Архив за 1973 год

Номер патента: 362808

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Тникова

МПК: C07C 50/04

Метки: 5-дихлор-3, 6-дибензоиламино-1, бензохинонов

...г 2,5-дцбензоиламцно,4-бензохинолученного окислением 2,5-дибензоиламидиметоксцбецзола азотной кислотой вуксусной кислоты, размешивают в трехколбе со 100 мл хлорбензола. При 40чение часа прибавляют по каплям 20 лт УЧЕНИЯ И НО,4-БЕНЗОХИ НОНО 2ристого сульфурила, затем нагревают до50 - 55 С ц размешивают прц этой температуре 6 час. Осадок отфильтровывают горячим,промывают ацетоном ц водой до нейтральнойреакции и сушат. Получают 9,45 г (78,7%)желтого осадка 2,5-дцхлор-З,б-дцбензоцламцно,4-бензохинона. Вещество плавится прц258 С и разлагается (нитробензол). Строениедоказано ИК-спектром,Элементарный анализ: (СоН,С Л О),Найдено, %: С 1 17,07 ц 16,84; Х 7,01 ц 7,01.Вычислено, %: С 1 17,03; Х 6,75.П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 362809

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Львовский

МПК: C07C 51/235, C07C 57/045

Метки: а-этилакриловой, кислоты

...катализатора нитрита 25 натрия (ХаКОз).а-Этилакролеин получают конденсацией масляного альдегида и формальдегида с выходом 90 - 95%.Сущность способа получения и-этилакрило вои кислоты заключается в том, что в термостатированный реактор загружают я-этилакролеин и небольшое количество интрига натрия. Окисление ведут кислородом или кислородсодержащим газом до конверсии альдегида 30 - 40%. Из оксидата при атмосферном давлении отгоняют неконвертированный альдегид. Кубовой остаток подвергают вакуумной разгонке. Очистку сс-этилакриловой кислоты проводят ректификацией (т. кип. 83 С/15 дд рт. ст.). Выход целевого продукта (на конвертированный альдегид) 80 - 85% .Регенерированный а-этилакролеин окисляется с такой же скоростью и с такими же...

Номер патента: 362810

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Миронов, Смп, Устинов, Фаберов

МПК: C07C 227/12, C07C 229/24, C07C 229/60 ...

Метки: 4-(п-аминофенокси)-фталевой

...при давлеццц водорода 10 в 1 атлг ц применении катализаторов (цапрцмер М - Рецея, Р 1 ца угле ц других), а также солямц металлов перемен цой валецтцостц.П р и м е р. 73,3 г (0,6 лто.гь) 3,4-ксилецола,23,2 г (0,58 лгььгь) едкого патра, 3 г катализа.тора - влажцой актцвцой меди, 150 лг.г диметцлацетамида (ДМАА) ц 60 лт.г бецзола цагре ваются прц энергичном перемешцвацци доЗаказ 183/15 Изд,68 Тираж 404 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 415 Типографии, пр. Сапунова, 2 160" С. По мере образования ксиленолятанатрия реакционная вода отгоняется в видеазеотропа с бензолом (примерно в течение1,5 час). Затем к реакционной смеси добавляется раствор 91,4 г...

Номер патента: 362811

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Барк, Вител, Калинина, Савинов, Соколов, Шапировский

МПК: C07C 51/64, C07C 63/24, C07C 63/30 ...

Метки: ароматических, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот

...не приводит к получению днхлорангпдрпдов требуемой чистоты, Вяз кость полимера, полученного пз дихлорангидрида терефталевой кислоты, перекристаллизованного пз п-октапа, не выше 0,8. Следовательно, такая очистка не дает дихлорангидрид требуемого качества.5 Целью предлагаемого способа является получение дихлорангидридов ароматических дикарбоиовых кислот мономерной чистоты. Для этого в сырой хлорангидрид перед перегонкой добавляют порошкообразную медь.20 Сущность предлагаемого метода состоит втом, что к дихлорангидридам, например, терефталевой плп пзофталевой кислот, полученным из соответствующих кислот, полухлористой серы и хлора, прибавляют порошкооб разную медь, взятую в количестве 1 - 2 вес. %в расчете на дихлорангидрид,...

