Архив за 1973 год
Способ получения 4, 4-дифенилдибензоилсульфида
Номер патента: 376364
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Галушко, Донецкий, Литвиненко, Савченко
МПК: C07C 327/26
Метки: 4-дифенилдибензоилсульфида
...в петролейном эфире при низких температурах. Однако 4,4-дифенилдибензоилсульфид нельзя получать таким способом.Предлагаемый способ получения 4,4-дифенилдибензоилсульфида, основанный на известной реакции взаимодействия солей тиокарбоновых кислот с галоидангидридами карбоновых кислот, заключается в том, что калиевую соль гг-фенилтиобензойной кислоты подвергают взаимодействию с хлорацгидридом гг-фенилбензойной кислоты в кипящем ацетоне с последующим выделением целевого продукта известным приемом,Выход целевого продукта достигает 84%.П р и м е р. В двугорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с затвором и обратным холодильником, вливают растворы 10,8 г (0,05 лголь) хлорангидрида и-фенилоензойной кислоты в 300 мг ацетона и...
Способ получения бис-(перфторалкил)-диселенидов
Номер патента: 376365
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Кощеева, Лаврентьев
МПК: C07C 391/00
Метки: бис-(перфторалкил)-диселенидов
...реакцию при 300 - 390 С и атмосферном давлении в проточной системе.Процесс осуществляют в горизонтально расположенной стеклянной или кварцевой трубке, снабженной регулируемым электрообогревом и заполненной наполовину объема селеном, Всю систему после загрузки селена продувают азотом или аргоном.После достижения необходимой температуры в реакционную зону подают перфторалкилйодид, продукты реакции проходят фазоразделитель, из которого жидкие при комнатной температуре компоненты поступают в приемник, а газообразные конденсируются в ловушке, охлаждаемой до - 78 С. Продукты реакции разделяют перегонкой,П р и м е р 1. 29 г трифторйодметана5 (0,148 г-моль) пропускают через трубку надслоем селена при 360 С. Время пребываниятрифторйодметана в...
Способ получения эпоксисоединений
Номер патента: 376366
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 303/04
Метки: эпоксисоединений
...недостатков по предлагаемому способу стирол илидцвицил в виде эмульсии в водном растворехлористого натрия подвергают электролизу 20с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход до 94% оттеории. Конверсия олефипа определяется количеством пропущенного тока,П р и и е р 1, В ацодцое пространство электролизера с диафрагмой заливают 265 млхлористого натрия, а в катодное - 50 мл того жс раствора (концентрация 300 гл). Анодом служит платиновая сетка, катодом -стальная фольга. Предварительный электро лцз ведут прц плотности тока па аноде 10 а,дм- и температуре раствора 1 О С в те. чецие 30 мин. Затем в анодцое пространство добавляют 34,5 мл стирола и электролиз продолхкают при тех же условиях. Лнолит интенсивно...
376367
Номер патента: 376367
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Гаджили, Ибрагимов, Искендеров, Исмаилов, Садых
МПК: C07D 303/32
Метки: 376367
...моль) 15%-иого раствора перекиси водорода при перемешивании по кап- лям прибавляют в течение 2 час 80 мл (0,32 моль) 4 н. раствора едкого натра, поддерживая температуру 25 - 30 С и рН реакционной среды 10, Полученный продукт (нижний слой) после- промывки подкисленной серной кислотой, водой, 5%-ным раствором тио 2сульфата натрия и снова водой смешивают сэфирными вытяжками из верхиего водно-метанольяого слоя, сушат сернокислым магнием,отгоняют растворитель, перегоняют в вакууме 5 и получают 120,2 г (90%) 1-метил-хлор,3 эпоксибутанона, т. кип, 72 - 7 С/4 мм; гг о1,4630; г 4 1,223.Найдено, %: С 44,31; 44,26; Н 5,26; 5,23; С 127,01; 26,67; МУГв 30,28; мол. вес 132,9.С 5 Н 7 С 102.Вычислено, %: С 44,61; Н 5,20;ЛИп 30,31; мол. вес 134,5.В...
