Способ получения нктрокетодиепов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 374286
Авторы: Бел, Прокопович
Текст
О П И С А Н И Е 374286ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соггиалистических РеспубликЗависимое от свидетельстваЗаявлено 05,тг 11.1971 ( 1679498/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 20,11.1973, Бюллетень15 1. Кл. С 07 с 7 митет по делам изобретении и открытии при Совете Министров СССРУДК 547.447.4,07 (088.8 Дата опубликован писания 7.7,1973 Авторыизобретения П. Прокопович. Беля Заявител 1 Бг 1 йО 1 ЯА СПОСОБ ПОЛУЕНИЯ Н ИТРОКЕТОДИ ЕНО олучению нитроайти применение ктов для синтеза единений и картносится к рые могут гных пр одуных нитрос оединений, об полученг пример бенз анной альдо кетона. Изобретение о кетодиенов, кото в качестве исхо, высокомолекуляр боциклических сИзвестен спос ных кетонов, на на, путем смеш ции альдегида и 5 я а,р-ненасыщен- илиденацетофенольной конденсанитроке-непре- имодей- альдегиприсут гламипа следуюинер аль- продук 2 гмеются областв 05 слг 1335 -25ил,3-пентадиено- фенилдобавляют 5 - 18 С и ЗО Предложенный способ получениятодиенов заключается в том, что 1дельный-нитрокетон подвергают взаствию с формальдегидом или с ацетдом в среде метанола при 15 - 18 С вствии каталитических количеств триэтили безводного углекислого калия с пощей обработкой реакционной смеси мной кислотой и выделением целевогота известными приемами.В ИК-спектрах нитрокетодиеновполосы с максимумом поглощения в1678 - 1680 см -(ч =О), 1595 - 16(тгс = С), 1552 - 1555 слг 1 (чоз МОз)1340 см(уз КОз).Пр и мер 1. 2-Нитро-фенОН.К раствору 2 г (0,01 лголь) 1-нитр2-бутен-онв 40 лгг метанола0,2 мл триэтиламина, затем при 1 энергичном перемешивании за 5 лган добав. ляют 1,25 г (0,015 Моль) 36%-ного раствора формалина, Реакционную смесь перемешивают 1 час и выливают в разбавленный раствор соля ной кислоты (10 лгл концентрированной Н С 1 на 300 лгл воды). Выпавший кристаллический осадок отфильтровывают и многократно промывают водой. Свстлокорпчневые кристаллы с т. пл, 118 С (пз изобутанола). Выход 1,9 г (89,6% ) .Найдено, %: С 65,13; 65,26; Н 4,29; 4,40;6,71; 6,82.СпН 9 гч Оз.Вычислено, %: С 65,02; Н 4,43; И 6,89, П р и м е р 2. 2-Нитро-(гг-толил) -1,3-пентадгген-ОН.Получен нз 2 г (0,01 моль) 1-нитро-(гг-толил) -2-бутен-он, 1,25 (0,015 моль) 36%-ного раствора формалина и 0,2 мл триэтиламина. Светло-коричневые кристаллы с т. п. 101 С (нз нзобутанола). Выход 1,85 г (87%).1-1 айдено, %: С 66,20; 66,47; Н 5,11; 5,22; гч 6,17; 6,32.С 2 НгЛОз.Вычислено, %: С 66,36; Н 5,07; гч 6,45.П р и м е р 3, З-Нитро-б-фенил,4-гексаднснон-б.Получен из 2 г (0,01 люль) 1-нитро-фенил-бутен-он0,7 г (0,016 лтогь) ацетальдегнда и 0,2 лсл триэтиламина. Светло-коричневые374286 Предмет изобретения Составитель Г. Максимова Техред Е. БорисоваРедактор С, Ежкова Заказ 1138/б Изд. Мз 356 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3кристаллы с т. пл, 110 С (из этанола). Выход 2,1 г (92/о).Найдено, %. С 66,17; 66,28; Н 5,11; 5,19; М 6,23; 6,40.СНИОз.Вычислено, /,: С 66,36; Н 5,07; И 6,45.Пример 4. З-нитро-б-(п-толил)-2,4-гексадиен-он.