Способ получения октин-7-аля-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 380633
Автор: Ковалев
Текст
380633 20 Предмет изобретения Составитель Н. Садовникова Техред Е. Борисова Корректоры: Л. Чуркина н Г. ЗапорожецРедактор Т, Шарганова Заказ 2084/2 Изд. М 504 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совсте Министров СССРЛосква, Ж-З 5, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, ир. Сапунова, 2 2-ин-овую кислоту, константы которой известны.П р и м е р. К раствору 3,24 г (0,02 моль) диметилацеталя 6-оксигексаналяв 3,18 г (0,04 моль) пиридина прибавляют порциями 3,80 г (0,02 моль) и-толуолсульфохлорида с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 150 С, перемешивают при этой температуре 2 час, разбавляют 50 лгл эфира, эфирный слой промывают разбавленной уксус. ной кислотой, 5%-ным водным раствором МаОН, сушат 1 х 1 азс 104, упаривают и получают 5,25 г (85%) вязкого бесцветного тозилата диметилацеталя 6-оксигексаналя,К суспензии ацетиленида натрия в 300 м.г жидкого аммиака, приготовленной из 2,76 г (0,12 моль) натрия по обычной методике, прибавляют раствор 18,05 г (0,06 лго,гь) полу гснного тозилата в 20 лгл абсолютного эфира. Перемешивают 6 час, аммиак испаряют, разлагают насыщенным раствором МНС 1, водный слой экстрагируют несколько раз эфиром, сушат Ма,ЬОз, упаривают, перегоняют остаток в колбе с высоким дефлегматором и получают 6,0 г (55%) диметилацеталя октип-аля, т. кип. 65 - 68 С/1,5 - 2 мм; а о 1,4385.1-1 айдено, %: С 69,98; 11 10,90.СгоН,вОа.Вычислено, %: С 70,54; 11 10,65.Для 2,4-диннтрофснилгп;разога т. пл. 94 - 94,5 С (этанол) .Найдено, %: Х 18,15.Сг 4 Н,вХчОгпВычислено, %: 1 х 1 18,41.3,15 г (0,0018 люль) полученного диметилацеталя гидролизуют 8 мл 5 н. 11 з 801 и 20 мл воды прн 50 -55 С в течение 1 час и атмосфере азота, охлаждагот, нс нтралнзуютХа 11 СОз, экстра ирот несколько раз эфпрохг,сушат МазЬО.ь упариваот, перегоняют остаток5 и получагот 1,5 г отиг-аля, т. кин. 82 -86 С/10 - 11 мм; гг о 1 4545.К 1,5 г октин-алядобавляют раствор1,8 г малоновой кислоты в 13 мл пиридига, затем 0,5 лгл пипсридина, нагревают 30 час прн10 45 - 50 С, охлаждают, нсйтрализуют 50%-нойхолодно 1-1,501, экстрагируют несколько разэфиром, сушат МавОг, упаривают, перегоняют остаток н получают, 1,5 г (50%) транс-децен-ин-оспой кислоты, т, кип. 115 в 1 С/15 0 5 мм ггзо 1,4874.11 аггдсно, %: С 71,96; Н 8,55,Сго 1 1 гзОа.Вычислено, %; С 72,25; Н 8,49. 1. Способ получения октин-аляпутемэтерификации гидроксилсодержащего соединения этерифицирующим агентом с последую щим взаимодействием полученного продукта сацетиленидом щелочного мсталла при тскгпсратуре ниже 0 С в среде жидкого аммиака, гидролизом и выделением целевого продукта, от,гичаюгг 1 исгсл тем, что, с целью упрощения 80 процесса и повышения его ссдектипосгн, в качестве гидроксилсодсржангсго соединения используют днмстнлацсталь 6-окснгексаналя, который этерифнцнруктг и-толуолсульфохлоридом.З 5 2. Способ по н. 1, от.гичагогиийся тем, чтогидролиз ведут прн 50 - 55 С в присутствии кислого агента, наприпер ссрнон кисоты.
СмотретьЗаявка
1366283
Автор изобретени
Б. Г. Ковалев Институт ХИМИИ Молдавской ССР
МПК / Метки
МПК: C07C 45/45, C07C 47/222
Метки: октин-7-аля
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-380633-sposob-polucheniya-oktin-7-alya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения октин-7-аля-</a>
Способ получения производных 6н, 5, 7дигидропирроло-2, 3-й -пиримидина
Номер патента: 196864
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Глушксв, Гранин
МПК: C07D 487/02
Метки: 7дигидропирроло-2, пиримидина, производных
...а р б э т о к с и,2 дигидропирролидин. К триэтилоксонийфторборату (полученному из 43,7 г эфиратаВГа и 32,4 лгл эпихлоргидрина в 100 мл абсолютного эфира) в 50 мл сухого хлороформапостепенно прибавляют при температуре10 С 39 г карбэтоксипирролидонав 100 млсухого хлороформа, перемешивают 4 час ипри 3 С добавляют 50%-ный раствор поташа 25до рН=8. Выпавший фторборат калия отфильтровывают, органический слой отделяют,а водный экстрагируют хлороформом. Объединенные экстракты сушат над прокаленным1 ча,80 упаривают и остаток перегоняют, по лучают 2-этоксн-карбэтопирролидин, выход 75,8%; т.(12 мм рт. сг.); по 1,4500,Найдено, %: 1 х 1 7,32.СеНьМОа,Вычислено, %: Х 7,57;тедо 1740 слг-г.2-М е р к а п т о-о к с и - 6 Ни и р р о л о,3-д-п и р и м и д...