Способ выделения фурфурола из разбавленных растворов
Номер патента: 376368
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Андреев, Басин, Головин, Ковалев, Матус, Перцев, Рубан, Рудска, Савенков, Тютюнников, Цирлин
МПК: C07D 307/48
Метки: выделения, разбавленных, растворов, фурфурола
...его обычными приемами.Проведение процесса при указанных условиях позволяет утилизировать пар низких параметров, в частности бросовый пар последнего корпуса выпарной установки. Кроме того, равновесные концентрации фурфурола в парах (в области рабочих концентраций) увеличиваются на 40 - 65% по сравнению с существующими, что позволяет уменьшить число тарелок и размеры колонны и снизить температуру процесса.Осуществление способа.Конденсат, содержащий 0,2 - 0,4% фурфу рола и О,1 - О,5% органических кислот (муравьиной и уксусной), белков и углеводов, перешедших в конденсат при гидролизе древесины, при 48 С подают в вакуум-колонну предварительного укрепления фурфуролсодер376368 20 Предмет изобретения Составитель 3. Латыпова Техред Т....
376369
Номер патента: 376369
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 319/06
Метки: 376369
...К - алкил, алкенил или арил, которые обладают физиологической активностью,Известен способ получения производных 4-бромдиоксана,3, например 4-бром-фенилдиоксана,3, конденсацией а-бромстирола с формальдегидом при нагревании в среде органического растворителя в присутствии катионообменной смолы.Недостатками известного способа являются длительность процесса, сложность выделения целевого продукта и его низкий выход (50% ).Цель изобретения - повышенне выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса - достигается тем, что 4-К-замещенный диоксан,3 оорабатывают И-бромсукцинимидом при нагревании в среде неполярного органического растворителя в присутствии инициатора реакции радикального замещения, с выделением целевого продукта обычгвыми...
Способ получения ы-
Номер патента: 376370
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Пономаренко, Сидельковска
МПК: C07D 207/27
...выхода эпоксид матривает последующее удаление о ся воды в ниде азеотропа с бснзоло а относятсяеление произ стадий,ского калия гидроокисейа и предус- бразующейм). П р и м е р 2. 8,5 г (0,1 г-моль) а-пир дона, 13,8 г (0,15 г-моль) ЭХГ н 21 мл кипятят 17 час и обрабатывают, как и в мере 1, Выделяют 4,5 г (28,3%) 2,3-диокс пил-а-пирролидона, т. кип. 143 в 1 С/0,0 по 1;045П р и м е р 3. 17 г (0,2 г-моль) а-пнр дона, 74,4 г (0,8 г-моль) ЗХГ, 40 мл дист рованной воды кипятят 20 час и обраба ют, как в примере 1, Выделяют 1 (55,9%) 2,3-диоксипропил-а-пирроли т, кип, 123 - 125 С/0,01 мм: тго 1,5042,роли- воды прппро 3 лтм; роли- иллн- тыва- ,66 г дона,есса предлагается 25 эпихлоогидрином при кипячении, в пирролидоном и 1: 4, Целевой проособом,...
Способ получения ацильных производных 5или 6-аминометил-2, 3-дигидроиндолов
Номер патента: 376371
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 209/14
Метки: 3-дигидроиндолов, 5или, 6-аминометил-2, ацильных, производных
...серная кислота, протон ируя а миногруппу, определяет вступление заместителя (амидометильной группы) в положение 6. Если исходный 2,3-дигидроиндол ацилирован, то протонирование происходит только 30 К раствору 5,3 г (0,04 моль) дола в 10 мл серной кислоты ( ние 1 час при перемешивании д (0,04 моль) И-метилолфталими, ной кислоты, после чего реак выдерживают при комнатной 15 час, По окончании реакции ( мощью тонкослой ной хром ато выливают на лед, подщелачив отфильтровывают и промываю чают 10 г (87,7%) целевого п 138 (из смеси бензол - гептан3УФ-спектр: бамако 241,296 нм; 1 цв 4,15; 3,57. ИК-спектр; умак, 1710 см - 1 (С=О), 3410 см -(Х - Н),Аналогично из 2,3-дигидроиндола получают 6-фталимидометил - 2,3-диметил - 2,3-дигидроиндол, т,...
