Архив за 1972 год
Способ получения адриамицина
Номер патента: 331537
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джованни, Иностраииые, Итали, Сосьета, Федерико
МПК: C07C 49/577
Метки: адриамицина
...водой и органическую фазу упаривают досуха под вакуумом. Осадок растворяют в 100 мл безводного метанола и нагревают с обратным холодильником 10 лин, Раствор метанола упаривают досуха, и осадок, выкристаллизованный из смеси растворителей тетрагидрофуран - петролейный эфир, дает выход 4,5 г М-трифторацетилдауномицина с т. пл. 169 - 171 С.0,6 г М-трифторацетилдауномицина в 30 мл тетрагидрофурана и 20 мл безводного метанола смешивают с 0,5 г йода и 0,5 г тонко- измельченной окиси кальция. Смесь выдерживают в среде азота при одновременном встряхивании 5 час, затем ее фильтруют и раствор, разбавленный хлороформом, взбалтывают вместе с водой при подкислении соляной кислотой до изменения окраски лакмусового индикатора. Органическую...
Всесоюзная • патентно-lt; -т): ; лчег: . л, -=. -; •. «gt; amp; • -•., i, j(; 4ii iia
Номер патента: 331538
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Жак, Иностранцы, Максим, Франсуа
МПК: C07C 19/045, C07C 19/05, C07C 19/055 ...
Метки: всесоюзная, лчег, патентно-lt, •gt
...никелевый реактор с внутренним диаметром 32 мм загружают катализатор, подложка которого из глинозема, со средней удельной поверхностью 0,9 м/г, с порами 0,2 - 8 лк в форме шариков диаметром 2 - 5 мм (шарики пропитаны раствором хлористой меди и хлористого калия). Весовые соотношения Сн/А 10 з и К/А 1,0, равны соответственно 5 и 3%. Во второй трубчатый реактор, соединенный с предыдущим, внутренним диаметром 65 мм, загружают катализатор, подложка которого из глинозема, со средней удельной поверхностью 1,4 м% и порами 0,1 - 5 як, а катализатор то же, что и в первом реакторе. Реагенты+этилен, воздух и хлористый водород перед подачей в первый реактор смешивают, Смесь подают в первый реактор, при 150 С и при абсолютном давлении 4,3 бар на входе...
Всесоюзная i; т1-егг”-“т-т: а. мл i 4, si i 1ы; , . i(i. j. i-. -iif: –
Номер патента: 331539
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07C 405/00
Метки: iif, всесоюзная, т1-егг"-"т-т
...фтором цлц метилом, с двумя фторами или двумя метилами у одного и того же углеродного атома, или с бутилом, изобутилом, фторбутилом, или трет бутилом у углеродных атомов, примыкающих в а-положении,к ка 1 рбоксилатной функции; соединения К., у которых представляют собой= СНзСНзСНзСНСНРцлц СНСН.СН.СР,СНз, ц соединения, где А и Кз оба имеют указанные ограничения. Рацемический РЙРз рацемический РГ 1 Р,з, соответствующие 5,б-дегцдро- и другие соединения, выраженные формулами 1 ц 2, включая осооые классы описанных выше соединений используются в форме свободной кислоты, в форме сложного эфира цлц в виде фармакологически приемлемой соли. В предпочтительных эфирных формах эфир должен быть алкиловым с 1 - 4 атомами углерода включительно, цз...
Способ получения эфиров циклопропанкарбоновой кислоты
Номер патента: 331540
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Еситоси, Иностранна, Кеймей, Нобусиге, Нобуюки, Сигееси, Синдзи, Сумитомо, Тесно
МПК: C07C 67/08, C07C 69/753
Метки: кислоты, циклопропанкарбоновой, эфиров
...Для гладкого течения реакции желательно подогревать реакционную смесь и применять растворители,Если применяют низший алкильный эфир, то реакция завершается в присутствии основного катализатора, например алкоголята нагрия, при нагревании в присутствии инертного ,растворителя, например бензола, толуола. Лучшими низшими алкильными эфирами для данного способа являются метиловый, этиловый, н-пропиловый, изопропиловый и и-бутиловый эфиры циклопропанкарбоновой кислоты.П р и м е р 1. В раствор 0,05 доль спирта в трехкратном по объему количестве бензола добавляют 0,075 лоль пиридина и раствор, содержащий 0,053 моль хлорангидрида карбоновой кислоты в трехкратном по объему количестве сухого бензола. Реакция идет с выделением тепла. После стояния в...