Номер патента: 362812

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Айзин, Бабчук, Круглое, Храпова

МПК: C07C 51/00, C07C 55/07

Метки: всесоюзная

...натрия и увеличению выхода побочного продукта - карбоната натрия.В результате реакции получается твердая, пористая масса, которая трудно отделяется от стенок реактора. Кроме того, выход целевого продукта ограничен и необходима тщательная дозировка гидроокиси натрия,Сущность предлагаемого способа заключается в том, что муравьинокислый натрий обрабатывают при 400 - 420 С в присутствии метилата натрия (6 - 9% от загружаемого муравьинокислого натрия). Это приводит к повышению выхода щавелевокислого натрия до 98 - 98,5%. Применение метилата натрия облегчает проведение процесса, так как не требуЕЛЕВОКИСЛОГО НАТРИ ется очень точной дозировки, катализатора, как при использовании гидрата окиси натрия. Так, например, отклонение от 7%-ного...

Номер патента: 362813

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Артамонов, Гор, Игнатова

МПК: C07C 51/487, C07C 61/06

Метки: кислот, нафтеновых

...окисления нафтеновыхуглеводородов. Полученный оксидат обрабатывают щелочью. В результате образуютсятак называемые сырые нафтеновые кислоты,которые требуют тщательной очистки из-за 10наличия в них как исходных углеводородов,так и промежуточных продуктов, являющихсяканцерогенными веществами, например 3,4 бензпирен,15Известен способ очистки нафтеновых кислот от канцерогенных веществ, заключающийся в извлечении канцерогенных примесей и ароматических углеводородов из сырых нафтенатов низко кипящИм бензином с применением 20 в качестве деэмульгатора твердого хлористого натрия или его насыщенного раствора. Однако длительность процесса очистки, сложность аппаратурного оформления ограничивают использование этого способа. 25Для упрощения...

Номер патента: 362814

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Духан, Пахомова, Сердюк

МПК: C07C 67/39, C07C 69/14

Метки: этилацетата

...выход этилацетата (90 - 93% ) .П р и м е р 1. В реактор, представляющий собой трубку диаметром 25 мм, изготовленный из нержавеющей стали, загружают 20 смз медно-цинкового катализатора и при 180 С пропускают этиловый спирт со скоростью 500 л/час, За опыт (в течение 4 час) получают 16 г этилацетата, что составляет производительность катализатора 202 г этилацетата с литра катализатора в час. Конверсия этило вого спирта - 33% . Выход этилацетата напрореагировавший этиловый спирт - 65,3%,П р и м е р 2. При загрузке в реактор, как ив примере 1, 20 смз свежего катализатора этиловый спирт пропускают со скоростью 10 355 л/час,при 250 С. За 4 час реакции получено 11 г этилацетата, что составляет производительность катализатора 137 г...

Номер патента: 362815

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 67/24, C07C 69/157, C07C 69/80 ...

Метки: 5-диалкил-4-окси, бензиловых, сложных, спиртов, эфиров

...эфира, 47,5 г уксусной кислоты, 5 лтл воды и 1,5 г щавелевой кислоты (дигидрат), нагревают на кипящей водяной бане в токе азот 5 та в течение 4 час, охлаждают и отфильтровывают выпавшие кристаллы.Получают 23,3 г 3,5-дитрет-бутил-оксибензилацетата (84% от теоретического на исходный метиловый эфир) с т. пл, 103 - го 104,6 С.П р и м е р 111. Аналогично примеру 1 загружают 25 г 3,5-дитрет-бутил-оксибензилметилового эфира, 47,5 г уксусной кислоты, 5 г воды и 0,1 г серной кислоты (концентриро.25 ванной), нагревают при 60 С в токе азота2,5 час, добавляют 0,1 г соды для нейтрализации серной кислоты, охлаждают и отфильтровывают выпавшие кристаллы.Получают 21,7 г кристаллов 3,5-дитрет-бу тил-окси-бензилацетата (78% от...

Номер патента: 362816

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бочарова, Легасов, Николенко

МПК: C07C 67/04, C07C 69/78

Метки: библиотека

...Изобретение относится к области получения производных карбоновых кислот, в частности, сложных эфиров, которые находят широкое применение в различных областях промышленности.Известные способы получения сложенных эфиров основаны на взаимодействии гидроксилсодержащих соединений с кислотами или их производными, преимущественно ангидридами и хлорангидридами кислот, которые получают различными способами тонкого органического синтеза.Предложенный способ, благодаря использованию дифторида ксенона позволяет применять вместо спиртов непосредственно углеводороды, гетероциклические соединения или их производные. Реакцию проводят при температуре от 0 до 20 С. Эфиры выделяют известными приемами. Выход эфиров составляет 40 - 80%.П р и м е р 1. В...