Способ получения1
Номер патента: 376372
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Азимов, Вител, Волжина, Городецкий, Потапова, Тюленев, Яхонтов
МПК: C07D 213/57
Метки: получения1
...2 час и осторожно добавляют 200 мл воды, Органический 5 слой отделяют, водный экстрагируют толуолом(ЗА 00 мл), толуольные растворы объединяют и сушат сульфатом магния. После удаления растворителя в вакууме получают 123 г кристаллического светло-коричневого а-фецил а- (пиридил) -ацетонитрила, который можетбыть использован для следующей стадии без очистки, Перегонкой при 200 - 205 С 20 мм получают 100 г (80% ) целевого продукта. 15 П р и мер 2, В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 450 мл серной кислоты (уд, вес 1,82) и постепенно при температуре не выше 60 С добавляют 123 г технического я-фецил а- (пиридил) -ацетонитрила. Образовавшийсяраствор перемешивают 7 час при 55 - 60 С, охлаждают,...
Способ получения 5, 7-динитро-1, 2-дигидроизохи-
Номер патента: 376373
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Борисенко, Вител, Орлова
МПК: C07D 217/24
Метки: 2-дигидроизохи, 7-динитро-1
...активных веществ, 5Известно получение 4-полииитрофеиилпроизводных 2,6-лиметил,6-лиазагептадиена,4 из ароматических полинптросоедииений, диметилформамида и хлорокиси фосфора (реакция Вильсмайера). 10Предлагаемый способ заключается во взаимодействии 2-метил,5-динитробензойной кислоты или ее хлорангидрида с диметилформамилом и хлорокисью фосфора, сопровокдающемся циклизацией, и выделепии целевого 15 продукта известными приемами.Подобной циклизации в условиях реакции Вильсмайера для производных изохииолина в литературе ие описано.П р и м е р. Смешивают при комнатной тем пературе 5,65 г 2-метил,5-липитробензойной кислоты, 27,5 г диметилформамида и 11,5 г РОС 1 з, нагревают до 100 С и выдерживают 4 час при этой температуре....
Способ получения
Номер патента: 376374
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 221/18
...красителей.Известен способ получения 3-метил-оксиантрапиридонов действием щелочи на 1-(М-алкил-М-хлорацетиламино)-антрахиноны,С целью упрощения процесса и расширения ассортимента получаемых соединений предлагается натриевую соль 1-сульфоацетиламиноантрахинона обрабатывать диметилсульфатом и водной щелочью в среде растворителя, например 1 ч-метилпирролидона.Процесс обычно ведут при 50 - 75 С, Целевой продукт выделяют известным способом.Выход 83 - 97%. Пример 1. 10 г натриевой сол1-сульфоацетиламиноантрахинона рют в 100 лл И-метилппрролидона,10 мл диметилсульфата и воднойрН 7. Выдерживают 0,5 час при 7вают в разбавленную соляную кислтруют и промывают водой. Получа(97% ) 6-бром-метил-оксиантражелто-зеленые иглы, т. пл. 290 - 29сусная...
