Способ получения эфиров тринатриевых солей дисульфоянтарной кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Республик Зависимое от авт. свидетельства-М. Кл. С 07 с 143/04 С 11 с 1 1/28Заявлено 17.Ч 1,1970 ( 1461043/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 20 Л 1,1973. Бюллетень15Дата опубликования описания 22 Ч.1973 Комитет по делам иаабретвний и открытий прн Совете Министров СССРАвторыизобретения В. Г. Груздев, С, А. Панаева, И, К. Гетманский и И, С. Сухотерин Заявители СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ТРИНАТРИЕВЫХ СОЛЕЙ ДИСУЛЬФОЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫгде Изобретение относится к способу получения новых, не описанных в литературе производных дисульфоянтарной кислоты, которые могут найти применение в качестве моющих и поверхностно-активных веществ,Известен способ получения тринатриевых солей сульфонатов эфиров янтарной кислоты общей формулы К - Ме, например Ха, К - а 1 К, например СНо заключающийся в том, что сульфомалеицовый ангидрид подвергают взаимодействию с высшими жирными спиртами при нагревании и полученные при этом эфиры сульфомалеиновой кислоты обрабатывают сульфитом или бисуль. фитом натрия. Согласно этому способу получают моющие и поверхностно-активные ве. щества.Для получения поверхностно-активных веществ с улучшенными свойствами в качестве исходного продукта вместо высших спиртов используют алкилоламиды высших жирных кислот.Предложен способ получения эфиров тринатриевых солей дисульфоянтарцой кислоты общей формулы заключающийся в том, что сульфомалецновый ангидрид подвергают взаимодействию с алкилоламидами высших жирных кислот с последующей обработкой полученного эфира суль.фитом или бисульфитом щелочного металла и нейтрализацией гидроокисью щелочного металла до Р 1 т 7 - 8. Выход целевого продукта количественный.Использование алкилоламидов вместо спир.тов улучшает все показатели для моющих и поверхностно-активных веществ, значитель ю упрощает процесс использования высших жирных кислот, получаемых прямым окислением парафинов.Получение моющих и поверхностно-актив.20 цых веществ с улучшенными свойствами прииспользовании алкилоламидов вместо спирто в реакции получения тринатриевых солей дисульфоянтарной кислоты является неожиданным результатом ввиду того, что в сульфомалеицовом ангидриде имеется свободная сульфогруппа, а в алкилоламиде - аминогруппа с подвижным водородом.Таким образом, реакция может пойти и поэтому пути, а не по пути расщепления ацгидрчдцой связи. Кроме того, ангидридцая связьЗаказ 240/906 Изд.348 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прй Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4 ф Тип. Харьк. фил, пред. Патент может расщепляться и аминогруппой.П р и м е р 1. Получение тринатриевой соли р-пальмитиламиноэтилового эфира дисульфоянтарной кислоты,а) В фарфоровую ступку загружают 39 е (0,13 г моль р - пальмитиламиноэтилового спирта и к нему медленно в течение 1 час прикапывают 23,2 г (1,13 г л 1 оль) сульфомалеинового ангидрида с одновременным растиранием реакционной массы. Температуру реакции (70 - 80 С) регулируют прибавлением сульфомалеинового ангидрида. Г 1 осле прибавления всего количества сульфомалеинового ан. гидрида реакционную массу перемешивают в течение 30 лшн.Получают эфиры сульфомалеиновой кислоты - вязкую массу золотистого цвета; кислотное число: теоретическое - 130, полученное - 129; глубина превращения - 99%.б) В трехгорловую колбу с механической мешалкой, термометром и насадкой помещаю г 100 лл 22%-ного раствора сульфита натрия, раствор нагревают до 70 - 80 С и прибавляют 62,2 г полученного эфира сульфомалеиновой кислоты. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 2 час при 80 - 90 С, при необходимости рН среды доводят до 7 прибавлением нескольких миллилитров 10 о/о-ного раст вора гидроокиси натрия (иногда этого не тре. буется, так как берется избыток сульфита натрия).Продукт помещают в фарфоровую чашку и выпаривают до сухого остатка, затем дважды проводят перекристаллизацию из этилового спирта и определяют глубину сульфирования - 98,7/,. Получают 78 г (96%) вещества.Вычислено, %: Б 10,2; М 2,2. СггНзз 11 г 01 ЛазНайдено, %. 8 10,0 - 10,6; Ы 1,5 - 1,8 Моющая способность 0,125%,-ного растворав жесткой воде (15 Н) при 50 С, определенная стиркой в лаундерометре искусственнозагрязненной хлопчатобумажной ткани, - 84,%,5 0,25%-ного раствора - 108 /о и шерсти - 10 о/о+С,з) дисульфоянтарнои кислоты.В условиях примера 1 из 62,8 г (0,2 г лиоль)15 алкилоламида (фракции К =С 4+С 1 з), средниймол. вес 314, 35,6 г (0,2 г моль) сульфомалеинового ангидрида, 200 мл 22/о-ного растворасульфита натрия после перекристаллизации изэтилового спирта получают 120 г (94%) твер.20 дого вещества белого цвета.Вычислено, %, 5 10,0 (средний)Найдено, %: 8 9,5 - 9,8Моющая способность 0,25%-ного растворав жесткой воде (15 Н) при 50 С, определен 25 ная стиркой и лаундерометре искусственно загрязненной хлопчатобумажной ткани, -120% (по отношению к эталону - лаурилсульфату натрия). Пенообразующая способность 0,80; поверхностное натяжение 27 дин/см;30 краевой угол 65. Пр ед м ет изобретенияСпособ получения эфиров тринатриевых солей дисульфоянтарной кислоты, отличающийся тем, что сульфомалеиновый ангидрид подвергают взаимодействию с алкилоламидами высших жирных кислот с последующей обработкой полученного эфира сульфитом натрия и гидроокисью щелочного металла соответственно и выделением целевого продукта известным способом,