Номер патента: 362817

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 409/34, C07C 409/36

Метки: диперекисей, тетраацилов

...в диэтиловом эфире или ацетоне диперадипиновой кислоты при охлаждении до - 5 и 30 интенсивном перемешиванпп прибавляют 1,79 г (0,023 М) хлористого ацетила и 1,97 г (0,025 М) пиридина. После сливания реагентов перемешивание продолжают 40 - 50 мин. Затем реакционную смесь быстро фильтруют на воронке Бюхнера. Из фильтрата лослеупаривания эфира при комнатной температуре выкристаллизовывают перекись (диацетилдиперадипинат) в виде белых игольчатых кристаллов. Полученный продукт промывают ледяной водой до отрицательной реакции на ионы хлора и сушат в вакууме при 1 - 2 млт рт. ст. и 20 С. Выход диацетилдиперадипината 2,2 г (85%),Перекись представляе игольчатые кристаллы с т. пл, 64 - оцент актив. ного кислорода - 99,1.Молекулярный вес...

Номер патента: 362818

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 201/12, C07C 205/04

Метки: 3-нитростиролаscьoux, yrf-jtj, библиотека, гali-flrii

...отмеркаптанов, для получения гетерополимеров, 5а также в качестве полупродукта в органическом синтезе.Известен способ получения Р-нитростиролаконденсацией ароматического альдегида, например, 4-диметиламинобензальдегида, с нитропарафином, например нитрометаном, вприсутствии основного катализатора, например этилендиамина, в среде органического растворителя,Однако для этого способа были необходимы 1дефицитные исходные соединения.Для упрощения технологического процессаа-нитрозо+нитроэтилбензол разлагают в присутствии основного катализатора, напримертрипиламина, в среде органического растворителя, например спирта, Выход целевого продукта 95%Предлагаемый способ является доступными легко осуществимым, так как а-нитрозо-Рнитроэтилбензол...

Номер патента: 362819

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 211/52

Метки: ссср

...в течение 1 час при комнатной температуре. Выпавший твердый осадок отфильтровывают, промывают несколько раз эфиром. Эфирный фильтрат упаривают и получают 6,1 - 6,3 г смеси. Смесь перегоняют в вакууме. Получают 4,5 - 4,6 г перфтормезидина с т. кип. 67 - 70 С/3 лглг рт. ст.Найдено, а: С 32,5; 32,6; Н 0,5; 0,6; Г 63,0;62,8; гч 4,4; 4,6; мол, вес 333 (масс-спектр),С,нр 1 гд.Вычислено, оо: С 32,4; Н 0,6; Р 62,8; Х 4,2.Мол. вес. 333.В спектре ЯМР Гто имеется три с соотношением интенсивностей 3:6:2 ескими сдвигами 61= - 107,3 м.д. ).6, = - 106,7 м. д. (дублет), б = д.362819 Предмет изобретения Составитель Т, Власова Корректоры: Л, Новожилова и Е. ЗиминаТехред Т. Миронова Редактор Е, Гончар Заказ 388/8 Изд.66 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 362820

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 231/10

Метки: a-эpиtpo-0, n-tpибeh, зоилдигидросфингозина

...встряхиванием до исчезновения положительной реакции в пробе со спиртовым расгвором РеС 5 ( 50 - 60 час). После подкисления 1,5 лл СНзСООН реакционную массу выливают в 500 лл холодной воды, экстрагируют выпавший осадок бензолом, бензольный слой отделяют, сушат прокаленным Мд 504:и растворитель отгоняют под вакуумом,при температуре 20 С. Вес неочищенного продукта 3,9 г, т. пл. дважды пере- кристаллизованного продукта (из гептана) 100 - 101 С, К 0,72 (тонкослойная хроматография на ЯОН 1.54, бензол - ацетон (4: 1), ИК-спектр (КВг) 1630, 1720 с,ц - .Найдено, %: С 74,04; 74,3; Н 9,96; 10,20;1 ч 3,82.С 25 Н 411 ч 03.Вычислено, %: С 74,4; Н 10,03; Л 1 3,47.362 Й 20 Предмет изобретения Составитель Л, Иоффе Техред Т, Миронова Редактор Т,...

