Архив за 1973 год

Номер патента: 374280

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Исмайлова, Садых, Садыхов

МПК: C07C 51/00, C07C 62/02, C07C 62/04 ...

Метки: 1-алкоксициклопентан, алкоксициклогексан, карбоновых, кислот

...порциями 28 г (0,5 г-лголь) растертого в порошок КОН. Затем в реакционную массу, охлажденную до 0 С, в течение 4 час, прибав ляют по каплям раствор 76,2 г (1,36 г-моль)едкого калия в 500 мл метилового спирта. По окончании прибавления раствора реакционную массу перемешивают 1 час при комнатной температуре и затем 2 час кипятят для полного 15 завершения реакции. Неорганический слойфильтруют, и соль промывают метанолом.После отгонки от фильтрата метанола остаток обрабатывают 2 - 3%-ным раствором серной кислоты, после чего неорганический оса О док отфильтровывают, промывают водой, водный слой экстрагируют эфиром и сушат над Каг 50,. Перегонкой выделяют 1-метоксициклопентанкарбоновую кислоту с выходом 78% от теории.25 Т. кип. 94 - 95/2...

Номер патента: 374281

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 51/295, C07C 57/52

Метки: а-арилперфторпропионовых

...кислоты,В колбу емкостью 100 лл помещают 6,4 г (0,025 люль) 1-хлор-фенилперфторпропанолаи при перемешивании прибавляют 1,37 г едкого кали в 30 лл метанола. Затем раствор упаривают в вакууме, твердый остаток (калиевый алкоголят 1-хлор-фенилперфторпропанола) растворяют в 50 лл трет-бутилового спирта, к раствору добавляют 1,37 г (0,025 лоль) твердого едкого кали и кипятят реакционную смесь при перемешивании в течение 5 час. Выпавший за это время осадок отфильтровывают, фильтрат перегоняют, Получают 4,8 г (70%) трет-бутилового эфира а-фенил-перфторпропионовой кислоты с т. кип.180 С 8 лл рт. ст.П р и м е р 2, а-фенилперфторпропионовая кислота. К алкоголяту 1-хлор-фенилперфторпропанола, приготовленному из 5,3 г фторированного...

Номер патента: 374283

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Кучер, Туровский, Устинова

МПК: C07C 409/18

Метки: диалкильнб1х, несимметричнб1х, перекисей

...Так же, как,в,примере 1 из 32 г (0,2 гяоль) 95%-ной гидропврекиси куиола и 16,4 г (0,16 доль) хлорциклопентена в присутствии 150 г 15%-ного раствора углепсислого натрия после последовательной лромывки раствором щелочи, 10%-ным спиртом и водой, высущивания над пракаленным сульфатом магния и вакууенирования в течении 3-х час при 60 и 1 лл. рт. ст. получено 29 г (83%- ный выход) перекиси с птРо - 1,5229, д 4 ко - 1,0297 МК найд. - 64,74 Мйо вьечисл. - 64,42 Найдено, в %: С - 77,20: Н - 8,35; Иодное ч.исло - 113,6 Вычислено, в %: С - 77,03; Н - 8,13,Иоденое число - 111,8 1, Спосоо получения несимметричных диалкильных перекисей общей формулы: пде К - третичный алкил, третичный аралкил,й - Н или алкил, отличающийся...

Номер патента: 374284

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 179/18

Метки: алкилмоноперкарбонатовш1те1иш-тг1, г-"bhbjihotliiai, ненасыщенных

...дитрет-бутилперекиси и воды в присутствии щелочи при температуре, не превышающей температуру разложения в реакционной массе, с последующим выделением целевого продукта известными приемами с выходом до 92%.П,р и м е р 1. Получение трет.-.бутилперекиси (акрилоилоксиэтил) карбоната,К 5,475 вес. ч. моноакрилоилоксиэтилхлорформпата, при 5 - 10 С и перемешивании прибавляют 4,05 вес. ч. смеси, состоящей из 2,92 вес. ч, трет,-бутилгидроперекиси, 1,01 вес. ч. ди-трет.-бутилперекиси и 0,12 вес. ч. воды. В полученную смесь в течение 40 лин дозируют 5,2 вес. ч. 25%-ного раствора натриевой щелочи. После перемешивания в течение 30 яин экстрагируют диэтиловым эфиром органический слой, отделяют его и обрабатывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия и...

