Архив за 1973 год

Номер патента: 380629

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 17/20

Метки: ссср

...(т. кип. 114 - 115 С; по лит. данным т. кип. 114 - 115 С; ИК-и ЯМР Р-спектры полученного соединения аналогичны спектрам известного декафторэтнлбензола) и 1,2 - 1,3 г а-хлорнонафторэтидбензола (т. кип. 146 - 147 С).Найдено, ,оо: С 31,6; 31,8; С 1 11,3; 11,4; т 56,9, 57,2%, Мол. вес 302 (масс-спектроскопически),СзС 1,Вычислено: С 31,8; С 1 117; Р 56,5%. Мол, вес 302 (СР.")ЯМР Р-спектр содержит 5 сигналов с со. отношением интенсивностей 3: 1: 2: 1: 2.П р и м е р 2. 0,25 а,а-дпхлороктафторэтилм бензола и 0,45 г фторнда калия нагревают в380629 Предмет изобретения Составитель М. Баргамова Техред Т. Миронова Корректоры: Л. царьковаи Г. Запорожец Редактор 3. Горубнова Заказ 2029/11 Изд.534 Тираж 523 ПодписноеЦИИИПИ Комитета ио делага...

Номер патента: 380630

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Стерлитамакский

МПК: C07C 21/06

Метки: винила, хлористого

...хлорвинила 97 - 99%. Недостатком такого способа является дефицитность применяемого катализатора,С целью устранения указанного недостатка предлагается процесс проводить в присутствии катализатора на основе окиси алюминия, в состав которого введено 3 - 10 вес. о/оникеля.Катализатор готовят следующим образом.Активную окись алюминия пропитывают при перемешивании водным раствором %С 1 из расчета, чтобы содержание металлического М составляло 5 - 10% от веса носителя. После просушки катализатора при 200 С последний обрабатывают водородом для перехода %С 12 в металлический % при 400 - 500 С.Исследование активности процесса провод на установке проточного типа в интер- в температур 300 в 5 С, скорости подачи дихлорэтана 0,5 - 2,1 г/гкак с...

Номер патента: 380631

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 21/18

Метки: винилидена, фтористого

...фтористого виор,1-дифторэтана ми такого способацелевого продукчно большом вреи необходимость н в чистом виде,а целевого про предложено 1,1 мическому хло оотношении 1,1 1,4 с последую смеси при 500 - продукта извест С целью повышения выходдукта и упрощения процессадифторэтан подвергать фотохирированию про 90 - 110 С и сдифторэтана к хлору 1: 1,1щим пиролизом реакционной575 С и выделением целевогогым способом.П р и м е р, 1,1-Дифторношении 1: 1,1 пропускареактор, облучаемый лампойпературе 100 С. Реакционную едмет изобретения Способ получения фот,гичпющийся тем, чтовыхода целевого продутцесса, 1-1-дифторэтанческому хлорированиюношении 1,1-дифторэтанпоследующим пиролизопри 500 - 575 С и выдд кта известным способо и хлор в соотерез...

Номер патента: 380632

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Корнилов

МПК: C07H 3/08

Метки: 2-дезокси-)1-рибозы

...раствор водят водой до объема 400 лл.22 г (0,173 х 1 оль) полученного амида растворяют в 220 ял метанола, охлаждают до - 18 С, при перемешцванип добавляют по каплям 316 ял охлажденного раствора гипохлорита натрия, поддерживая температуру смеси не выше - 10 С. Пос; е прибавления всего раствора гцпохлорита натрия смесь перемешивают 2 час прц комнатной температуре, отгоняют основное количество метанола в вакуувте, создаваемьпм водоструйньвм насосом, эк38 О 632 Составитель И, Гудкова Тскред Т. Миронова Корректор А, Дзесова Редактор Т. Шарганова Заказ 386/1172 Изд. М 537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4(5 Тип. Харьк. фнл. пред. Патент страгируют остаток...