Номер патента: 362821

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Багиров, Елчиева, Изобретени, Процессов, Садыхова

МПК: C07C 103/14

Метки: кислоты, малеиновой, моноамида

...с выходом д м ни б получения монопутем взаимодей да с аммиаком при ся тем, что, с цель повышения его селе паровой гомогенно 215 - 350 С. амида малеиновой ствия малеинового нагревании, отлию упрощения проктивности, пр с й фазе при т Спосо кислоть 5 ангидри чающии цесса и ведут в ратуреоцес ехтпе Изооретение относится к совершенствованию способа получения моноамида малеиновой кислоты - полупродукта в синтезе присадок к смазочным маслам и других химических продуктов.Известен способ получения моноамида малеиновой кислоты взаимодействием малеинового ангидрида с аммиаком в органическом растворителе при температуре 50 - 100 С с выходом целевого продукта =92%. Однако, помимо моноамида малеиновой кислоты, в этих условиях образуются также...

Номер патента: 362822

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 251/08

Метки: выделения, гексаметиленимина

...спосоо выделения гексаметиленимина, из его солянокислои или углекислой соли взаимодействием ее с известковым молоком, с последующей отгонкой гексаметиленимина в виДе оО 7 о-ного азеотРопа с воДои пРи 93 - 95" С.Однако недостатками известного способа являются получение в результате реакции раствора хлористого кальция, являющегося отходом производства поташа, большой расход тепла на перегонку азеотропа гексамегилени мин а, невозможность получения целевого продукта с высокой степенью чистоты.С целью повышения чистоты получаемого продукта предлагается новый способ выделения гексамегиленимина из водных растворов его солянокислых или углекислых солей, Он заключается в том, что солянокислую или уг. лекислую соль гексаметиленимина...

Номер патента: 362823

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бабкин, Еремина, Сальникова, Шмидт, Яковлева

МПК: C07C 269/02, C07C 271/58

Метки: дифенилдифенилметан-4

...с двукратным в молярном отношении количеством фенола при 40 - 80 С, предпочтительно 58 - 62 С, в среде инертного органического растворителя. В качестве среды предложено использовать такие растворители, которые являются жидкими в условиях процесса и обладают наименьшей растворяющей способностью по отношению к дифенилдифенилметан,4-дикарбамату (например, о-дихлорбензол или четыреххлористый углерод). После отделения выпавшего в осадок дикарбамата растворитель, содержащий незначительные количества продукта и исходных веществ, может быть вновь использован для проведения реакции. ью 150 мл,етром, загруензола, 6,0 г содержащего4,5 г технидо 60 С и веи в течениесле охлаждеотделяют вы.и получаютдикарбамата о...

Номер патента: 362824

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Аминобензамидина, Ацетона, Воды, Исходные, Которые, Мол, Нагревание, Ную, При, Пример, Промывают, Растирают, Смешивают, Сушат, Сущность, Что

МПК: C07C 257/18, C07C 275/40, C07C 311/60 ...

Метки: амина, взаимодействия, выход, диамидинодифенилмочевины1nh—со—nhизвестен, диамидиподпфенилмочевины, комплексной, мочевины, однако, проду, путем, солью, хлоргидрата, хлористы, цинком

...к сп ния диамидинодифенилмочевинь мулы Для повышения выхода про жено в качестве соли амина дихлоргидрат аминоамидина,Исходные дихлоргидраты аминоамидинов получают из монохлоргидратов, которые образуются при восстановлении соответствующих нитроамидинов в солянокислом растворе железом в присутствии Сц 504 и ГеЬ 04П р и м е р. Смесь 0,1 г лголь дихлоргидрата м-аминобензамидина, 0,05 г лгогь мочевины и 10 мл воды нагревают при 110 С с обратным холодильником 8 час. После этого холодильник убирают и нагревание продолжают в течение 16 час при 110 в 1 С. Реакционную массу охлаждают, растирают с 80 мл горячей воды и смешивают с 10 лгл концентрированной НС 1. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают 10 лгл 2 и. соляной кислоты, 60 лгл ацетона...