Номер патента: 374285

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 409/08

Метки: алкилароматических, гидроперекиси, углеводородов

...воздухом при 162 С и давлении 3,5 ати, Во время опыта количество374285 Содержание основных продуктов в оксидате, % вес, Скорость накопления гидроперекиси, оо час Конечная селективность, оо вес,Времяацето- фенон опыта 0,05 0,32 064 1,30 2,30 5,4 12,0 12,5 12,0 11,1 2,7 9,0 15,6 21,2 25,0 98,2 91,0 88,7 82,0 73,0 0,50 0,75 1,25 1,75 2,25 0,58 1,36 3,40 7,00 10 П р ед м ет изобретения Н СНК-с - с-В ОИе ОИе 30 Составитель Р. Панова Корректор А, Дзесова Редактор Т. Полехова Техред Л, Богданова Заказ 1845/3 Изд.423 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 жидкой фазь; в реакторе поддерживают постоянным подкачкой свежего этилбензола...

Номер патента: 374286

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бел, Прокопович

МПК: C07C 201/12, C07C 205/45

Метки: нктрокетодиепов

...затем при 1 энергичном перемешивании за 5 лган добав. ляют 1,25 г (0,015 Моль) 36%-ного раствора формалина, Реакционную смесь перемешивают 1 час и выливают в разбавленный раствор соля ной кислоты (10 лгл концентрированной Н С 1 на 300 лгл воды). Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают и многократно промывают водой. Свстлокорпчневые кристаллы с т. пл, 118 С (пз изобутанола). Выход 1,9 г (89,6% ) .Найдено, %: С 65,13; 65,26; Н 4,29; 4,40;6,71; 6,82.СпН 9 гч Оз.Вычислено, %: С 65,02; Н 4,43; И 6,89, П р и м е р 2. 2-Нитро-(гг-толил) -1,3-пентадгген-ОН.Получен нз 2 г (0,01 моль) 1-нитро-(гг-толил) -2-бутен-он, 1,25 (0,015 моль) 36%-ного раствора формалина и 0,2 мл триэтиламина. Светло-коричневые кристаллы с т. п. 101 С (нз...

Номер патента: 374287

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гнатюк, Плакидин, Похила, Якоби

МПК: C07C 201/12, C07C 205/57, C07C 51/31 ...

Метки: 2-нитронафталевой, кислоты

...массы отгоняют уксусную кислоту в количестве 87 м.г (при 15 - 20 лглг рт. ст.), Оставшийся осадок обрабатывают 400 лг,г ацетона при 35 - 40"С и размешивают 15 35 - 45 лгигг. Ацетат кобальта образует суспензию, а органическая часть осадка полностью растворяется. Полученную суспензию фильтруют при комнатной температуре, при этом на фильтре образуется осадок из ацетата кобаль та, который промывают 2 - 3 раза по 20 хт,гацетона, Количество регенерированного ацетата кобальта составляет 4,83 г (96,5 о, от пеовоначальной загрузки). Из фильтрата отгоняют ацетон в количестве 400 в 4 лг, который используют повторно. Оставшийся органическчй осадок оорабатывают 350 тгл 5%-ного раство ра соды и выдерживают при размешивании в течение 1 час при 60 -...