Получен из 2 г (0,01 моль) 1-нитро-(и-толил)-2-бутен-он, 0,62 г (0,014 моль) ацетальдегида 0,2 мл триэтиламина. Коричневые кристаллы с т. пл. 106 С (из этанола). Выход 2,05 г (91%)Найдено, %: С 67,65; 67,70; Н 5,61; 5,66; И 6,12; 6,21.СзНзИОз.Вычислено, %: С 67,53; Н 5,63; И 6,06,ИК-спектры сняты на спектрофотометре ЬКметодом запрессовки в КЬг (7 мг вещества на 2 г КЬг). Способ получения нитрокетодиенов, отличаюи 1 ийся тем, что 1,2-непредельный 3-нитроке тон подвергают взаимодействию с формальдегидом или ацетальдегидом в среде метанола прн 15 - 18 С в присутствии каталитических количеств триэтиламина или безводного углекислого калия с последующей обработкой 15 реакционной смеси минеральной кислотой ивыделением целевого продукта известными приемами,
СмотретьЗаявка
1679498
В. Бел, В. П. Прокопович
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/45
Метки: нктрокетодиепов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-374286-sposob-polucheniya-nktroketodiepov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нктрокетодиепов</a>
N-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-антраниловая кислота в качестве промежуточного продукта для получения n-(4 хлорфенил)-2-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-амино-5 бромбензамида, обладающего противотрихоцефалезной активностью
Номер патента: 1754712
Опубликовано: 15.08.1992
Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова
МПК: C07C 311/21
Метки: n-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-антраниловая, активностью, бромбензамида, качестве, кислота, обладающего, продукта, промежуточного, противотрихоцефалезной, хлорфенил)-2-(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-амино-5
...послечего перемешивают реакционную массу40 еще 1 ч при 40 С и выливают в 2 л холоднойводы. Осадок сначала маслянистый, затемзатвердевает, его отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из изопропилового спирта. Получают 18,7 г (86,0 г)45 вещества светло-желтого цвета с т,пл. 203205 С.Найдено, ; С 35,75; Н 2,00; Вг 17,97; О7,98; Й 6,77; Я 7,21,С зН 8 В ГС Й 206350 Вычислено, : С 35,84; Н 1,85; Вг 18,34;С 8,14; Й 6,43; Я 7,36.П р и м е р 3. Получение Й-(4-хлорфенил)- 2-(3-нитро-хлорфенилсульфонил)амино)-5-бромбенэамида (препарата Г). 52,5 г55 (0,12 моль) Й-(3-нитро-хлорфенилсульфонил)-5-бромантраниловой кислоты кипятятс 80,0 мл хлористого тионила до полногорастворения осадка (около 1 ч). Отгоняют отполученного хлорангидрида...
259880
Номер патента: 259880
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07F 9/53
Метки: 259880
...СССРМосква )К-З 5, Раушская наб., д. 115 Типо, рафия, пр. Сапунова, 2 15 я 1.г 75%-иого зтаиола и пр 11 перемецгиваигги добавляют по каплям насыщеииыц раствор гцдроокисц натрия до щелочной среды. Смесь в течение 1 чпс нагрева от ца кипящей водяпой оапс, а затем охлаисда 1 от, Выпавпц 1 й осадок переносят ца фильтр, мпогократцо промывают водой до отсутствия в промывц водах хлор-поца и сушат па воздухе. Получают продукт в виде желтоватых кристаллов, с т, пл.160 - 162"С. Выход 76,5 Оо. После кристаллизации из с гирта т. пл. 173 - 174=С,Смешевпая проба с известиым образцом, полу чеиным цз фенилдихлорфосфица и бецзцлмагц 1 цгхлорпда с последующим окислением трети ного фосфица, депрессии точки плавлецця;ге дает,П р ц м ер 2,...