Номер патента: 362825

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Басов, Болотин, Гущин, Коваль, Москвин, Осенчинин, Павлов, Проектного, Фахретдинов

МПК: C07C 291/04

Метки: n-окисей, алифатических, аминовsscecokдтпйо-п, третичных

...алюкилдиметиламинов Со - Сы состава, %:алкиламины 0,0 алкилметиламнны 4,5 алкилдиметиламины 84,5(суммарное содержание аминов 89,0) и 65,0 г воды. Нагревают до 60 С. Прибавляют 35,0 г 28,7%-ной водной перекиси водорода и 0,1 г монохлоруксусной кислоты. Реакцию проводят при 60 С в течение 5 час. Полученный продукт содержит 31,9% М-окисей алкнлдиметиламинов и 0,6% аминов,362825 Предмет изобретения Составитель Н. Антипова Техред Т, Миронова Редактор Е. Гончар Корректор Е Зимина Заказ 386/12 Изд. Мо 65 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Конверсия в Х-окиси алкилдиметиламинов Со - С 1 а достигает 98,2/Конверсия в Х-окиси...

Номер патента: 362826

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Автор

МПК: C07D 233/42

Метки: л-этилентиомочевины

...сероуглерода. Однако при осуществлении такого способа используют высокотоксичный сероуглерод.Для упрощения процесса предложено этилендиамин подвергать взаимодействию с роданистым аммонием при нагревании.Сущность спосооа заключается в том, что водный раствор этилендиамина и роданистый аммоний нагревают до 110 - 240 С при перемешивании и одновременной отгонке воды. Полученный продукт выделяют известными методами,Пример. 46,2 г (0,6 мольного этилендиамина и 50 г (нистого аммония нагреваютперемешивании до 120 С в те бавляют еще 50 г (0,6 моль) роданистого аммония и нагревают до 125 С в течение 2 час.После этого устанавливают дефлегматор ихолодильник (для отгонки воды) и продол 5 жают нагревать при интенсивном перемешивании до 160 С...

Номер патента: 362827

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абаренкова, Хман

МПК: C07D 303/46

Метки: ненасыщенных, эпоксидных

...циклом в молекуле.Применение известной реакции взаимодействия эпоксидной группы с карбоксильной позволило получить новый мономер, обладающий улучшенными свойствами.Предлагаемый способ получения ненасыщенных эпоксидных мономеров заключается в том, что проводят конденсацию избытка триглицидилизоцианурата с метакриловой кислотой при 90 - 130 С, преимущественно в количестве пе менее 3 люль триглицидилизоцианурата на 1 люль метакриловой кислоты, в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида, с выделением целевого продукта известными приемами.Пример 1. 118,8 г (0,4 г моль) триглицидилизоцианурата и 130 г диметилформамида нагревают при перемешивании до 100 Спричем происходит растворение...

Номер патента: 362828

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 301/19, C07D 303/04

Метки: окиси, пропилена

...расхода сырья.С этой целью процесс ведут в двух последовательно соединенных реакторах в условиях 15 идеального смешения и идеального вытеснения при температуре 110 - 120 С.Способ позволяет сократить расход сырья, кроме того, он,позволяет упростить технологическое оформление процесса. 20П р,и м е р 1. В первый реактор-мешалку по ходу поступает 1 б 8 гсчас пропилена, б 30 г/час 22%-ного раствора гидроперекиси этиленбензола в этилбензоле при 104 гсчас раствора МоС 1 з в этилбензоле. Расчетное (среднее) 25 время пребывания смеси продуктов в реакторе,при темотературе 110 С составляет 60 лсин. Далее, продукты реакции перетекают в следующии по ходу реакторвхода компонентов реакцтор до момента выхода40 лсин. Температура в рСостав продуктов реака...

Номер патента: 362829

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кример, Шамшурин

МПК: C07D 311/06, C07D 325/00, C07D 419/08 ...

Метки: кумаринодиоксанов

...собирают на фильтре, промывают водой от серной кислоты, затем 5% -ным раствором едкого патра от невсту- О пившего в реакцию 4-метил-оксикумарина(2,25 г). Промытый водой продукт 4-метил,4- бис-трихлорхгетил 1- 6,7 - кумаринодиоксан высушивают.Выход - 28,5 г или 73,8% с расчетом на 5 вступивший в реакцию 4-метил-оксикумарин. Т, пл. 178 в 1 С. После перекристаллизации из спирта, ксилола или уксусной кислоты 194 в 1 С.Анализ. С 14 На 04 С 1 е. Найдено, %: С 46,90, 2 О 47,40. Вычислено, %: С 147,02.Пример 2, Смесь 210 г (01 моль)3 - хлор - 4 - метил - 7 - оксикумарина и 33,0 г (0,1 моль) хлоралгидрата растворяют в 300 лгл концентрированной серной кислоты и 5 раствор выдерживают 48 час при 20 - 25 С.Фильтрованием через стеклянный фильтр...