Номер патента: 374288

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Комнатной, Пример

МПК: C07C 209/50, C07C 211/61

Метки: 10-этано, 10дигидро-9, 9-(-метиламинопропил)-9

...чающийся тем, что 9-Р, 10- ано-(1,2) -антрацен, где Я бный остаток, например Р-(Л- -этильный, восстанавливают бом, например комплексными аллов, и выделяют целевой основания или соли. Изобретение ония соединений,нение в качествевеществ, а такжеживотных.Предложен способ получения 9-(т-метиламинопропил) -9, 10 - дигидро, 10-этано- (1,2)- антрацена или его солей, заключающийся в том, что 9-Л, 10-дигидро, 10-этано - (1,2)- антрацен, где Я - реакционноспособный остаток, например Р- (У-метил-карбамил) -этильный, восстанавливают обычным способом, например комплексными гидридами металлов, и выделяют целевой продукт в виде основания или соли,П р и м е р. К 10 г суспепзии литийалюминий гидрида в 250 мл абсолютного тетрагидрофурана добавляют по...

Номер патента: 374289

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белозеров, Белугин, Борцов, Васильев, Вител, Зайцев, Лобанов, Трепаков

МПК: C07C 263/10, C07C 265/04

Метки: изоцианатов

...этогоосновномционцыероисходий скорот превращ лаж- обра- рида смат и абс карб аство твлет о в реак де и такокар азь тью, аетата 2 изоциа ение и в теч чтобы соотве бирона при пр сорбци 0,1 - 0,0 циапат вующи ние изо- тсться зО Изобретецие относится ния эфиров изоциановой находят применение в к тов органического синтезаИзвестно, что изоциан взаимодействия в газово аминов с фосгецом при 2 лаждении реакционных га исходит обратная реакци изоцианата с хлористым зультате которой образу рид Известный способ предудение реакционных газовзующегося при этоминертным органическим рТаким образом, осущессоба приводит к получецибамоилхлорида, посколькупроходят через колонку, глаждение и абсорбция, счто практически весь изоцся в...

Номер патента: 374290

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Чухадж

МПК: C07C 253/30, C07C 255/10

Метки: гря-галогенпроизводных, дии

...и капельной воронкой, загружают 45 мл метанола и 70 г (0,3 моль) дибромида меди.При 35 С и при перемешивании добавляют 5,1 г (0,1 моль) свежеперегнанного цианацетилена (т. кип. 42,5 С), Реакция завершается в течение 30 мин. Продукты реакции извлекают эфиром. При разгонке выделяют 10 а, Р-дибромакрилонитрил. Т, кип. 55 - 57 С/5 мм. Выход 6,6%.п,Ро 1 5670с 4 го - 2 2841После отгонки а, Р-дибромакрилонитрилана дне колбы остается кристаллический трибромакрилонитрил, который промывают на фильтре небольшим количеством этанола Получают белые кристаллы а, Р, Р-трибромакри лонитрила.Т. кип. 88 - 89 С. Выход 21,1%.П р и м е р 2. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 25 мл...

Номер патента: 374291

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Всесоюзный, Проектный

МПК: C07C 255/10

Метки: 088, 12132удк, 222224, 8)авторы, qнйшы, vrsrvjsii, библиотекам, всесоюзнаяи, кл, —г

.... Однако способ характеризуется сложностью и многостадийностью технологического процесса, низким выходом Р-хлоракрилонитрила, применением в качестве одного из исходных продуктов цианистоводородной кислоты, которая является сильным ядом. генводородной кислоты в присутствии одновалентной меди при повышенной температуре, желательно при 30 - 50 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 35 мл воды, 35 ил концентрированной соляной кислоты (И= 1,17), 9 г (0,16 моль) хлористого аммония и 30 г (0,3 моль) хлористой меди.При 45 С и при перемешивании добавляют 2,6 г (0,05 лсоль) свежеперегнанного цианацетилена (т,...

Номер патента: 374292

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Баскаков, Рожкова

МПК: C07C 269/04, C07C 271/28, C07C 271/58 ...