Способ получения 1-винил-5-метилпиразола
Номер патента: 376375
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 231/12
Метки: 1-винил-5-метилпиразола
...1,2-,ди азола.Выход 65 - 70%.П р им ер. В четырехгорлую колбу, снаб женную механической мешалкой, обратным холодильником, барботером и термометром, помещают 14 г Р-оксиэтилгидразина и 20 мл этилового спирта, при интенсивном перемешивании пропускают 10 г диацетилена, поддер о бр ете ии ме 1-винил-ме , что диацетил разином в сре иола, диоксан 5-метилпиразо. едкой щелочи 5 1. Способ получениязола, отличающийся тем батывают р-оксиэтилгид ворителя, например эта ченный 1- (р-оксиэтил)- 0 ратируют в присутствии илпиран обрае раст, полудегид. при на с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05, Ч.1973,Дата опубликовани описа живая температуру не выше 40 - 50 С. По окончании реакции и самопроизвольного понижения температуры...
Способ получения 4-амино-2, 6-дихлорпиримидина
Номер патента: 376376
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Дельник, Кацнельсон
МПК: C07D 239/42
Метки: 4-амино-2, 6-дихлорпиримидина
...трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником(защИ 1 ценным хАоркальциевой трубкой), мешалкой, термометром и капельной воронкой, вносят 32,5 г 98% -ного или 31,8 г 100%-ного сухого просеянного 4-аминоурацила и 68,5 м г 5 или 65,7 г (0,537 моль) диметиланилина,Смесь перемешивают в течение 5 - 10 мин при комнатной температуре, прибавляют 1,6 г прокаленного хлористого кальция и затем постепенно из капельной воронки приливают 10 91,5 мл или 153,5 г (1 моль) хлорокиси фосфора так, чтобы температура реакционной смеси была не выше 35 С. Далее массу нагревают до кипения (105 - 106 С) и кипятят при перемешивании в течение 2,5 час, после чего 15 раствор охлаждают до 20 С и передают наразложение. В трехгорлую колбу емкостью 1...
Способ получения
Номер патента: 376377
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бородкин, Воробьев, Саркис
МПК: C07D 251/44, C07D 285/12, C07D 285/135 ...
...в пиридине, а-хлорнафталине, при нагревании растворяется в диметилсульфоксиде,концентрированных кислотах ц разбавленныхщелочах,О 4,6- от- ади- сле 2,5-диамино-бис ,3,4-тиадиазола, диамино,3,4-ти рхлоридом, с п родукта извес 1. Способ получения дихлор-симм-триазицил) -1 личающийся тем, что 2,5 азол обрабатывают ццану 25 дующим выделением п способом. 2. Способ по п. 1, отлт процесс проводят в водно 3, Способ по пп. 1 и 2,30 что процесс проводят прцны чающиися тем, чтоацетоновой среде.отличаоирйся тем,Изобретение относится к способу получения нового производного симм-триазина, которое может применяться в качестве красителей, исходных продуктов для синтеза органических пигментов и макрогетероциклических соединений.Известен способ...
Способ получения тиоэпоксидов
Номер патента: 376378
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Каримова, Кильдишева, Кнун, Линькова
МПК: C07D 331/02
Метки: тиоэпоксидов
...раствором бикарбоната натрия (до отрицательной реакции с йодом на свободную ЬН-группу), после чего сушат сульфатом магния. Эфир упаривают, а остаток перегоняют, Получают целевой эфир, т. кип. 50 - 52 С/10 мм рт. ст., п 2 о 1,4855 (по лит, данным 54 - 56 С/12 мм рт, ст п з 1,4850), Выход 90% (считая на метиловый эфир метакриловой кислоты),Заказ 1846/13 Изд. Ыо 424 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 2. Этиловый эфир р-хлор-а-Бацетилтиоизовалериановой кислоты - соединение 1 (с выделением дисульфида).Смесь 12,8 г (0,1 моль) этилового эфира2,2-диметилакриловой кислоты и 22,1 г(0,2 люль)...