Номер патента: 380633

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Ковалев

МПК: C07C 45/45, C07C 47/222

Метки: октин-7-аля

...испаряют, разлагают насыщенным раствором МНС 1, водный слой экстрагируют несколько раз эфиром, сушат Ма,ЬОз, упаривают, перегоняют остаток в колбе с высоким дефлегматором и получают 6,0 г (55%) диметилацеталя октип-аля, т. кип. 65 - 68 С/1,5 - 2 мм; а о 1,4385.1-1 айдено, %: С 69,98; 11 10,90.СгоН,вОа.Вычислено, %: С 70,54; 11 10,65.Для 2,4-диннтрофснилгп;разога т. пл. 94 - 94,5 С (этанол) .Найдено, %: Х 18,15.Сг 4 Н,вХчОгпВычислено, %: 1 х 1 18,41.3,15 г (0,0018 люль) полученного диметилацеталя гидролизуют 8 мл 5 н. 11 з 801 и 20 мл воды прн 50 -55 С в течение 1 час и атмосфере азота, охлаждагот, нс нтралнзуютХа 11 СОз, экстра ирот несколько раз эфпрохг,сушат МазЬО.ь упариваот, перегоняют остаток5 и получагот 1,5 г отиг-аля, т. кин....

Номер патента: 380634

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абрамова, Арен, Зицманис

МПК: C07C 45/45, C07C 49/84

Метки: дибензоилметанов

...т. пл. 125 - 126 С.Найдено, юггю: С 65,01; Н 6,01.Вычислено, югю: С 66,27; Н 5,86.тс=ю 1602, 1574 слг-, л 1 ю ю 237 (в 13 372 (г 17000) к,и. 900) 1Изобретевие относится к способу получения дибецзоилметацов, применяемых как в органическом синтезе, так и в анализе в качестве комплексообразователей.Известен способ получения дибензоилметанов взаимодействием ароматических или замещенных ароматических соедиггений с дихлорантидридами малоновой,кислоты или замешенных малоцовых кислот в присутствии хлористого алюминия. Недостатками такого способа являются ооразование вместо дибецзоилметанов продуктов поликондецсацци, а также использование дорогого дефицитного сы 1)ья,С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы предложено...

Номер патента: 380635

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 51/41

Метки: адипиновой, выделеиия, гексаметилендиамина, кислоты, соли

...пор 5 1 О 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 65 циями (по 0,105 кг) того же раствора, соли ЛГ, что и в спримере 1, В результате получают 0,270 кг влажных кристаллов, содержащих 0 0341 кг воды (12,6%) и 0 0021% ДЛЦГ, имен;щцх показатель цветцости 6,0; 0,135 кг маточцого раствора с содержанием 0,092% ДЛЦГ и показателем цветцости 00 и 4 порции растворов от промывки по 0,100 в ,110 кг с содержацием соли Л 47,5%.П р ц м е р 3. Смесь 184 г соли АГ, содержащей 0,0017% ДЛЦГ,и имеющей показатель цветцости 24,5, 106 г дистиллированной воды, 20 г 10%-цого раствора соли адипицовой кислоты и 1 2-дцамицоциклогексаиа (содержание ДЛЦ в растворе 0,5017), нагревают при цепрерывцом встряхивацци в термостате с температурой 70 С до полного растворения соли...

Номер патента: 380636

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 55/22

Метки: кислот, пентантрикарбоновых, смеси, эфиров

...Аук Заказ 2097/8 Изд. М 560 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.З 5, Раушская паб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 обратным холодильником с отводом, загругкают 136 г (1 г-моль) димера пиперилена (т. кип.168 - 174 С; гго 1,4720) и 1300 мл ледяной уксусной кислоты, при 20 - 25 С через раствор в течение 40 час пропускают смесь кислорода и озона (7 вес, /, 0,) со скоростью 27 л/час, добавляют 250 мл 30%-ной перекиси водорода и 2 лл концентрированной серной кислоты и нагревают 35 - 40 час при 50 - 95 С до исчезновения перекисных соединений в реакционной смеси. Уксусную кислоту и воду удаляют в вакууме. К остатку добавляют 560 мл и-бутанола и кипятят 20 час, отбирая воду...

