 -дифенилдисульфохлорида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
и 1) 639874 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявле ем заявкис присоеди Государственный комитет СССР45) Дата опубликования описания 30.12.78(71) Заявитель ославскии политехническии институтИзобретение ванному сносдисульфохлор относится к усовершенство бу получения 4,4-дифенил да формулы вля- кискоторыи находит применение в качестве мономера для синтеза поликонденсационных полимеров полисульфонов и полисульфонатов,Известен способ получения соединения предлагаемой общей формулы сульфохлорированием дифенила хлорсульфоновой кислотой в соотношении 1: 4 при 180 С в течение 2 ч с выходом 41% и т, пл, - 192 С 11.Недостатком способа является низкий выход целевого продукта при невысокой чистоте его.Известен также наиболее близкий по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому способ получения сульфированием дифенила 20-кратным избытком серной кислоты в течение 2 ч при 100 - 140 С с последующим взаимодействием полученной 4,4-дисульфокислоты дифенила с пятихлористым фосфором при 180 С 2.Выход целевого продукта после перекристаллизации его из уксусной кислоты с т, пл. 202 С равен 82%, считая на дифенил,Недостатком данного способа являетсямногостадпйность процесса при недостаточно высоком выходе целевого продукта.Цель изобретения - упрощение процесса 5 и увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается описываемым способом получения 4,4-дифенилдисульфохлорида сульфпрованцем дифенила избытком серной кислоты с последующим 10 взаимодействием полученной 4,4-дисульфокислоты дифенцла с хлорирующим агентом при нагревании, состоящим в том, что сульфирование дифенпла серной кислотой осуществляют при соотношении реагентов 15 1: (3 - 4), а в качестве хлорирующего агента используют избыток хлористого тионила.Предпочтительным является использование хлористого тцопила в количестве 5 - 7 моль ца 1 моль дцфеццла и оеущестцле цие процесса прц 65 - 70 С.Отличительным признаком способа яется сульфцрование дифенила серной лотой при соотношении реагентов 1: (3 - 4) и использование в качестве хлорирующего 25 агента избытка хлористого тионила.Предлагаемый способ позволяет получатьцелевой продукт в одну стадию при более низкой температуре с выходом 99%,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, оснаЗо щенную мешалкоц, термометром, обратным639874 Формула изобретения СоставТс:ь Т. ПоОлТехрсд А. Камышникова Коррекгоры: Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор А, Соловьева Заказ 2353/12 Изд,814 Тираж 525 Подписное 1-1 ПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 холодильиком и капельпой воронкой, загружают 50 г (0,325 моль) дифенила. 1 олбу нагревают до 100 С, При этой температуре и интенсивном перемешивании добавляют по каплям 70 мл (1,3 моль) концентрированной серной кислоты. Затем температуру в колбе повышают до 150 С и при этой температуре реакционную массу перемешивают 1 ч, После охлаждения колбы до 70 С реакционную массу при перемешивании обрабатывают по каплям 95,5 мл (1,625 моль) хлористого тионила и перемешивают при этой температуре в течение 2 ч. Далее избыток тионилхлорида отгоняют, смесь охлаждают до комнат 5 ой температуры и выливают в холодную воду, Выпавший дисульфохлорид отмывают холодной водой до нейтральной реакции и высушивают. Получают 113,5 г (0,323 моль) 4,4-дифенилдисульфохлорида с выходом 994% и т. пл. - 215,5 С (из ледяной уксусной кислоты) . 1. Способ получения 4,4-дифенилдисульфохлорида сульфированием дифенила избытком серной кислоты с последующим взаимодействием полученной 4,4-дисульфокислоты дифепила с хлорируощим агентомпри на:рсвании, отличающийся тем,что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, сульфиро 5 ванне дифенила серной кислотои осуществлч:от прп соотношении реагентов 1: (3 - 4),а в качестве хлорирующего агента используют избыток хлористого тионила.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,10 что хлористый тионил используют в количестве 5 - 7 моль на 1 моль дифенила.3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что взаимодействие 4,4-дисульфокислоты дифенила с хлористым тионилом осуще 15 ствляот при 65 - 70 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Тюленева И. М., Москвичев Ю. А. и др.Синтез некоторых ароматических дисульфо 20 хлоридов и дитиолов. Основной органический синтез и нефтехимия. Межв 3. Сб,научных трудов, Ярославль,2, 1975, с. 93.2. Сапунов В. Л., Москвичев Ю. л. и др.Синтез некоторых сульфохлоридов дифени 25 ла и дифенилоксида. Основной органический синтез и нефтехимия. Мсжв 3. СО.научных трудов, Ярославль,6, 1976,с. 122.
СмотретьЗаявка
2477911, 21.04.1977
ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
МОСКВИЧЕВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, МИРОНОВ ГЕРМАН СЕВИРОВИЧ, САПУНОВ ВЯЧЕСЛАВ АНДРЕЕВИЧ, ФАРБЕРОВ МАРК ИОСИФОВИЧ, ГРИГОРЬЯНЦ ИГОРЬ КОНСТАНТИНОВИЧ, ЕСИПОВ ГЕННАДИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, БОЛОТИНА ЛИЛИЯ МИХАЙЛОВНА, ЛЮБОМИЛОВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ, ГАЛУШКО АННА ГРИГОРЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 143/70
Метки: дифенилдисульфохлорида
Опубликовано: 30.12.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-639874-sposob-polucheniya-4-4-difenildisulfokhlorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4 -дифенилдисульфохлорида</a>
Предыдущий патент: Способ получения диалкилфенолсульфонатов
Следующий патент: Способ получения высших алкилмеркаптанов
Случайный патент: Установка для изготовления сильфона из трубнойзаготовки