Способ выделения 2и знметилтиофенов из их смесиt (jtt i.: .: . • i-j j-•-. • •i •: gt; amp; • =ч: •j v•ч•l ™. -jl»™-™”™
Номер патента: 376379
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Зарецкий, Коган, Кононов, Подол
МПК: C07D 333/10
Метки: jl, v•ч•l, »j—, выделения, знметилтиофенов, смесиt
...числе 4. Из куба колонки непрерывно отбирают 200 - 205 мл/час смеси Х,Х-дихгетгглфорхгакгида с 3-метилтиофе ном, из которой обычной ректификацпей приатмосферном давлении получают 3-метилтиофен чистотой 97 - 98%, Потери 2- и 3-метилтиофенов 2,0%.П р и м е р 2. На той аггее г:,ологгке экстрак.25 тивой ректификации разделяют смесь 2-метилтиофена и 3-метилтиофена того же состава, что и в примере 1. 1 Лсходпую смесь непрерывно подают в колонку со скоростью 25 мл/час, а разделяющий агент - И-атетил ппрролидо - в количестве 300 тг.г/час. Тем376379 20 Предмет изобретения Составитель А. Нестеренко Техред Т. КурилкоЗаказ 184614 Изд.424 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская...
Способ получения
Номер патента: 376380
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Зборовский, Писковитина, Смирнов
МПК: C07D 339/00
...получейияновых, не описанных в литературе соединений - 2,3-дибром,3-дигидро,4-дитиин,3,5,6.тетракарбоновой кислоты и ее эфиров, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, комплексообразователей и присадок к маслам.Известен способ получения производныхдитиина взаимодействием дигалондмалеипатовс а-дитиогликолями или производными сероводорода.Однако данные о получении 2,3-дибром,3 дигидро,4-дитиин - 2,3,5,6 - тетракарбоновойкислоты или ее эфиров отсутствуют.Предлагаемый способ получения 2,3-дибром2,3-дигидро . 1,4 - дитиип,3,5,6-тетракарбоновой кислоты или ее эфиров заключается в том,что ацетилендикарбоновую кислоту или ееэфиры в растворе жидкой двуокиси серы обрабатывагот сухим бромистым водородом при 20(...
Способ получения n-ацилбензоксазолонов
Номер патента: 376381
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 263/58
Метки: n-ацилбензоксазолонов
...водным раствором КОН, а затем водой, Перекристаллизацией из спирта получают 4,5 г Х-бензоилбензоксазолона, т, пл. 162 в 1 С спо лит. данным т. пл. 165 С), Выход 64,1 % от теории. Смешанная проба плавления продуктов, полученньсх двумя способами, депрессии не дает. Проведение этой реакции в среде органических растворителей сбензол, ксилол) не дает нужного эффекта.П р и м е р 2. сч-Пропионилбеьсзоксазолон.В условиях примера 1 из 2,22 г (0,03 моль) пропионовой кислоты и 5,31 г с 0,03 моль) Х-ацетилбензоксазолона получают 4,0 г целеЗаказ 2341/8 Изд.572 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откр тий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 8вого продукта, т. пл. 81 - 82 С...
Способ получения карборанилсодержащих ацетиленов
Номер патента: 376382
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вдовина, Захаркин, Калинин, Коршак, Сергеев
МПК: C07F 5/02
Метки: ацетиленов, карборанилсодержащих
...Реакцию можно проводить в среде органичго растворителя, например бензола, то аили ксилола. В качестве основания Льюисаберут ди метил а нилин, ацетонитрил, диэтилсульфид, дибутиловый эфир, предпочтительнодиметиланилин,П р и м е р 1, 20 г и-диэтинилбензола, 19 гдекарборана (21%-ный раствор в толуоле) и40 лл диметиланилина в 200 мл толуола медленно нагревают при перемешивании до кипения в течение 5 час, За этот периодвыделение водорода прекращается. Толуольный раствор промывают несколько раз разбавленной соляной кислотой (1: 1) и упари ва 1 от. Твердый остаток кипятят в этаноле дд прекращения выделения водорода. После о гонки этанола содержимое возгоняют в в кууме (80 90 С/2 мм), Из сублимата получают 3,5 г и-диэтинилбензола....