Номер патента: 362830

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/04

Метки: гетероауксинов, индольных, класса, производных, растительном, сырье

...класса гетероауксинов в растительном сырье, заключающийся в том, что лиофилизированное сырье, например, девятиднев. ные проростки кукурузы, экстрагируют эфи. ром, и оставшийся после выпаривания эфира остаток центрифугируют при 145000 о 40 мин в двухфазной системе эфир - вода(3: 2) при гемпературе 4 - 16 Сполученный после упа. ривания эфира из эфирного слоя сухой оста. ток промывают толуолом и смесь разделяют с помощью тонкослойной хроматографии. 2П р и и е р 1. Оставшийся после выпаривания эфира водно-эфирный экстракт, полученный из растительного материала, растворяется в диэтиловом эфире (6 мл), и переносится 5 в центрифужные прооирки на 10 см, а затемобъем доводится до 10 мл дистиллированной водой. Смесь центрифугируется 40 мин лри...

Номер патента: 362831

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 211/14, C07D 211/44

Метки: 07с1, азербаев, би6лиотенаи, босяков, ержанс, институт, казахской, кл, наук, серикбаев, ссрм, химических

...смесь обрабатнают 18 (-но соляноЙ :,ислотой долой реакции но конго. Метанол отгоняют в небольшом вакууме водоструйного насоса. Нейтральные вещества экстрагируют эфиром.5 Водный раствор насыщают едким кали. Органпческое основание многократно экстрагируют эфиром, эфирный экстракт высушиваютсульфатом натрия, концентрируют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 41,5 г (52,2%)10 1- (1-этннл-циклогексил) - 2,5 - диметилпнперидона; т. кип, 74 - 75 С/2 мм рт, ст.;алопо 1,4760. Прн хроматографировании в тоно слое окиси алюминия (111 степень активности, бензол - ацетон 8: 1) обнаруживаюттолько одно пято, Ю 0 83. ИК спектр:3320 с 1 (С = С - Н); 2120 с и -(С = С);1715 с.н -(С = О) .Найдено, %: С 76,74; Н 6,21; М 9,88.С вНзз 1 хО.20 Вычислено, %: С...

Номер патента: 362832

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бехли, Михайлицын

МПК: C07D 215/24

Метки: 8-тетрагидро-8-оксо1, диоксоло, ы-ацетил-5

...эфир 6- (р-карбоксиэтиламино) пиперониловой кислоты омыляют вод ной щелочью, с последующей цпклнзацией всреде уксусного ангидрида в присутствии ацетата калия и выделением целевого иродутаизвестными прпемамп.Пример. Стадия 1.гоэфира 6-(р-карбокспэтпоной пслоты.Раствор 19,5 г (0,1 доль) метнлового эфира6-аминоппперониловой кислоты и 7,9 г(0,11 доль) р-пропполактона в 150 лл ацетонитрпла кипятят 4 час. Отгоняют ацетонитрплдосуха, твердый остаток кристаллизуют пз50%-ной уксусной кислоты, Выход 44,7 г(0,25 люль) едкого натра в 200 лтл воды кипятят 45,чин, охлахкдаютподкисляют уксуснойкислотой до кислой реакции. Выделившийсяосадок отфильтровывают, промывают водой,выход 23,0 г (91%). Бесцветное веществос т. пл. 170 - 172 С (с...

Номер патента: 362833

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Московский

МПК: C07D 231/04

Метки: 1-арил

...промывают три раза эфиром, эфирныйматочник сушат сульфатом магния, эфир отгоняют. К остатку добавляют 20 мл абсолютного эфира и пропускают ток сухого хлористого водорода, Выпавший осадок хлоргидра та 1-фенил-метилпиразолидина отсасывают,промывают эфиром, перекристаллизовывают из абсолютного спирта, Выход 1,35 г (51%), т. пл. 183/спирт.Смешанная проба с образцом заведомого 20 строения, полученным восстановлением 1-фенил-З-метилпиразолидона, не дает депрессии точки плавления.П р и м е р 2. 1,5-Дифенилпиразолидин. Восстанавливают 3 г (0,013 моль) - дифенилпи разолидина в абсолютном тетрагидрофу ранепо предыдущей методике. Эфирные маточники после разложения упарпвают, остаток бензоилируют по Шоттен-Бауману. В реакционную смесь добавляют...