Метки: арил, ортозамещенпых

...хлоругольной (или тиолхлоругольной) кислоты в водно-органической среде в присутствии бикарбоната натрия,П р и м е р. Ж-карботиоазоОутил-Н-орто-оксиметилфенилгидроксиламан. К смеси 1,3 г технического орто-оксиметилфенилгидроксиламина (полученного восстановлением ортобензилового спирта цинком в нейтральной среде) и 1,5 г (0,00936 моль) изобутилового эфи10 С 1 -СУВ 20 сн,он,1 МН ОН 30 Составитель Л. Епишина Техред Л. Богданова Корректор А, Дзесова Редактор Г, Полкова Заказ 1845/4 Изд.423 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ра тиолхлоругольной кислоты в дихлорэтане добавляют водный раствор 1 г (0,019 моль) бикарбоната...

Номер патента: 374293

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 303/32, C07C 309/05

Метки: дисульфоянтарной, кислоты, солей, тринатриевых, эфиров

...может пойти и поэтому пути, а не по пути расщепления ацгидрчдцой связи. Кроме того, ангидридцая связьЗаказ 240/906 Изд.348 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прй Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4 ф Тип. Харьк. фил, пред. Патент может расщепляться и аминогруппой.П р и м е р 1. Получение тринатриевой соли р-пальмитиламиноэтилового эфира дисульфоянтарной кислоты,а) В фарфоровую ступку загружают 39 е (0,13 г моль р - пальмитиламиноэтилового спирта и к нему медленно в течение 1 час прикапывают 23,2 г (1,13 г л 1 оль) сульфомалеинового ангидрида с одновременным растиранием реакционной массы. Температуру реакции (70 - 80 С) регулируют прибавлением сульфомалеинового ангидрида. Г 1 осле...

Номер патента: 374294

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Зеленина

МПК: C07C 319/14, C07C 321/28

Метки: тритиоортол1уравьиной, эфиров

...водой и сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя тритиоортоэфиры очищают первкриста ллизацией.Синтезированныевьиной кислоты предс П р и,м е р 1. Три-и-метилфениловый эфир 5 тритиоортомуравьиной кислоты, В колбу помешают цинк в виде топкой стружки (0,05 г-атом) и и-тиокрезол (0,3 г-моль), растворенный в равном объеме безводного диэтилового эфира. По каплям в течение 20 30,цин прибавляют а, а-дихлордиметиловыйэфир (0,1 г-моль). Смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре. Остатки хлорировавного эфира гидролизуют водой, эфирный слой отделяют от водного, промывают 25 10%-ным раствором соды, водой и сушат безводным сульфатом натрия. Зфир отгоняют, а продукт очищают перекристаллизацией из спирта. Выход 87%, Т,...

Номер патента: 374295

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 331/22

Метки: а-алкенилизотиоцианатов

...(вещество 1, табл.) .К охлажденному холодной водой раствору 5,8 г (0,05 г-мол) тиофосгена в 75 ял безводного толуола прикапывают при перемешивании 7,4 г (0,05 г-хол) изопропилфенилкетимина в 75 ил толуола. Образуется осадок солянокислого 20 кетимина. Смесь кипятят 2 - 3 час, Отфильтровывают нерастворившийся осадок, фильтрат упарпвают при пониженном давлении, остаток перегоняют в вакууме. Получают 6,9 г (73%) 2-метил-фенил - 1 - пропенилизотиоцианата, т.кпп. 65/0,1 лтл, рт, ст. Согласно данся способ получеобщей формулы му изооретению опия а-алкенилизотиоц ывает- анатов-пептенил3-метил- фцество П 1,Он заклюетимины об Использование незамещенных кетиминов офосгена позволяет устранить указанныдостаток. ород, алкил, арил, галоид...