Способ получения трихлорфосфазотрихлорметана
Номер патента: 376383
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Кирсанов, Кухарь, Семений
МПК: C07F 9/06
Метки: трихлорфосфазотрихлорметана
...и роданида калия. Кроме того, требуется большое количество пяти- хлористого фосфора (4 моль на 1 моль алкилроданида), а целевой продукт получается в смеси с алкилсульфенилхлоридом, очистка от которого затруднена.Суммарный выход целевого пр та, выделяемого известными приемами превышает 30%. С целью устранения указанных нед ков предлагается в качестве роданид пользовать роданид калия и проводит цесс предпочтительно в среде кипяще ганического растворителя, например хл зола, Таким образом целевой продукт чают в одину стадию в чистом виде, с дом 45%, с меньшими затратами исх сырья (1 моль роданида калия на 2 пятихлористого фосфора) . 2Пример. Б круглодонной одногорлой ко 1- бе с обратным холодильником смешивают 24,2 г (0,25 г-моль)...
Способ получения эфиров а-галоидзамещенных фосфонкарбоновых кислот
Номер патента: 376384
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/32
Метки: а-галоидзамещенных, кислот, фосфонкарбоновых, эфиров
...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 В ИК-спектре продукта присутствуют полосы поглощения в области (см - ): 1730 (С=О), 1250 (Р=О),П р и м е р 2. Хлорангидрид этил-(1-хлор, 1-карбэтокси) -этилфосфиновой кислоты.Смесь 13,1 г этилдихлорфосфина и 11,6 г этилового эфира пировиноградной кислоты нагревают в запаянной трубке в течение 40 - 50 час при 110 - 120 С. Затем вакуум-перегонкой выделяют 13,0 г (52,6/о от теории) конечного продукта, т. кип, 105 - 106 С/0,1 мм рт. ст., Ро 1 2730 адо 1 4750Найдено, %: С 34,28, 33,62; Н 5,48, 5,41; С 1 28,45, 29,00; Р 12,20, 12,19. МКр 54,63.СтН 1 зС 1 зОзР.Вычислено, /о, С 34,05; Н 5,40; С 1 28,70; Р 12,55. МКр 54,02.П р и м е р 3. Метиловый эфир метил- (1-хлор,...
Способ получения 0, 8е-диалкилили о, 8е алкиларилселенофосфонатов
Номер патента: 376385
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 391/00, C07C 391/02, C07F 9/40 ...
Метки: 8е-диалкилили, алкиларилселенофосфонатов
...при охлаждении.К недостаткам известного способа относятся: сравнительная труднодоступность эфиров фосфонистых кислот и органических селенилгалогенидов, образование побочных галоидфосфонатов и диалкил- или диарилдиселенидов, что затрудняет выделение целевых продуктов.С целью упрощения процесса предлагается кислый эфир алкил- или арилфосфонистой кислоты обрабатывать алкил- или арилселенолом в присутствии четыреххлористого углерода и третичного амина предпочтительно при 0 - 20 С.В качестве рвать избыток астворителя можно использочетыреххлористого углерода. одукты выделяют известным376385 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. КурилкоКорректор Т. Гревцова Редактор Т. Шарганова Заказ 1559/11 Изд. Мз 428 Тираж...
Способ получения 2, 2-диметил 4-дипропаргилфос фонтетрагидропиранола-4
Номер патента: 376386
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Абрамова, Азербаев, Бос, Джайлауов, Ержанов, Логунов
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-диметил, 4-дипропаргилфос, фонтетрагидропиранола-4
...способ получения эфиров сс-оксифосфоновых кислот взаимодействием диалкилфосфитов с хинонами, однако он не былраньше использован для синтеза названныхсоединений.Предлагаемый способ получения 2,2-диметил- дипропаргилфосфонтетрагидропиранола,-4 заключается в том, что дипропаргилфосфит обрабатывают 2,2-диметилтетрагидропираномв присутствии пропаргилата натрияпредпочтительно при 30 - 40 С, Целевой продукт, выход которого составляет 91%, выделяют известными приемами.П р и м е р. К смеси 9,49 г (0,06 моль) дипропаргилфосфита и 7,7 г (0,06 иоль) 2,2-диметилтетрагидропиранонамедленно при пе- ЗОремешивании добавляют несколько капель свежеприготовленного насыщенного раствора пропаргилата натрия в пропаргиловом спирте, поддерживая температуру 30 -...