Шскм библиотека
Номер патента: 331541
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Жак, Иностранна
МПК: C07B 55/00, C07B 57/00, C07C 69/593 ...
Метки: библиотека, шскм
...1 +36 (с=-117четыреххлористый углерод) .Круговая двухцветцость (диоксац): максимум при 260 лык (Ле+3,85); минимум прц235 ллк (Ле - 6,37); максимум при 207 млк(с=1,8%, четыреххлористый углерод).Б. Получение хлорацгидрида транс-З,З-дцметпл-(2-метоксикарбоццл - транс-пропемеризованного хлорангидрида кислоты ведутв водной среде при комнатной температуре.Общая схема процесса следующая: СИ., 0сн, Н 001 0 Нагребаниг, сн. - .с-с".,НОН ЭпимеризаиияСН,цил) ццклопропдц-карооновой кислоты цлихлордцгцдрцдд с-транс.сек-транс-ш 1 ретрцновой кислоты.1. Эццмериздция прц цагревдцци в ксцлоле.В 60 ял ксцлола в инертной атмосфере вводят 3 г хлорацгидрцда с-цис-сек-транс-пирет 10 рццовой кислоты. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником ц...
Способ получения изоциандифениловых эфиров
Номер патента: 331542
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гюнтер, Дитер, Иван, Ингеборг, Иностранна, Клаус, Нсо, Пете, Федеративна, Хельмут
МПК: C07C 253/20, C07C 255/50
Метки: изоциандифениловых, эфиров
...амина в 1 - 1,5 л метиленхлорида. Оставляют на 2 - 4 час, приливают 1 л воды и метиленхлоридную фазу промывают разбавленным раствором соды. Органическую фазу сушат и полностью упаривают. Преимущественно кристаллический остаток при известных условиях перерастворяют и сушат, Выход в пределах 90 - 967 О от теории.Пример 2. 5 (6 НН - С - 4:-щ В 5 л метиленхлорида растворяют-.1400 г 4- формиламино-трет, бутил-дифенилтиоэфира и приливают 1300 г триэтиламина. При, 0 - 10 С пропускают 700 г фосгена и оставляют на 3 час при 20 С. Затем реакционный раствор насыщают аммиаком и отфильтровывают выпавший хлористый аммоний. Оставшийся после упарки раствора остаток промывают изопропанолом.Получают 1000 г 4-изоциано-трет. бутилдифенилтиоэфира. Т. пл. 66...
331543
Номер патента: 331543
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соед, Соединенные
МПК: B01D 3/36, C07C 253/32, C07C 253/34 ...
Метки: 331543
...являющийся полезным донным осадком, отводят для обработки отходов.Примером процесса, показанного па схеме, служит экстрактивцая дистилляцця, которую проводили в ректификацион ной колонне 1, снабженной семьюдесятью тарелками, и в отпарной колонне 5, снабженной шестьюдесятью тарелками, причем исходный раствор представлял собой насыщенную воду, состав которой приведен в таблице.П р и м е р, Исходный раствор насыщенной воды непрерывно подают на сороковую тарелку ректификационной колонны 1 (нижняя тарелка помечена первым номером). Стекающая насыщенная вода противоточно контактируется с поднимающимися вверх парами, которые образовываются возле дна ректификационной колонны от контакта с тепловой энергией.Дистиллятные пары из верхней...
Способ получения бяс-мочевинного аддукта антибиотика
Номер патента: 331544
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C07C 273/02, C07C 275/02
Метки: аддукта, антибиотика, бяс-мочевинного
...соляную кислоту, Выдержав раствор при комнатной температуре в течение 1 дней, смесь разбавляют четырьмя объемами воды и подвергают последовательной экстракции аналогично примеру 2; рН составляет 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; и 9,0. При каждой эксгракции применяют 40 мл хлороформа. Экстракты при рН=8,0; 8,5 и 9,0 объединяют и добавляют 1 г аддукта спирамицина и бис-мочевины в виде белого твердого вещества. Спектр аддукта в ультрафиолетовой области практически совпадает со спектром самого спирамицина А. ЛП,230 ммк в 23000). ЯМР-спектр аддукта сопоставляют со спектром спирамицина А, за исключением того, что отсутствует сигнал протона альдегидной группы,Аддукт спирамицина и бис-мочевины можно перевести снова в спирамицин, растворяя 20 мг...