Номер патента: 374296

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Суворов

МПК: C07J 7/00

Метки: 20-этилкарбоната, 3-ацетата, метилпрегнадиен-5

...хлоругольным эфиром и выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р. К реактиву Гриньяра, приготовленному из 0,6 г магния, 1,7 мл йодистого метила и 40 мл абсолютного эфира, приливают 75 мл тетрагидрофурана, не содержащего 5 перекиси. От полученной суспензии реактиваГриньяра отгоняют 70 игл растворителей и к охлажденной реакционной массе (20 С) прибавляют 0,15 г однохлористой меди и раствор 5,34 г ацетата дегидропрегненолона (АДП) 10 в 30 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 40 мин при комнатной температуре и приливают к ней при 0 С 3 мл этилового эфи ра хлоругольной кислоты, перемешивают 40 мин, затем добавляют ЗО мл эфира и 13 мл 15 насыщенного раствора хлористого аммония.Органический слой отделяют, промывают его...

Номер патента: 374297

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Волкова, Володин, Маслова, Шаров

МПК: C07C 69/22

Метки: аддуктов, пентахлорфенола

...кислоты, сложные эфиры пентахлорфенола и алифатических карбоцовых кислот, а также эфиры с некоторыми ароматическими кислотами, простые эфиры с кетоспиртами,Однако перечисленные эфиры пентахлорфенола нерастворимы в щелочах или их растворы не обладают моющей способностью, т, е. це образуют щелочных мыл. Для расширения ассортимента водо- щелочерастворимых производных пентахлорфенола предлагается способ получения аддуктов пецтахлорфенола и эпоксидированцых алифатических кислот (преимущественно длинноцепочных) путем реакции конденсации пентахлорфенола и эпоксидированных карбоновых кислот алифатического ряда при 50 - 150 С в присутствии катализаторов основного характера, например аминоспиртов, Целевой продукт выделяют...

Номер патента: 374298

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 309/38

Метки: 374298

...органическом синтезе реакции получения 3-бромзамещенных у-пиронов бромированием а, к-дизамещенного ц т, в-трикетона, причем одновременно проходит циклизация.Предлагаемый способ заключается в том,что дибензоилацетон обрабатывают диоксан.дибромидом в среде диоксана,4 с выделением целевого продукта обычными приемами, 15Строение полученного 2,6-дифенил-З-брому-пирона доказано элементарным анализом,ИК-спектрами и некоторыми превращениями вдругие гетер оциклические системы, чистотаподтверждена тонкослойной хроматографией 20на гипсе.П р и м е р. К раствору 26,6 г (0,1 лтоль) дибензоилацетона в 300 лтл диоксана,4 при перемешивании в течение 15 - 20 мин приливают раствор 10,5 мл брома в 100 мл диоксана. 251,4. Нерастворившийся осадок...

Номер патента: 374299

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкснис, Бейнарович, Бурлуцкий, Деме, Дундурс, Желтакова, Миклашевич, Назмутдинова, Сурна

МПК: C07D 319/12

Метки: 3-диона, 4-диоксан-2

...алкилгалоид, кислород, х или у - целые числа от 0 до 4, с выделением целевого проб дукта известными приемами; катализатор берут преимущеетвенно в количестве 0,03 - 2% от веса исходного полиэтиленгликольоксалата.Сырой целевой продукт (выход 85%, О т. пл, - 144 С) очищают от примесей про.мыакой абсолютированньом растворителем, после чего получают выход целевого продукта (с т. пл.=- 151 С) до 70%. 15 П р и м е р 1. Аппаратура для проведениядеполимеризации состоит из реактора и приемника сырого 1,4-диаксан,3-диона с боковыщ отводом для поддержания необходимого давления в системе. В реактор загружают 20 3,000 г полиэтиленгликольоксалата и 0,042 гкатализатора,с общей формулой АхВу, например гликолят натрия. Реактор присоединяют к приемнику и в...