Номер патента: 362834

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 233/74

Метки: ссср

...упрощения процесса и ния выхода получаемых продуктов, 2-амино-диалкила минонафтохинонаганическом растворителе облучают в 25 светом с последующим выделениемпродукта известным способом.2. Способ по п. 1, от,гичагош,ийся ткачестве растворителя используют вый эфир, метанол, безол. оизвод ся тем овыше раствор 4 в ор видимым елевого ем, что вдиэтило Изобретение относится к спосооу получения производных нафтимидазолов, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей.Известен ряд способов получения алкильных производных нафтимидазолдионов, один из них, например, заключается в том, что 2-амино-З-метиламинонафтохинон,4 подвергают кипячению с муравьиной кислотой. Выход 75%.Предлагается фотохимический...

Номер патента: 362835

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Грен, Пумпен

МПК: C07B 59/00, C07D 239/54, C07D 405/04 ...

Метки: с-уридин-б-трифосфата

...использу ют в качестве ферментной фракции Е. со 11.Синтез 4 С-уридцц-трифосфата. Реакционную смесь, содержащую (в иклтоль/.ял): т 4 С-урацила - 1,8; Р-рибозы - 9,0; аденозиц 5 т-трифосфата - 1,5; фосфоенолпирувата - 25 10; трис-НС 1 - 100; МдС 12 - 25; пируваткицазы - 30 лткг; бесклеточцого экстракта - 0,14 лтл ца 1 лтл реакционной смеси (рН 7,8), инкубируют 4 час при 37 С (в водном термостате). По истечении 3,5 час инкубации до полнительно вносят (на 1 лтл смеси):"62835 Предмет изобретения Составитель М. МакаровТехред Т. Миронова Редактор Е, Гончар Корректоры: Л. Царькова и Л. Н о в ожил ова Заказ 88810 Изд,1 Х: 06 Тираж 404 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К-З 5, Раушская...

Номер патента: 362836

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Микстайс, Особо, Треймане

МПК: C07D 295/185

Метки: л-формилпиперазинл

...при 160 - 170"С и 1,2-кратном избыткепиперазина, с выходом 57% целевого продукта - Л-формилпиперазина,Для упрощения процесса, увеличения выхода и степени чистоты целевого продукта предложен способ получения Лг-форвгилпиперазинаформилированием пиперазина Лг,Лг-диформилпиперазином при 145 - 150 С в 2 -2,5-кратном избытке ЛгЛг-диформилпиперазина с выходом целевого продукта 85 - 92,5%.Г ример 1. Смесь 8,6 г (0,1 моль) пиперазина и 28,4 г (0,2 моль) Лг,Лг-диформилпиперазина нагревают в закрытом сосуде в течение 5 час при 145 С.Реакционную смесь перегоняют в вакууме.Получают 19,5 г (85%, считая на пиперазин)Лг-формилпиперазина, т. кип. 100 - 105 С/2 мл 25рт. ст.; пг 1,5122; д 4 о 1,1143; Мйо . найдено30,752; вычислено 30,606.В литературе:...

Номер патента: 362837

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 333/34, C07D 333/38

Метки: 362837

...и 40 мл сухого диоксана при перемешивании нагревают при 105 - 110 С 15 мин. Затем реакционную массу 25 охлаждают. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают на фильтре метанолом и сушат.Выход 2-метил-карбэтокси-окси- (2- нитрофенилтио) -тиофена 34 г (96%), т. пл.141,5 - 143 С (из диоксана). ЗО Найдено, %: С 49,42; 49,73; Н 3,93; 4,06;Х 4,11; 4,08; Я 18,85; 18,97.СН,аьО,.Вычислено, %: С 4 Н 3,86; )х 4,13;Я 18,90.П р и м е р 2. 2-Метил-карбэтокси-оксп(2-нитро-хлорфенилтио) -тиофен.Для опыта берут 15 г (0,08 моль) 2-метилкарбэтокси-окситиофена, 18 г (0,08 моль)2- нитро - 4- хлорфенилсульфенил-хлорида и30 мл сухого диоксана. Реакцию проводятв условиях примера 1.Выход 2-метил-карбэтокси-окси- (2-нитро-хлорфенилтио)...