Номер патента: 380637

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 67/08, C07C 69/653

Метки: ди-а-фторакрилатов, моноили

...полученное вещ моно-а-фторЗ-хлорпропионатом ля,Корректор Н. Аук Редактор Т, цгарганова Заказ 2097/9 Изд.560 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изоьретений н открытии при Совете Министров СССР Москва, уК. Рачшскап иаб., д. 4/5 Типографи, ир. Сапунова, 2 Найдено ю/ю С 35,83; 35,38; Н 4,84; 4,84;С 20,91; 20,74; МРр 32,84.Св 1-1 вСГОз.Вычислено, %: С 35,21; Н 4,73; С 20,79;М/р 33,23,К раствору 47,5 г (0,28 моль) аоно-сг-фторр-хлорпропионата этиленгликоля в 250 мл сухого бепзола при комнатной температуре иперемешивании приливают 28 г (0,28 моль)триэтиламина, нагревают 5 час при температуре кипения бензола в присутствии 0,1 г полухлористой меди, отфильтровывают, из фильтрата отгоняют растворитель в присутствии0,1 г полухлористой...

Номер патента: 380638

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Институт, Соболева, Чист

МПК: C07C 51/31, C07C 63/307

Метки: гемимеллитовой

...мешалку и фиксируют время начала опыта. Температуру внутри жидкой фазы за меряют хромель-копелевой термопарой; регулируют температуру с помощью ЭПВ 2-02. По окончании опыта перекрывают вентили на входе и выходе воздуха, автоклав охлаждают до 30 С, сбрасывают избыточное давление и выгружают продукты окисления.После фильтрования оксидат подкисляютдо рН 1,5 - 2,0; при этом образующаяся в ходе окисления аценафтена и аценафтенхинона нафталевая ,кислота выпадает в осадок, а 15 гемимеллитовая кислота остается в кисломрастворе, из которого ее экстрагируют диэтиловым эфиром.Пример 1. В автоклав загружают 5 гаценафтена, 100 мл воды и 5,45 г КОН (нз расчета 3 моль КОН на 1 лсо.гь аценафтена).Температура опыта 225 С, давление 70 - 75 атм, расход...

Номер патента: 380639

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Клейн, Козлов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/06

Метки: ароматических, нитросоединений

...путем нитрации ароматических соединений в паровой фазе. Однако выход целевых продуктов при этом невысок. Использовать полифосфорную кислоту в качестве катализатора в процессе парофазного 2 нитрования нельзя из-за физических свойств последней. Хотя активная окись алюминия является катализатором этого процесса, нанесение на нее полифосфорной кислоты (содержащей 82 - 84% Ра 05) в количестве до 50% от веса А 1 О, позволяет повысить выход нитробензола в аналогичных условиях в 2 - 3 раза. Динитробензол (по данным газожидкостной хроматографии) в этих условиях не образуется, а нитрофенолы образуются в количестве 0,018 - 0,02 г/,г нитробензола, что намного ниже, чем при обычном нитровании бензола нитрующей смесью.П р и м е р. Катализатор...

Номер патента: 380640

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 217/90

Метки: ссср

...эфира известным способом, Целевой пролукт выделяют известными приемами. Выход ло 66%.Полученный по предлагаемому сносом. продукт не содержит примесей ди- и тстраамннопронзводных лифенилового эфира, близких по сво 1 ствам к основному продукту.Использование 4-ампнофенола позволяет расцпр;1 ть сырьевую базу лля снгггеза 3,4,4- триаминолифеннлового эфира и удешевить его. Пример42 1 ьг уксуснкипении (135лаждают доводы со льдпромывают в380640 П р е д м е т,и з о б р е т е н и я Составитель М. Меркулова Техред Т, Миронова Корректор Е. Талалаева Редактор 3, Горбунова Заказ 386/172 Изд.537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. Фил,...

Номер патента: 380641

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ковшев, Лукь

МПК: C07C 253/30, C07C 255/52

Метки: кислоты, нафталин-2, производных, тетракарбоновой

...%: Вг 67,77; Х 5,94.Раствор 1,00 г (0,00212 лго.гь) 4,5-бис-(дибромметил) -фталонитрила, 0,3 г (0,003 лголь)малеинового ангидрида и 1,8 г (0,012 лтоль)йодистого натрия в 25 лтл диметилформамидаперемешивают 4 час при 75 - 85 С, охлаждают,выливают в 100 лгл воды, обрабатывают бисульфитом натрия для удаления образовавшегося в ходе реакции йода, фильтругот, переосаждают соляной кислотой из водного аммиака и получают 0,36 г (64%) 6,7-дицианнафталин,3-дикарбоновой кислоты, которая неплавится до 350 С.Найдено, %: 1 ч О,С;Н т,0;.Вычислено, оо. Х 1380641 Составитель О, Казенас Техред Е. Борисова Редактор Т. Шаргвнова Корректор И, Божко Заказ 2084/3 Изд.504 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий прн...