Способ получения n-замещенных перфторал кил сульфамидоввсьооюзная
Номер патента: 331545
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Артур, Джерри, Иосиф, Соединенные
МПК: C07C 303/38, C07C 311/08, C07C 311/09 ...
Метки: n-замещенных, киль, перфторал, сульфамидоввсьооюзная
...или алюминия;Кз - содержащая гетероатом органическая 40 группа, которая связана с атомом азота черезароматическое кольцо, при условии, что оно не связано с бензоильной группой, отличающийся тем, что ангидрид или галоидангидрид перфторалкилсульфоновой кислоты под вергают взаимодействию с ароматическимамином или с солью амина с щелочным металлом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.. 68 - 64 С Метод А, белые кристаллы, т.пл, 60,5 - 62,5 Спетролейный эфир Метод А, белые и голк и, т. к и п160 С/2,4 ям, т. ил. 38 - 40 Сгексан Метод А, белые иголки, т. п75,5 - 76,5 Спетролейный эфир Метод А, чистые иголки, т. кип,120 С,0,05 мм, т. пл, 76 - 77 Спетролейный эфир Метод А, белыепл, 50,5 - 51,5 Спетролейный эфир лыс...
Всесоюзная iпатектнотехн; 1″е: нйп
Номер патента: 331546
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07J 71/00
Метки: 1"е, iпатектнотехн, всесоюзная, нйп
...с нежно-розовым оттенком, который соответствует выходу 88% от теории. Точка текучести 197 в 1 С. 1 а =+172 (абсолютный диэтиловый эфир).Коэффициент удержания 0,62 (бензол: метанол = 10: 1, окись алюминия 6),Он имеет инфракрасную полосу спектра при 1668 слг 1,П р и м е р 6. 100 г 5 а-соланид,23-ен- ола в вакуумном сублиматоре после вытеснения воздуха водородом доводят до 185 С. Благодаря термической обработке очень быстро образуется 5 а-соланид,22-ен-Зр-ол, который при вакууме 8 10 - з лж при сохранении температуры 185 С постепенно подвергают сублимации. В конце концов получают 92,7 г бесцветного крупнокристаллического сублимата, соответствующего выходу 92,7% от теории,Точка текучести 197 в 1 С. (аЯ =-+ 172 (абсолютный диэтиловый...
Союзная; ni. t(kko-lxih4eekabl ь; (бл; -огнка i
Номер патента: 331547
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Ностраиец, Эстеррайхише
МПК: C07J 71/00
Метки: t(kko-lxih4eekabl, бьл», огнка, союзная
...а-диол с почти количествен 15 ным выходом, точка текучести 156 - 166 С,а 1 - 39,4 (хлороформ), в инфракрасномспектре имеется лишь слабая полоса при1685 см- (соответствует двойной связи в 5,6 положении),5,16,Х-соланидиен-З-ол перехлорат можнополучить по примеру 1 аналогично 5 а-соленид 16/К-ен-Зр-ол-перхлорату. Этот перхлоратимеет точку текучести 302 - 312 С (разложе 25ние), а 121 - 143 (метанол) и инфракраснуюполосу при 1712 сл 1-1.П р и м е р 3. 146 мг Зр-ацетоксиа-соланид 16/Х-ен-перхлората растворяют при комнатной температуре в 6 лгл смеси ацетона и воды(3: 1). Добавлением по каплям 1 лгл насыщенного раствора карбоната натрия при перемешивании осаждают Зр-ацетоксиа-соланиданба-ол в мелкокристаллической форме.Как...
331548
Номер патента: 331548
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Алден, Альфред, Иностранна, Соединенные, Хью
МПК: C07D 307/00, C07D 317/08, C07D 325/00 ...
Метки: 331548
...Пример 1. Смесь 6000 мл воды, 1800 г (25 моль) изобутиральдегида и 1800 г (12,4 моль) глиоксаля загружают в токе азота, смесь перемешивают и к ней добавляют по каплям раствор 450 г карбоната калия в 450 мл воды в течение более 2 час, причем температура возрастает от 24 до 42 С. После завершения добавления смесь перемешивают еще 4 час,Полученный органический слой отделяют от реакционной смеси, промывают один раз водой и нагревают до 50 С при пониженном давлении для удаления воды и непрореагировавшего альдегида, Вес превращенного изобутиральдегида 263 г, Получают 2020 г (10 моль) тетрагидро-изопропил-б,б - диметилфуро-(2,3-д)-1,3-диоксоль-ола в виде белого твердого воскообразного вещества, т. пл, 57 - 59 С.Мол. в. найдено 213;...