Номер патента: 374300

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07D 209/18

Метки: «-(з-индолил)-алкановых, кислот, сложных, эфиров

...- сульфокатио нита КУ, Реакцию обычно проводят при температуре кипения реакционной смеси, Целевой продукт выделяют известным способом.Выход количественный.Пр и м е р. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 0,02 лоль а-индолил-алкановой кислоты, 35 лгл этилового спирта (концентрация 98 огго) и 3 г КУ. Смесь нагревают до кипения на водяной бане и выдерживают в течение трех часов. Затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, отсасывают катализатор на воронке Бюхнера, и маточник выливают на равный объем воды, экстрагируют серным эфиром или хлороформом трижды порциями по 20 - 40 лгл. Вытяжки объединя ют и трижды обрабатывают 5%-ным раствором соды. Эфирный раствор сложного эфира сушат прокаленным...

Номер патента: 374301

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Евстигнеева, Миронов

МПК: C07D 487/22

Метки: порфиринов

...известном методе,П р и м е р 1, Диметиловый эфир мезопорфирина 1 Х.а) В 6 тгл уксусной кислоты растворяют 90 тг бромгидрата 1,3,7,13-тетраметил-этил, 12-ди-Р-карбометоксиэтил) трипиррена и 29,1 мг 3-метил-этил-формил-карбоксипиррола и добавляют 0,1 лл 40%-ной бромистоводородной кислоты. Оставляют на 5 мин, затем добавляют 15 ял абсолютного эфира. Выпавший осадок дибромгидрата 1,3,7,13,18-пентаметил, 17-диэтил, 12-ди-Р-карбометоксиэтил) - 19 - карбоксибиладиена отфильтровы374301 20 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Техред Е. Борисова Корректор Е. Сапунова Редактор О. Степина Заказ 240/906 Изд. Из 343 Тираж 523 ПодпнспосЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Тип....

Номер патента: 374302

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вител

МПК: A61K 31/452, A61K 31/5375, C07D 295/088 ...

Метки: или, метакрилоильных, морфолина, пиперидина, производных

...48,332 48,22 1,4835 1,065 И-метоксиморфо- динометакрилат Оба мономера растворяютсбензоле, спирте, эфире,лорофорь редмет изобретения Спосводных Составитель И. бочарова дактор С. Ежкова Техред Л. Грачева Корректор М. ЛейзерманТираж 523Совета Мшшси открытийя наб., д. 4/5 Изд.378 ПИ Государственного комитет по делам изобретений Москва, 7 К, РаушскПодписноеов СССР Гипография, пр. Сапунова СН.Н,С СС = Оо АаС= СС=О О- СА получения метакрилоильных произ. иперидина (или морфолина), отличающийся тем, что И-пиперидино- (морфолино) -метанол подвергают взаимодействию с хлорангидридом метакриловой кислоты в присутствии акцептора хлористого водорода, на.5 пример триэтиламина, в среде органическогорастворителя, с последующим выделением це левого...

Номер патента: 374303

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Гилев, Куриленко, Московкина

МПК: C07D 215/04

Метки: 4-дифенилпергидрохинолина

...(11 д). Его промывают на фильтре 40 ял холодного ацетона и получают 20 г чистопо формиата (11 а), выход 37%, т. пл.250 - 251 С ( с разложением, из смеси ацетон - спирт 1:1), Из ацетоновопо раствора при охлаждении высаживается 3 г (4%) формиата (11 Р), т. пл. 269 - 271 (из ацетона), Как ц-, так и Р-форимиат в воде мало,растворимы,Найдено, %:Форыиат 11 а, С 78,63; 78,68; Н 8,18; 8,33;4,68; 4,64.Формиат 11 р, С 78,07; 78,16; Н 8,14, 8,17; Х 4,14; 4,33.СН,1 х 1 НСООН,Вычислено, %: С 78,27; Н 8,09; Х 4,14.Природа солей подтверждена и ИК-спектрами.а,4-Дифенилпергидрохинолин (11 а). Свободное основание выделяют из форыиата путем всгряхивания последнего со смесью разбавленного раствора щелочи и эфира (эфир растворяет основание,...