Номер патента: 380642

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 309/04, C07C 323/65

Метки: 1-меркаптопропанол-2, кислоты, натриевой, соли, сульфоновой

...натрия и сероводорода, а также особые условия работы при использовании сероводорода.С целью упрощения процесса по предлагаемому способу натриевую соль 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты подвергают действию тномочевипы, а затем промежуточное изотиурониевое соединение разлагают щелочью.Выход целевого продукта 60% .П р и м е р. В колбу емкостью 100 я.г, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 10,7 г 92%-ной нли 9,85 г 100 ф,-ной (0,05 гноль) натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновои кислоты, 3,8 г (0,05 поль) тпомочевины и 25 лчл воды. Реакционную массу нагревают при перемешнвании 5 до кипения (103 - 104 С) и при этой температ ре продолжают реакцию еще в течение 24 час. После охлаждения к полученному раствору...

Номер патента: 380643

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 303/44, C07C 309/38

Метки: выделения, п-флуорантенсульфокислот

...соль 11-флуорацтецсульфокцслоты с чистотой 82 - 85%. Обшцц выход 90,0 (от содержания цзомеров в сульфомассе). Дальнейшую очистку полученных веществ проводят известными методами.П р н м е р 1. 10,1 г флуорацтеца в 50 лг г хлороформа сульфируют прц - 15 С смесью 5,82 г СЯО,Н и 20 лг.г СНС 1;, разлагают 100 лл горячей воды, удаляют хлороформ, прибавляют 5 .ил дцэтплового эфира ц нейтрализуют концентрированным аммиаком. Через 4 час осадок аммоццевой соли 4-флуорантенсульфокислоты (5,1 г) отфильтровывают, Маточццк разбавляют водоц вдвое ц одно380843 Пр ед м ет и з обретен и я Составители Т, Титова Тсхрсд Т, Миронова Коррскор Е. Денисова Редактор Т, Шарганова 3 к аз 386,То Изд. М 537 Тирак о 3 ПодппсносИИП 1 Комитета по делам изобретений...

Номер патента: 380644

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Андреева, Вител, Изынеев, Марков

МПК: C07C 315/04, C07C 317/36

Метки: 4-триаминодифенилсульфона

...перемешцваццц; давле: че В реакторе при этом возрастает до 80 ат.гг. После охлаждения реактора продукты "еякгггц выгружают, фгпьтругэт ца вороггке Бюхнера и промывают водой, Осадэк растворяют в 10%-ном растворе соляной к:гслоты црц кипячении и горяч;ш соляцокцслый раствор 3-гг итро,4-ди а мццодц фен гпсульфопя фильтруют от непрореягцровавшего цсходцогэ дпхлорпродукта. Охляжденньш до комнатной температуры фцльтрат цейтралцз, ют 2 Г/;- ным раствором аммиака до рН 7, осадок тщательно промызают водой до полцэго "счезновеция ионов хлора в фцльтрате и сушат в сушильном шкафу при 105 С. Выход продукта 55%; содержание ОсновОго ВещестВя 95%; т. пл. 220 С. Продукт раствэрцм в этацоле, диметилфэрмамиде, частишо растворим в горячей воде, це...

Номер патента: 380645

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 319/22, C07C 321/14

Метки: диалкилдисульфидов

...или диметилсульфоксид.Выход целевого продукта достигает 70% . П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, вносят 19,5 г безводного сульфида натрия 150 игл диметилформамида (ДМФА) и содержимое колбы перемешивают при нагревании (80 - 90 С) до полного растворения сульфида; при этом раствор приобретает светло-зеленую окраску. Затем небольшими порциями добавляют серу; раствор окрашивается в темно-зеленый цвет. Когда температура в колбе достигнет комнатной, прибавляют по каплям 71 г йодистого метила.По окончании добавления последнего окраскараствора полностью исчезает, после чего со 5 держимое колбы отфильтровывают от йодистого натрия, продукт отмывают...