Способ получения несимметричных производных диацетиленового гликоля
Номер патента: 333158
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Мадиханов, Махсумов, Мирзабаев, Сафаев, Среднеазиатский
МПК: C07C 201/12, C07C 205/38, C07C 43/176
Метки: гликоля, диацетиленового, несимметричных, производных
...-6, перекристаллированный из гексана, имеет т. пл. 52 - 54 С.Выход 0,490 г (99,5% от теории).Найдено, %; С 52,74; 52,58; Н 2,48; 2,54;; моль) пропаргилового эфира м-нитрофенола в 40 мл метанола добавляют 0,1 г СцС 1,5 мл пиридипа, 0,5 г гидроксиламина солянокисдого, 0,1 г хлористого аммония, 0,315 г 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65(0,001 г моль) бромпропаргилового эфира 2,4,5-трихлорфенола в 30 мл абсолютированного метанола. В течение 30 мин смесь изменяет свою окраску от слабо-желтого до слабо-синего. Затем смесь обрабатывают 200 мл насыщенного раствора хлористого аммония, затем следует экстракция эфиром, бело-желтые кристаллы перекристаллизовываются из петролейного эфира (т. кип.40 - 70 С) . Полученный продукт...
Способ получения ненасыщенных эфиров акриловой или метакриловой кислот
Номер патента: 473709
Опубликовано: 15.06.1975
Авторы: Абдуллаев, Махсумов, Таджибаев, Усманов
МПК: C07C 69/54
Метки: акриловой, кислот, метакриловой, ненасыщенных, эфиров
...желтого цвета (при стоянии розовеет) продукт, который очищают методом тонкослойной хроматографии на А 1 зОз (этиловый спирт).Выход 1,30 г (81,5 о/о от теоретического), т, пл. 39 - 41 С,Найдено, о/о: С 56,30, 56,33; Н 3,50, 3,45; Вг 25,10, 25,12.С,зНОзВг.Вычислено, /о: С 56,45; Н 3,47; Вг 25,03. Г 1 р и м ср 2, 1-н-Бромфенокси-(2,4-гексадиин) -акрилкарбокситеории) 1-а-бромфенокси - (2,4 - гексадиин)- акрилкарбокси - 6, представляющего собой кристаллы желтого цвета с т. пл, 97 - 99 С. Продукт очищали методом ТСХ на А 1 зОз (этиловый спирт),Найдено, /о: С 56,35, 56,38; Н 3,41, 3,37; Вг 25,11, 25,09.С 1 зН 10 зВг,Вычислено, /: С 56,45; Н 3,47; Вг 25,03. П р и м е р 3, 1 - 2,4-Дибромфенокси - (2,4 гексадиин)-акрилкарбокси.б...
Способ получения производных пенициллина
Номер патента: 515458
Опубликовано: 25.05.1976
МПК: C07D 409/04
Метки: пенициллина, производных
...кислоты, 2,46 мл (0,022 моля) М . ме тилморф олина и 2,11 мл (0,02 моля) этилового эфира хлормуравьиной кислоты, 8,72 г (0,025 моля) ампициллина, 5,6 мл (0,04 моля) триэтиламина, Выход 8,8 г (68,8% от теоретического), О - а . (4 . циклобутанкарбонил. амино - 2 . нитробензиламцио) . бензилпецициллиц. . натрий, Вычислено,%; С 51,45; Н 4,93; )ч 10,71; Я 4,91 СэаН 2 айОаЯйа 2 Н:О (мол,в.б 53,646) Найдено,%: С 52,40; Н 5,80; й 10,10; Я 5,3 Содержание /3 лак гама 91,0 %.Б, 4 - Циклобутанкарбониламиио 2 - нитро. бензойную кислоту получают аналогично примеру 3 из 10,9 г (0,06 моля) 4 амино 2.нитробензойной кислоты и 7,83 г (0,066 моля) хлорида циклобутанкарбоновой кислоты, Выход 6,3 г (продукт перекристаллизовывают из ЕЕ/летролейного...
Предыдущий патент: Способ получения гидроперекиси -алкилароматических углеводородов
Следующий патент: Способ получения 2-нитронафталевой кислоты
Случайный патент: Автогенератор для индукционного нагрева