Номер патента: 374304

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белоконь, Бутлеровский, Вител, Дородна, Кириенко, Корженевска, Переслегина, Собесска, Тернавский, Хильчевска

МПК: C07D 215/48

Метки: 2-бутоксицинхониновой, гидрохлорида, диэтиламиноэтиламида, совкаина

...соли перекристаллизовывают из 10%-ного раствора едкого натрия Зо и .обрабатывают минеральной кислотой374304 Предмет изобретения Составитель Т. КалининаТехред Е. Борисова Корректор А. Васильева Редактор Т, фадеева Заказ 242/896 Изд, Жз 343 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. фил, пред. Патент Сухую, очищенную вышеуказанным приемом 2-бу токсицинхониновую кислоту обрабатывают хлористым тионилом в среде бензола или толуола и полученный при этом хлорангидрид 2-бутоксицихониновой кислоты обрабатывают 5 р-диэтиламиноэтиламином. Образовавшийся при этом р-диэтиламиноэтиламид 2-бутоксицинхониновой кислоты в виде основания обрабатывают далее...

Номер патента: 374305

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бычков, Гогуадзе, Дубынин, Кваша, Харитонов

МПК: C07D 201/12

Метки: капролактама, смеси, твердых

...водой до 70%-ной концентрации, к раствору добавляют ортофосфорную кислоту (доводя рН раствора до 4) и 10 г перманганата калия. Раствор перемешивают в течение 3 час при 40 С и затем добавляют 15 г окиси кальция для нейтрализации продуктов окисления, доводя рН раствора до 12, Полученный раствор фильтруют, концентрируют до 98%-ной концентрации и подвергают вакуумной ректификации, полученный капролактам кристаллизуют.В результате процесса регенерации получают 765 г капролактама (выход от первоначально загруженных отходов - 76;5/о) со следующей характеристикой;Перманганатное число, сек 15000 Стабильность с уксуснойкислотой СтабиленТемпература застывания, С 68,5 Содержание летучих оснований, млОкраска 50%-ного водногораствора, мл...

Номер патента: 374306

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белых, Бурмистров

МПК: C07D 231/54

Метки: 374306

...2,3-оксинафтойной кислоты нагревают с гндразингидратом в ограниченном растворителе, например, в этилснгликоле при повышенной температуре, преимущественно при 170 в 1 С, в течение 6 час,В круглодоггнуго колбу емкостью 150 мл с пришли фова иным обратным холодильником по лещают 10,2 г (0,03 лголь) И,К-дифенилами- дина 2,3-оксинафтойной кислоты и 5 лг,г (0,1 г моьгь) 99%-ного гидразингидрата в 75 мл этиленгликоля. Колбу погружают в силиконовую масляную баню, нагретую до 180 - 190 С и выдерживают при этой температуре 6 Час, пООЛЕ ЧвгО реакциопну 10 Масеу Одают до комнатной температуры и отфровывают выпавший в виде крупных иготых кристаллов З-фениламино,6-бензозол. Промывают водой и сушат, Выход(80%). Полученный препарат...

Номер патента: 374307

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Павлова, Скорова

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: 17с)-3-арил-5, метилпиразолов, стероидных

...прегнатриенолаа, т. пл. 190 в 1 (из водного ацетона), ИК-спектр (1, см): 3515, 3040, 1660, 1635. Найдено %: С 78,08. Н 8,51; К 6,48. Сз 9 НззОз%. Вычислено %: С 78,02; Н 8,52; Х 6,27. Раствор 950 мг этого фенилазоалильного спирта и 150 мг сульфосалицилловой кислоты в 38 мл абсолютного диоксана кипятят в в течение 30 мин, затем разбавляют водой и отфильтровывают выпавший осадок. Хроматографированием последнего на силикагеле в андростенол-ЗР- (16, 17 с) -3-фенил-метилпиразола, т. пл. 178 - 181 (из водного метанола), не показывающего депрессии температуры плавления в смешанной пробе с вышеописанным образцом. П р и м е р 3, Л 4-Андростенон-З-(16, 17 с)-3- фенил-метилпиразол,системе эфир-гексан (1: 1) получают 410 мг10 (51%) 4-андростенон-...