Номер патента: 380646

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 319/14, C07C 323/13

Метки: серусодержащих, экранированных

...калия или тиомочевиной.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве алкилирующих средств используют 2,6-замещенные аминометильные производные и-крезола или 2,4,6-замещенные аминометильные производимые фенола, при взаимодействии которых с тиофенолом отщепляется вторичный амин и вместо аминогруппы присоединяется фенилмеркаптогруппа. По предлагаемому способу серусодержащнеэкранированные фецолы общей формулы получают взаимодействием соответствующего фенольцого основания Чанниха, например 2.6- 20 ди-(этиламцнометнл) -4-5 тетилфецола, с тцофенолом с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.,4температуре в течение 5 час. Образовавшиеся кристаллы очищают перекристаллизацией из гексана.Характеристика...

Номер патента: 380647

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Костюковский, Павлова

МПК: C07C 319/02, C07C 323/22

Метки: «-меркаптоацетофенона

...20 - 27/,. Недостатками такого способа являются не- И обходимость защиты аппаратуры от коррозии и относительно невысокий выход целевого продукта.С целью упрощения процесса,и повышения выхода целевого продукта по предлагае мому способу фенацилхлорид подвергают взаимодействию с тринатрийтиофосфатом в среде водного диметилформамида с последующим разложением полученной 3-(а-фенацил)- монотиофоофорной кислоты при рН 2 - 3. 20Выход целевого продукта 50 - 57%.При мер, К раствору 39,6 г (0,1 люль) двенадцативодного тринатрийтиофосфата в 300 мл воды медленно при интенсивном перемешивании прибавляют раствор 15,4 г фена цилхлорида в 50 мл диметилформамида, после чего перемешивание продолжают еще в течение 15 мин. Слегка мутный раствор...

Номер патента: 380648

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вторы

МПК: C07C 319/02, C07C 323/20

Метки: хлормеркаптофенолов

...от известного осугцествляется в одну стадию, без выделения промежуточного продукта - 1, 3, 4- трихлорбензо,3-оксатиол-опа.Г 1 р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, наливают раствор 20 г 2, 4, 5-трихлорфенола в 100 игл СС 14 добавляют 3 г АСз и затем при перемешнвации и 60 С в течение 30 лгин приливают раствор 6,85 г ЯзСа в 10 лгл СС 1,. Реакция сопровождается бурным выделением НС 1. После прибавления всей хлористой серы температуру реакцпогшой смеси повышают до 78 С и выдерживают смесь 5 час, Затем прибавляют 8 г порошковой серы и выдерживают смесь при 80 С еще 5 час. Далее реакционную массу охлаждают и отгоняют в вакууме. К остатку прибавляют 100 лг,г 15...

Номер патента: 380649

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07J 41/00, C07J 7/00

Метки: 17а-азидо-16а-окси-20-кетостероидов, ацетатов

...20-карбэтоксцгидразоца 17 а - азидо-прегнендпол-ЗР, 16 а-она, к раствору которого в 10,чл уксусной кислоты добавляют 2 лг г 50%-ной пи ровицоградной кислоты и кипятят 6 час. Смесьразбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают.Получеццый продукт ацетилируют обычным способом и получают 800 иг 3,16-диацетата, ЗО 17 а-азцдо-.1-прегцецдиол-ЗР, 16 а-она, выход380649 Составитель Г. Жукова Тсхред Т. Миронова Корректор Е. Талалаева Редактор Т. Шарганова Заказ 386/1172 Изд.537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. Фил. пред. Патент 70%, т. пл. 171 в 1 С (водный метанол); а= - 150 (с = 0,916).По...

Номер патента: 380650

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Лебедева, Мушенко, Чернышкова

МПК: C07D 303/04

Метки: эпоксициклододекана

...равном 100 птм, и температуре 150 - 165 С. Опыт проводят до прекращения поглощения водорода (в течение 1 нас. 10 мин.). Затем автоклав охлаждают до 30 - 50 С, гидрогенизат (800 мл) сливают, отфильтровывают от катализатора и анализируют.5 По данным газожидкостной хроматографии (ГЖХ) гидрогенизат имеет (без учета растворителя) следующий состав (в %):Эпоксициклододекан 86,4Циклододеканон 8,8 О Циклододеканол 3,9Циклододекан 1,0П р и м е р 2. Гидрирование проводят па,примеру 1, но вместо рутениевого катализатора берут 10 г палладия на угле и процесс осу ществляют при 90 в 1 С и давлении водорода 260 атм до прекращения поглощения водорода (в течение 1 час 10 мин). Гидрогенизат обрабатывают по примеру 1..По данным ГЖХ гидрогенизат имеет...

