Способ получения 3-ацетата 20-этилкарбоната 16а метилпрегнадиен-5, 17
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАЙ И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 374296 Союз Соеетскиз Сопиалистическиз Республик/Дата опубликования описания 22 Х.1973 М, Кл, С 07 с 169/32 Котлитет по делам изобретений и открытий при Сосете Иинистрое СССРАвторизобретения Н, П, Сорокина и Н, Н. Суворов Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский химикофармацевтический институт им, Серго ОрджоникидзеПредлагается способ получения нового сое. динения - 3-ацетата 20-этилкарбоната 16 аметилпрегнадиен,17(20)-диола-Зр, 20, который является полупродуктом в синтезе дексаметазона - высокоактивного фторсодержащего кортикостероида,Известно получение 20-енолацетатов путем взаимодействия ацетата дегидропрегнелона с йодмагниевым комплексом в присутствии однохлористой меди с последующим ацетилированием йодмагниевого енолята хлористым ацетилом. При этом кристаллизация конечного продукта продолжительна (90 час).Предлагаемый метод позволяет использовать в качестве ацилирующего агента этиловый эфир хлоругольной кислоты, что дает возможность получать новый продукт - кристаллический 20-енолкарбонат - в виде индивидуального изомера с т. пл, 149 в 1 С (метанол), выход 80,6%. При этом сокращается время выделения целевого продукта до 15 час.Способ получения 3-ацетата 20-этилкарбоната 16 а-метилпрегнадиен,17 (20-диола - Зр, 20 заключается в том, что ацетат дегидропрегненолона подвергают взаимодействию с йодмагниевым комплексом в присутствии одно- хлористой меди с последующими ацилирова. н нем полученного йодмагниевого енолята хлоругольным эфиром и выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р. К реактиву Гриньяра, приготовленному из 0,6 г магния, 1,7 мл йодистого метила и 40 мл абсолютного эфира, приливают 75 мл тетрагидрофурана, не содержащего 5 перекиси. От полученной суспензии реактиваГриньяра отгоняют 70 игл растворителей и к охлажденной реакционной массе (20 С) прибавляют 0,15 г однохлористой меди и раствор 5,34 г ацетата дегидропрегненолона (АДП) 10 в 30 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 40 мин при комнатной температуре и приливают к ней при 0 С 3 мл этилового эфи ра хлоругольной кислоты, перемешивают 40 мин, затем добавляют ЗО мл эфира и 13 мл 15 насыщенного раствора хлористого аммония.Органический слой отделяют, промывают его 10%-ным раствором тиосульфата натрия, насыщенным раствором хлористого аммония и сушат прокаленным сульфатом магния. После отгонки растворителей получают 6,12 г полукристаллической массы (согласно тонкослойной хроматографии отсутствует АДП) и растворяют ее при нагревании в 15 мл низкокипящего петролейного эфира. После выдержки в течение 15 час при - 3 С получают 4,2 г (63%) 20-енолэтилкарбоната в виде бесцветных кристаллов, т. пл. 149 - 151 С (метанол), а- -- 54 (хлороформ). 30 Найдено, %: С 73,10; Н 8,97374296 Предмет изобретения СгН 4 ООз Вычислено, %: С 72,93; Н 8,99. Составитель Г, ЖуковаТехред Е. Борисова Корректор Н. Прокуратова Редактор О. Кузнецова Заказ 240/906 Изд, Мо 348 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб, д. 4/5 Тнп. Харьк. фил. пред, Патент Маточник после отгонки растворителя хроматографируют на колонке с кислой (2,5% уксусной кислоты) окисью алюминия, кристаллизуют из низкокипящего петролейного эфира. Получают 1,16 г продукта. Общий выход 3-ацетата 20-этилкарбоната 16 а-метилпрегнадиен,17(20) -диола-Зр, 20 составляют 80,6%. Способ получения 3-ацетата 20-этилкарбоната 16 а-метилпрегнадиен,17(20) -диола-Зр, 5 20, от,гичаюигийся тем, что ацетат дегидропрегненолона подвергают взаимодействию с йодмагниевым комплексом в присутствии одно- хлористой меди с последующими ацилированием полученного йодмагниевого енолята хлоругольным эфиром и выделением целевого продукта известными приемами,
СмотретьЗаявка
1641009
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе
витель Н. П. Сорокина, Н. Н. Суворов
МПК / Метки
МПК: C07J 7/00
Метки: 20-этилкарбоната, 3-ацетата, метилпрегнадиен-5
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-374296-sposob-polucheniya-3-acetata-20-ehtilkarbonata-16a-metilpregnadien-5-17.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-ацетата 20-этилкарбоната 16а метилпрегнадиен-5, 17</a>
Способ разделения смеси з-ацетат 5а-бромандроста-диол-зр, 63-она-17 и з-ацетат 6р-
Номер патента: 232250
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзный, Гончарова, Максимов
МПК: C07J 1/00
Метки: 5а-бромандроста-диол-зр, 63-она-17, з-ацетат, разделения, смеси
...С 1 док отфил вают и высушивают в вакуум-сушильноМ шкафу при комнатной температуре.Получают 5,98 г (94%) аддукта состава СзгНзгО.гВг СНС 1 з.5 Вычислено, %: Вг 14,62; С 119,46,Найдено, %: Вг 14,7; С 120,04.в). Получение аддукта соединения 1 с хлороформом из диоксанового раствора этого соединения.О К раствору 2 г соединения 1 в 25 мл диоксана прибавляют 25 лгл хлороформа и смесь нагревают 1 час при 45 С, а затем охлаждают при - 5 С. После фильтрования, промывки осадка на фильтре хлороформом и 5 высушивания на воздухе получают 1,8 г(70,5%) аддукта с хлороформом. Отгонкой растворителя в вакууме (температура бани 30 - 30 С) получают дополнительно 0,72 аддукта. Суммарный выход его 100% от тео- О рии. При высушивании аддукта при 50 - 60 Сдо...