Способ получения органических соединений
Номер патента: 331549
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 207/12, C07D 211/40
Метки: органических, соединений
...необходимости можно снаружи охлаждать смесью из повареной соли и льда). По окончании добавления смесь еще перемешивают в течение 1 час, затем перестают охлаждать. После чего быстро добавляют 23,8 г диэтилдиброммалоната, температура поднимается до 32 С,Смесь перемешивают (88 час), после этого /4 растворителя выпаривают под вакуумом и в остаток добавляют 1500 мл этилацетата, После двукратного вымывания 1500 мл воды и 750 мл 2 н. водного раствора гидроокиси натрия раствор этилацетата отделяют, высушивают над безводным сульфатом магния, фильтруют и выпаривают, получая при этом чистый диэтиловый сложный эфир бис- (4- трифторметилфенокси) -малоновой кислоты (т, пл. 53,5 - 54,5 С, т, кип. 134 в 1"С/ /0,05 мм рт, ст.).б) бис - (4 - 1...
Способ получения замещенных пиридинов
Номер патента: 331550
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 401/04, C07D 405/04, C07D 409/04 ...
Метки: замещенных, пиридинов
...и/е=256, 1578 (С 1 оНгоМгОимеет и/е - 256, 1576).В аналогичных условиях из а-пиколина получают 4- (2.пиридил) тетрагидропиран (масс- спектр т/е 163, Н 1 оН 1 зЫО имеет т/е=163),При этой реакции получают также винил- (3-пиридил) -прап-иловый эфир с т. кип, 85 С/0,5 мм. б 50 55 П р и м е р 1, К 1 л жидкого аммиака добавляют при перемешивании 0,1 г нитрата железа (3) и 20 г металлического калия ку сачками весом 1 г в течение 30 мин. Б полученный раствор вводят за 3 мик 46,6 г у-пиколина и выдерживают до образования темно-желтой окраски.Этот раствор приливают, перемешивая, к раствору 72 г 2,2-ди(хлорэтилового) эфира в 1 л жидкого аммиака в течение 20 мин с такой скороггБЙ; чтобы соанялась желтая окраска, и пйф 49 Р 5 Мвор А.-:Ф.";...
Всесоюзная о-патент) 10-те: ; шчег-7лр. чзлузлсга
Номер патента: 331551
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Клод
МПК: C07C 143/78, C07D 233/46
Метки: 10-те, всесоюзная, о-патент, чзлузлсга, шчег-7лр
...2 - имиио - 3 втор - бутилмидазолидин с т. пл, 148 - 149,5 С;16,9 г 2,4 - диметилбензоилхлорида 1 - (гг - 2 - (2,4 - диметилбензамидо)этилфенилсульфонил) - 2 - имино - 3 - втор - бутилимидазолидин с т, пл. 120 - 122 С;22,8 г хлорида 3-метил-ацетилсалициловой кислоты - 1 - (и -2 - (3 - метилсалициламидо)этилфенилсульфонил) - 2 - имино - 3 втор-бутилимидазолидин с т, пл. 203,5 - 205 С;24,2 г 2 - метокси - 5 - трет - бутилбензоилхлорида - 1 - (и - 2 - (2 - метокси - 5- третбутилбензамидо) этилфенилсульфонил) - 2 имино - 3 - втор - бутилимидазолидин с т, пл.106 в 1 С;14,8 г бензоилхлорида - 1 - а - (2 - бензамидоэтил) фенилсульфонил - 2 - импно - 3- втор - бутилимидазолидин с т. пл, 133 - 135 С.Пример 8. 41,5 г...