Номер патента: 380651

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Саратовский

МПК: C07C 277/08, C07D 307/24, C07D 307/60 ...

Метки: гуанидидов, кислот, тетрагидрофуранкарбоновых, фуранкарбоновых

...бецзола, охлаждаот ц дополнительно выделяют 0,3 г фуроил-гуаццдцца. Общий выход 3,2 г (60% в расчете ца эфир фурац-карбоцовой кисло ты), т, пл. 174,5 - 176,5 С (цз абсолютногоспирта).П р ц м е р 2. 5-Метилфуроцл-гуаццдцц.К спиртовому раствору гуаццдцца, прцготовлсшитму по примеру 1 а цз 7,45 г (0,078 лтоль) 30 солянокислого гуаццдцца, 1,86 г (0,08 лоль),380651 Предмет изобретения Составитеаь 3. Латьгиова Корректор А, Дзесова Тсхрсд Т. Курилко Редактор 3. Горбунова Заказ 2097/1 Изд.500 Ти 1)ак 523 ПодписноеЦНИИ 11 И Когиитста по делами изоорстепий и открытий при Совете Министров СССР51 осква, М,-35, Рарпскаи наб, д. 4/5 Типорафии, пр. Сапунова, 2 натрия и 36 мл аосолютного спирта, приливают 8,8 г (0,057 моль) этнлоього эфира...

Номер патента: 380652

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ан, Вител, Воронов, Скворцова

МПК: C07D 233/54, C07D 235/04, C07D 307/68 ...

Метки: ссср

...этилового эфира фуран-карбоновой кислоты.а) В трехгорлой круглодонной колбе,снабженной механической мешалкой, термометром и холодильником, к раствору 1,7 г(0,25 моль) имидазола в 2,5 зил воды при бавляют 3,45 г (0,25 моль) винилового эфира фуран-карбоновой кислоты и реакционную смесь выдерживают при перемешивании 5 лтин при 60 С. После охлаждения масса затвердевает, ее промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из гептана. Получают 2,09 г (82,3% ) а- (1-имидазолил) -этилового эфира фуран-карбоновой кислоты, т. пл. 80 - 81 С.Найдено, %: С 58,30; Н 4,98; М 13,73.Со Н 1 о 1 г Оз.Вычислено, %; С 58,24; Н 4,89; Х 3,58.б) 6,8 г (0,1 люль) имидазола и 13,8 г (0,1 люль) винилового эфира фуран-карбоновой кислоты перемешивают...

Номер патента: 380653

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Всесоюзный, Демина, Иванов, Романчук, Стародубцева, Тевлина

МПК: C07D 487/04

Метки: алкалоидов, гелиотридана, ряда

...целью сокращения времени, упрощения технологии процесса и повышения выхода целевого продукта предложено в 1;ачествс вос - станавливагощего агента использовать окислительно-восстановительные полимеры в зосстановленной форме.Предлагаемый способ заключается в пропускании водно-спиртового раствора Х-окисей алкалоидов ряда гелпотридана при рН 1,9 через колонку с окислительно-восстанов:1- тельными полимерами гелевой или порп,той структуры в восстановленной форме типа: П р и м е р 1. Через стеклянную колонку диаметром 11 льи, заполненную 2,1 г окислительно-восстаноьп тельного полимера пори- стОЙ структу 1 эы с высотои сл 051 /,0 сглг, прО пускают 100 лтл водноспиртового раствора(70%-ный спирт) с рН 1,9, содержащсго 0,2 г К-окисе 11...

Номер патента: 380654

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Танола

МПК: C07D 209/80

Метки: ссср

...С (бензол),Найдено, %: С 83,95; 83,97; Н 5,55; 5,76;1 ч 4,66; 4,61; мол. вес 273 (масс-спектр).С 1 оНы 1 х 10.Вычислено, с/0: С 83,52; 1-1 5,49; 1 ч 5,13; мол. вес 273, Х,аи, в этацоле, ялг, (1 д е): 206 (4,59);238 (4,28); 245 (4,27); 279 (4,37); 357 (3,35);446 (4,06).П ри мер 2, Нагревают 10 час в ампуле 0,20 г 1-пиперидпцоацтрахцнона и 4 лг,г и-бутанола прц 250 С, выливают в 50 лгл воды и15 20 л, аминоСоставитель Г. Мосинаактор Т. Шарганова Текред Т Курилко Корректор А, Дзесова аказ 200/2 Изд.550 Тираж 523 ПодписноеЦР Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, ЖРаугнскан наб., д. 4/5 пографии, пр, Сапунова, 2 5 лл ацетона, оставляют на ночь. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают кислотой и...