Способ получения производных индола или их солей
Номер патента: 373940
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторыиностранцы, Андрэ, Стиг
МПК: C07D 209/12, C07D 209/30, C07D 209/36
Метки: индола, производных, солей
...сухого азота. В этих условиях происходит окрашивание реакционной смеси в темный цвет и наблюдается отгонка приблизительно 1 мл смеси метилового спирта и 2-диэтиламиноэтянола, После этого отгоняют в вакууме остальное количество 2-диэтиламиноэтанола, а остаток растворяют после охлаждения в 100 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Кислый водный раствор фильтруют с углем через хифло, фильтрат подщелячивают водным раствором аммиака, а выделившееся в осадок основание извлекают 50 юг бецзоля. Органическую фазу отделяют, промывают трижды водой, используя для каждой промывки по 50 лл воды, затем сушат над углекцслым калием и фильтруют через 5 г окиси алюминия основного типа.После упаривания окрашенного в желтый цвет элюатя получают 420 мг (48% от...
Способ получения производных оксиили тио-эфиров
Номер патента: 440821
Опубликовано: 25.08.1974
МПК: C07C 149/31, C07C 41/16
Метки: оксиили, производных, тио-эфиров
...Отгоняют раствори- тель при пониженном давлении, растворяют остаток в простом эфире и эфирный раствор промывают насьпценным раствором поваренной соли. Сушат эфирную фазу над сульфатом натрия, отгоняют простой эфир и остаток хроматографируют с помощью хлороформа на силикагеле. Получают 4-(5-изопропокслл-пентенилтио)-метил-хлорбензо,ч в виде бесцветного масла с т. кип. 110 - 112 С/5 10 - 4 мм рт. ст.; и" 1,5391.Вычислено, %: С 53,3; Н 7,4; С 1 12,4; Я 11,3.СьН,СОЯ (Мол. в. 284,8)Найдено, %: С 63,2: Н 7,4; С 1 12,7; Я 11.5.П р и м е р 41. 5-(5-Изопропокси-метилпентенилокси) -метил 1-1,3-бснзодиоксо,ч,К 40 мл 48%-ной бпомистоводородной кислоты прикапывают 15,8 г (0,1 моля) 5-изопропокси-З-метил-пентен-З-ола, перемешивая 15 мин при 5 С....
Способ получения производных имидазола
Номер патента: 576042
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Антонин, Джон, Дэвид, Кеннет, Морис
МПК: C07D 233/60
Метки: имидазола, производных
...имидазол, т.кнтт, 310-114 С/0,1,мм, и 4 - нсонентипими.дазол, т.кип. 106 114 С/0,35- 0,19 мм.7604 10 П р и м е р 8. К церемешннаемому расгвору 1,25 с " .метил. 4 ре бугиннмидазона в 10 мл ТГФ и 2 мп гриэгиламина добавнног 1,2нэметилкарбамоинхнориы, киннтн 3,5 час обратныл 1 хо. нодиньником нри переменивонин, охпаждают до комнаыой температуры, разбавляют 100 мн хлорис 1 ого метилчы, промываю водой и сушат над суньфагом ма ния. Осгаток, нонучснный нкне уна. риваннн, нерегонног в вакууме н ноцуывэ 1 -дилегшкарбамоин - 2 - месил 4. рот. буги)ымидаэоп, т.кин. 26-. 27 С/ мм, в виде жидкости, котохн эатвердевает нрн стонсии, После пере. крнсталнизашш нз цетронейного эфира (т.кин.60- 80 С) иону ысот чист сй продукт, тзл. 80. 8 С,Днн нонучешсн...
Способ получения пептидов
Номер патента: 639446
Опубликовано: 25.12.1978
Авторы: Вернер, Ганс, Казимир, Недампарамбил
МПК: C07K 14/655
Метки: пептидов
...с силикагелем, используя в качестве элюента смесь этилацетат (метанол) пиридин (98: 1: 1). Продукткристаллизуют из смеси этилацетата .и петролейного эфира и получают вышеуказанное соединение, т. пл, 98 в 1 С, ЯМР(120 мл) и раствор перемешивают при 0 С1 чае. Расвворитель отгоняют, остаток растворяют в метаноле, продукт осаждают добавлением диэтилового эфира и отфильтровываютт.Пр и мер 4. Метиловый эфир трет. бутилоксикарбонил - глицил - глицил-аланилглисцнна (ВОС - Сс 1 у - (л у - А 1 а - Ыу --- ОМе) .(В ОС - Иу - Ы у - А 1 а - Ыу - ХН -- 1 г)К холодному (ледяная баня) раствору 2,5 г (6,7 ммолей) ВОС - Ссу - Ссу - Ла - Ссу - ОМе в метаноле (50 лсл) при перемешивании добавляют 2,5 мл гидрат гидразина. Раствор перемешивают при 0 три...
Предыдущий патент: Способ получения 2-дезокси-)1-рибозы
Следующий патент: Способ получения дибензоилметанов
Случайный патент: Устройство для аварийной остановки поршневой машины