Способ получения фосфорилированных дифениламинов
Номер патента: 376387
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Кудр, Ярмухаметова
МПК: C07F 9/40
Метки: дифениламинов, фосфорилированных
...в бензине калиевому производному прибавляют 2,7 г 10-хлорацетилфентиазина и перемешивают 2 час при 60 - 100 С. После охлаждения фильтруют, растворитель удаляют в вакууме. Для удаления хлористого калия и непрореагировавшего металлического калия вещество небольшими партиями при перемешивании высыпают в воду. После фильтрования осадок промывают этанолом и получают 4,3 г (67 о ) продукта, т. пл. 204 С.Найдено,: Р 5,25; С 67,80; Н 6,35.СзвНзэХвОзР 5.Вычислено, о : Р 4,82; С 67,30; Н 6,24, П р и м е р 2, К 2,3 г М-дибутилфосфонацетилдифениламина в 20 лл бензина (т. кип.100 - 130 С) прибавляют 0,25 г металлического калия и перемешивают 2,5 - 3 час при 110 - 100 С. К образовавшемуся калиевому производному прибавляют 1,5 г...
^союзнаяtfавторыiс2м1 i. j s п v i г-лгgt; amp; л v lr. j; библио7е14в. в. рожкова и т. м. александрова
Номер патента: 376388
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/48
Метки: александрова, библио7е14в, г-лгgt, рожкова, союзнаяtfавторыiс2м1
...спиртом с целью очистки от.,непрореагировавшего гипофосфита натрия, растворенного в продуктах реакции. Промытую массу вакуумируют при 40 С в течение 2 час, после чего соль дважды перекристаллизовывают из гептана, Полученный продукт представляет собой белый порошок, т. пл, 54,1 - 62,0 С. Аналогично получают натрийтриэтаноламиновую соль алкилфосфонянтарной кислоты,1. Способ получения дизамещенных солей моноэфиров фосфон янтарной кислоты общей формулы ОМ - О - Р - СН - СООМ,5 Н СН, - СООТГгде К - алкил Сш - Сы,М - солеобразующий катион,отличающийся тем, что соль фосфорноватистой кислоты подвергают взаимодействию с10 предварительно нейтрализованным щелочью, или аминоспиртом соответствующим моноалкиловым эфиром малеиновой кислоты при...
Способ получения дифенил-р-кетоалкилфосфинов
Номер патента: 376389
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/50
Метки: дифенил-р-кетоалкилфосфинов
...60 - ОС. Оловоорганические соединения, берут в количестве 10 - 15 мол. % или для ускорения изомеризации в эквимолярных количествах, 3 Целевые продукты, выход которых составляет 60 - 80%, выделяют известными приемами. Предлагаемый способ получения р-кетофосфинов основан на перегруппировке в ряду соединений трехвалентного фосфора, протекающей с разрывом связи Р - О и образованием связи Р - С при сохранении валентности атома фосфора.П р и м е р 1. Дифенилацетонилфосфин.3,0 г изопропенилдифенилфосфинита н 0,7 г (15 мол. %) йодистого кадмия нагревают 6 час при 60 - 80 С, сливаютпродукт реакции и перегоняют в вакууме. Получают 2,2 г (75/о) дифенилацетонилфосфина, т. кип, 130 С/0,03 лглг; тг 2 ро 1,6142. По литературным данным т. кип. 125...