Номер патента: 380655

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 209/86, C07D 209/88

Метки: карбазола, формиламиноалкилпроизводных

...осадок промывают водой, сушат и очищают двукратной перекристаллизацией из бензола. Получают 8,4 г (75% от теории) бес цветного кристаллического вещества (т, пл.114 - 115 С), идентифицированного как 9-этил-11-(формиламино) -этил-карбазол.Найдено, %: С 77,11; Н 7,13; ч 10,42.С 7 Н 18 М 20.20 Вьиислено, %: С 76,70; Н 6,76; 1 ч 10,50.П р и м е р 2. Реакцию взаимодействия 10 г(0,042 л:оль) 9-этил-ацетилкарбазола, 1 О л 1 л (0,252 доль) формампда и 2 .нл (0,05 люль) муравьиной кислоты проводят при нагревании 25 по методике примера 1. Получают 9-этил-(формиамино)-этил-карбазол, т. пл, 114 -115 С. Выход 76%П р и м е р 3. Реакцию взаимодействия 10 г(0,042 люль) 9-этил-ацетилкарбазола и 13,2 г ЗО (0,210 ноль) формиата аммония проводят...

Номер патента: 380656

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 219/12

Метки: 2-метокси-6-хлор-7-нитро-9(б, диэтиламиноизоамиламино)-акридина, нитроакрихина, основания

...Перекрнсталлизации из ацетона основа 1 ие нитроакрихина не подвергается, т. е. после отмывки от щелочи и воздушной сушки получают основание нитроакрихина высокого качества. Выход 75,7% (считая ис ни:ро тнхлоракридин). Избыток диамнна регенерируется и снова возвращается в процесс.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 л,л, снабженную мешалкой и обратным380656 Составитель 3. Комова Текред Т. Ускова Редактор 3. Горбунова Корректор А, Дзесова Заказ 2029/5 Изд. Ме 536 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 холодильником, помещают 39 г (0,24 логь) сухого (содержапие влаги е более 0,3/о) диамина и 15 г (0,41 моль)...

Номер патента: 380657

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дарбин, Способ, Элиаз

МПК: C07D 231/06

Метки: 380657

...заклочается в том, что, 3-ф-окси+метцлпропил)-пцразолцц подвергают взаимодействию с родацнс товодородной кислотой с последующей термической изомериздцией полученной роданистоводородной соли 3-(р-оксц-р-метилпропил)-пиразолцца по схеме:380657 Составитель В. Навина Техред Г. Борисова Корректор И. Божко Редактор 3. Горбунова Заказ 2084/14 Изд. ЛЪ о 04 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Указанную соль пиразолина, как правило, получают смешением эфирных растворов 3-(Р- окси+метилпропил)-пиразолина и роланистоводородной кислоты, Выделившуюся маслообразную соль отделяют и без предварительной очистки кипятят в бензоле ло...

Номер патента: 380658

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07D 333/08, C07D 333/10

Метки: 380658

...Процесс проводят прн атмосферном давлении и температуре 510 - 580"С. Выход тцофена 31 - 415,; суммарный выход тиофсна и ал килтиофенов 30 - 33%.5 П р и мер. Опыт проводят в проточной системе. В вертикальн 1 сгальной (или кварце ый) реактор вносят 10,тг (5,3 г) алюмолацтанохромокалиевого катализатора М 119 и пропускают через него 7,5 г оутан-оутилено- О вой фракции (ББФ) состава (в об. 1 о 1): С -Са-углеводороды 2,36; и-бутан 22,64;,изобутан 18,39; и-бутилены 25,2; изобутилен 21,2; С 5 - С-углеводороды 1 - 1,5 со скоростью 290 л/час и сероьодород, выделенный из отходящих га зов переработки сернистых нефтей, в мольномотношенщ к ББФ, равном 1,85, при 580 С в течение 1 час, Продукты катализа поступают в охлаждаемый приемник. Получают 2,53...