Способ получения виниловых эфиров мононйтрилов алифатических дикарбоновых кислот
Номер патента: 205005
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Органического, Продуктов, Проектного, Северодонецкий, Фомина, Фрейдлин
МПК: C07C 253/30, C07C 255/13
Метки: алифатических, виниловых, дикарбоновых, кислот, мононйтрилов, эфиров
...содержащего 10 люль серной кислоты на 1 моль ацетата ртути, что в известной мере локализует основность нитрильной группы. П р и м е р. Получение винилового эфира мононитрила себациновой кислоты. Смесь 88 г (0,5 моль) мононитрила себациновой кислоты, 0,637 г Нд(СНзСОО) 2, 2,1 мл концентрированной НвЯО, 0,052 г резината меди и 584 мл (10 моль) винилацетата нагревают 48 час при 40 С. Далее реакционную смесь нейтрализуют ацетатом натрия и фильтруют. Винилацетат удаляют отгонкой в вакууме при комнатной температуре. Для удаления не вступившего в реакцию мононитрила остаток после отгонки винилацетата обрабатывают 1%-ным раствором ХаОН, после чего виниловые эфиры экстрагируют серным эфиром из водного раствора щелочи. Эфирный раствор сушат над...
@, w-бис-w-(хлорметилфенил)алкиловые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации этиленненасыщенных соединений и как промежуточные продукты для получения реакционнос
Номер патента: 906990
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Баранцевич, Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров, Фионов
МПК: C07C 179/20
Метки: w-бис-w-(хлорметилфенил)алкиловые, азо-бис, изомасляной, инициаторов, качестве, кислоты, полимеризации, продукты, промежуточные, радикальной, реакционнос, соединений, этиленненасыщенных, эфиры
...в холодильнике при6 С в течение 18 ч и обрабатывают приинтенсивном перемешивании и 0 - 5 С 100 млледяной воды в течение 2 ч. После расслоения реакционной массы от нее отделяют мас.ляную фазу, промывают ее 5%-ным воднымраствором бикарбоната натрия (150 - 200 мл)и 100 мл воды до отрицательной реакциина ион хлора, и сушат над безводным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют в вакууме при 20 - 30 мм рт. ст. и 0,01 мм рт. ст.,а остаток перекрнсталлизовывают из смесиднэтилового эфира с петролейным эфиром,Идентификацию целевого продукта производят по данным элементного анализа, найденной величине молекулярной массы и газовым и эфирным числам. Выход целевогопродукта 7%.Элементный анализ:Найдено, %: С 57,80; Н 6,01; й 5,03;С...
Способ получения эфиров а-меркурированных фторкарбоновых кислот
Номер патента: 256771
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Герман, Институт, Кнун, Полищук
МПК: C07F 3/10
Метки: а-меркурированных, кислот, фторкарбоновых, эфиров
...и сушат в вакууме цад РО;, Выход 16,3 г (91 огоо).После кристаллизации цз и-гептана ц СС,т. пл. 82 - 83 С. Строение продукта подтверждается ИК- и ЯМР-спектрамц.ИК: 1740 слг 1 (С=О), 2940, 2990 слг(С - Н); ЯМР: 1.го сццглет +10,9 м. д.; 1 г пк1243 ггг (в бензоле).Найдено, %: Г 11,00; 11,47; С 13.46; 13,57;Н 1,94; 1,86.С,Н,-Г.,О.Ндс 1.Вычислено, %: Г 10,58; С 13,44; 1-1 1,46.Лналогпчно меркурцруется нцтратом ртутиэтплгептафторцзобутеццловый эфир. Этиловыйэфир а-ацетоксцмеркургексафторцзомасляцойкислоты получают ооработкой реакционнойсмеси раствором ацетата натрия в абсолютном метаноле, фильтрованием осадка нитратанатрия ц упарцванцем фцльтрата. Продукт -масло, не поддагощееся кристаллизации. Вьгход 59 ооЯМР: 1.-го (в СС 1,)...
Способ получения эфиров а-галоидзамещенных фосфонкарбоновых кислот
Номер патента: 376384
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/32
Метки: а-галоидзамещенных, кислот, фосфонкарбоновых, эфиров
...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 В ИК-спектре продукта присутствуют полосы поглощения в области (см - ): 1730 (С=О), 1250 (Р=О),П р и м е р 2. Хлорангидрид этил-(1-хлор, 1-карбэтокси) -этилфосфиновой кислоты.Смесь 13,1 г этилдихлорфосфина и 11,6 г этилового эфира пировиноградной кислоты нагревают в запаянной трубке в течение 40 - 50 час при 110 - 120 С. Затем вакуум-перегонкой выделяют 13,0 г (52,6/о от теории) конечного продукта, т. кип, 105 - 106 С/0,1 мм рт. ст., Ро 1 2730 адо 1 4750Найдено, %: С 34,28, 33,62; Н 5,48, 5,41; С 1 28,45, 29,00; Р 12,20, 12,19. МКр 54,63.СтН 1 зС 1 зОзР.Вычислено, /о, С 34,05; Н 5,40; С 1 28,70; Р 12,55. МКр 54,02.П р и м е р 3. Метиловый эфир метил- (1-хлор,...
Предыдущий патент: Способ получения а-алкенилизотиоцианатов
Следующий патент: Способ получения аддуктов пентахлорфенола
Случайный патент: Способ определения тяжести кобальтовой интоксикации у лабораторных животных