Номер патента: 374308

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Повст

МПК: C07D 235/02, C07D 253/10, C07D 487/04 ...

Метки: 4-дигидропроизводных, имидазо-2

...способу, с целью упрощения процесса, 1-ацнлалкил-галогенимидазол конденсируют с гидразингидратом илп его монозамещенным производным, с последующим выделением продуктов известным способом; процесс ведут в среде органического растворителя. Образующиеся на первой стадии промежуточные гидразоны 1-ацилалкил-галогенимидазола, как правило, не выделяют, а при предпочтительно 180 в 1 циклизуют в автоклаве. Продукты выделяют известным способом. Выход 65 - 70%.Предлагаемый способ позволяет проводить реакцию в одну стадию. При этом используют доступные исходные вещества, которые могут быть получены известным способом.П р и м е р 1. 1,4-дгггидро-З-п-бролгфенилб,7-дифениллгидазо-(2,1-с) -триазин,2,4. К суспензии 4,96 г (0,01 моль)...

Номер патента: 374309

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Блохин, Институт, Пушкарева, Розин

МПК: C07D 403/04

Метки: аналогов2, гексаарилбиимидазолилов1изобретение, гетерилбиимидазолилов, гетероциклических, которые, могут, найти, новых, нрименение, относится, соединений, способу, фотографиче

...перемешивают 6 час при 0 - 1 С и разбавляют водой до500 мл. Осадок отфильтровывают, промываютводой, сушат в темноте в вакуум-эксикаторенад твердым КОН. Осадок растворяют прикомнатной температуре в бензоле. Нерастворившиеся примеси отфильтровывают. Растворитель испаряют, Стеклообразный остаток обрабатывают небольшим количеством ацетона.желтые кристаллы отфильтровывают, сушат,Выход 30%; т. пл. 185 - 188 С (разложение). 35Рассчитано, %: М 10,60.СееНзеМе.Найдено, %: 1 ч 9,87.Пример 2.а) 2- (6-хинолил) -4,5-дифенилимидазол получают по примеру 1 а. Сырой продукт кристаллизуют из спирта, а затем из толуола.Выход 82%; бесцветные иглы; т. пл. 235 -236,5 С.Рассчитано, %: М 12,10. 45СзН 1 тМз,Найдено, %: Х 11,57.б) 2,2- бис-(6 - Хинолил)...

Номер патента: 374310

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 241/12

Метки: 5-диметил-3-алкилпиразинов

...(11), добавляют 0,64 г парафор ма и кипятят 5 час. Затем спирт отгоняют, добавляют 30 м,г воды, 60 мл эфира и 9 г поташа. Эфирный слой отделяют, сушат поташом и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 1 г (45%) соеди пения 1 с т. кип. 66 - 67 С/12 мм рт, ст. и у== 1,5028, КГ 0,50 (здесь и далее тонкослойнаяхроматография на силикагеле НР, проявлениепятен в Уф-свете ацетон-бензол 1: 1).ИК-спектр (СС 14): 870, 920, 960, 978, 1060,1120 в 11, 125 в 12, 1260, 1382, 1455, 2880,2920 - 2985 см-,Уф-спектр (спирт): л.гпах. 279 нм ЯМРспектр (СОС 1 а) б м. д.: оинглет 2,4 (СН, - группы): синглет 8,56 (н.-пиразинового цикла).Масс-спектр: м/е 42, м/е 54, м/е 81, м/е 122.Найдено, %: С 68,85; Н 8,19,С,Н 1 1 г.Вычислено,...