Способ определения структуры полимерных материалов па основе целлюлозы
Номер патента: 376391
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C08B 1/02
Метки: основе, полимерных, структуры, целлюлозы
...полимерных ллюлозы по изменееделяемого в градиюи 1 ийся тем, что, ода, используют ко - 1,65 г/смз на основе идрида и органичесмеси органических Известен способ определения структуры ацетилцеллюлозы в процессе ацетилирования по изменению удельного веса ацетилцеллюлозы, измеряемого в градиентной колонке, заполненной ацетилирующей смесью.5С целью унификации метода предлагается использовать колонку с плотностью 1,25 - 1,65 г/смз на основе уксусной кислоты, ее ангидрида и органического растворителя или смеси органических растворителей, Такая 10 смесь обеспечивает неизменность химического состава целлюлозы и позволяет оценивать качество и кинетику активации целлюлозы.П р и м е р. Навеску препарата целлюлозы (0,5 г вискозного...
Способ получения пористых пленок
Номер патента: 376392
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Дуб, Миронова, Перепечкин
МПК: C08J 7/02
...кислоты и прогревают в воде при температуре 98 - 99 С в течение 15 мин. Изготовленную таким образом мембрану погружают в 30%-ный водный раствор изопропилового спирта при температуре 2 С на 3 час,До обработки изопроппловым спиртом мембрана, испытанная под давлением 50 кгс/слта, имела следующие характеристики: степень опреснения раствора, содержащего 5 г/л ХаС 1 составила 8 б,7%; производительность (по выходу опресненной воды) 108 л/сутки лт 2.После обработки изопропиловым спиртом мембрана имела следующие характеристики: степень опреснения того же раствора состави-.ла 98,2% при производительности 450 л/сутки лтэ,376392 Предмет изобретения Составитель Г. Станченко Техред Т, Курилко Корректор О. Тюрина Редактор Л, Ушакова Заказ 1780/2...
Способ полимеризации винилацетата
Номер патента: 376393
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Кузнецова, Николаев, Розенберг
МПК: C08F 118/08, C08F 4/10
Метки: винилацетата, полимеризации
...цинка.По предложенному способу в качестве ка тализатора используют комплекс хлористого цинка с метиловым спиртом в молярном соотношении 1: 1, Применение этого комплекса в количестве 0,02 - 0,05 моль на 1 моль ВП позволяет увеличить скорость полимеризации 10 ВА и получить неокрашенный поливинилацетат. Процесс может быть осуществлен при температуре ( - 15) - (+60) С.П р и м е р. В колбу загружают 65 г винилацетата при 35 С, в котором растворяют 15 2,61 г (0,02 моль на 1 моль ВА) комплекса хлористый цинк - метанол, полученного путем растворения хлористого цинка (проколенного при 200 С в течение 2 час) в метаноле в соотношении УпСз: СН,ОН = 0,25 и нагревания комплекса при 100 С в течение 3 - 4 час после удаления избытка метанола в вакууме...
376394
Номер патента: 376394
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C08F 120/54, C08F 2/06
Метки: 376394
...акриламидовформулы АСОИНВ,группы, одна из которьили арильный радикал. Богдановрисова Корректор отсодержащих карбодикальной полимеризаакриламидов, отличаюю варьирования свойств1 в качестве К-заме- применяют соединения де А и В - винильныех содержит алкильный Составитель Мдактор Е. Левина Техред Е. Б А. Дзесова ПодписноМинистров СССР Тираж 551 открытий при Сове кая наб., д, 4/5Заказ 2328/3 Изд,524ЦИИИПИ Комитета по делам изобретенийМосква, Ж, Рау апунова, 2 пография, пр и СН,=СН1КНСОСН=СННерастворимые и неплавкие полимеры, получаемые в более жестких условиях, являются И-замешенными полиакриламидами, структу рированными в результате полимеризации по обеим двойным связям мономера.Термопластичные полимерьг, получаемые предлагаемым...