331552
Номер патента: 331552
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Энгельберт
МПК: C07D 235/32
Метки: 331552
...и открытий приушская наб., д. 45 Подписносвсте Министров СССР Типография Сапунова,где К имеет указанные значения, при - 10 - 40 С в присутствии основания.Сложные эфиры К-дихлорметиленкарбаминовой кислоты до настоящего времени не были известны. Однако они могут быть получены простейшим способом путем взаимодействия ранее известных хлоридов дихлорметиленкарбаминовой кислоты со спиртами или фенолами в присутствии инертного органического растворителя, такого как диэтиловый эфир, диоксан, тетрагидрофуран, бензол, толуол, при 0 - 40 С. П р и м е р 1. К смеси 10,8 г о-фенилендиамина, 20,2 г триэтиламина и 300 мл хлороформа по каплям при постоянном перемешивании прибавляют раствор 15,6 г метоксикарбонилизоцианиддихлорида в 50 мл хлороформа,...
Способ получения производных 2, 4-
Номер патента: 331553
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Инге, Ипострапиа, Клаус, Рольф, Руди, Софи, Федеративна, Экхард
МПК: C07D 239/96
Метки: производных
...реакции водным раствором поташа и растворяют выделяющееся в маслянистом:виде основание в сложном уксусном эфире. Полученный таким образом раствор сложного уксусного эфира промывают водой и концентрируют его над поташом в вакууме. Для дальнейшей очистки перекристаллизовывают сырой продукт из спирта.Получают таким образом 2-нитро-З, 4, 5 триметокси - М - у - диэтиламино - Р - (3, 4, 5- триметоксибензокси) - пропил - бензамид в форме слаоо желтовато окрашенных кристаллов с точкой плавления 107.Выход 46 г составляет 79% от теоретического.в). 2 - Амино - 3,4,5 - триметокси - К - удиэтиламино - Р - (3,4,5 - триметоксибензокси) - пропил - бензамид. 58 г (0,1 моль) 2 - нитро - 3,4, 5 - триметокси - И - у - диэтиламино - Р -...
Способ получения производных5, п-дигидро-6н-пиридо-2, 3-ь 1, 4-бензо-диазепин-6-она
Номер патента: 331554
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Матиас, Роберт, Федеративна
МПК: C07D 243/14
Метки: 4-бензо-диазепин-6-она, п-дигидро-6н-пиридо-2, производных5
...приготовленного по примеру Г, и 10 мл И-метилпиперазина в 100 лл этанола, как описано впримере 9, подвергают реакции обменногоразложения и перерабатывают, После перекристаллизации из этанола получают дигидрохлорид с т. пл. 205 - 207 С (с разл.) и выходом 36% от теории.Вычислено, %: С 49,74; Н 4,83; М 15,26;С 23,20.Дигидрохлорид СцНзСзМзОз (мол. вес458,8) .Найдено, %: С 49,20; Н 5,08; М 15,30;С 22,60.П р и м е р 12. 5,11-дигидро-14- (2-гидроксиэтил) -1- пиперазилацетил) -6 Н- пиридо 2,3-Ь - 1,4 -бензодиазепин-б-он.8,6 г 11-хлор ацетил,11-дигидроН-пиридо 2,3-Ь - 1,4 -бензодиазепин - 6-она и 25 ллХ- (2-гидроксиэтил) -пипер азина подвергаютреакции обменного разложения в 300 ялэтанола и перерабатывают, как описано впримере 3. После...
331555
Номер патента: 331555
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Карл, Пауль, Федеративна, Ханс, Юрг
МПК: C07D 285/135
Метки: 331555
...1 - метилпропаргилмочевина Ч - 5 - трифторметил . 1,3,4 - тиадиазолил - (2) - 1 Ч - (а-цианоа-метилэтил)-мочевина И - 5 - трифторметил . 1, 3, 4- тиадиазиазолил (2) - ЬГ - р - метоксиэтилмочевинач . 5 - трифторметил 1,3,4-тиадиазолил - (2 - М - 3 - метилтиоэтилмочевинаИ - 5 - трифторметил 1, 3, 4 - тиадиазолил - (2 - У - алилмочевинаИ - 5 - трифторметил . 1,3,4- тиадиазолил - (2) - И - втор - бу- тилмочевина После охлаждения отделяют выделившийся кристаллический осадок и перекристаллизовывают его из метилового спирта. Очищенный продукт представляет собой К - 13 - трифтор метил - 1,3,4 - тиадиазолил - (2) - 0 - фениловый эфир карбаминовой кислоты, который имеет температуру плавления 180 - 182 С.в) В суспензию 14,5 г И - 5 - трифторметил -...
331556
Номер патента: 331556
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джеймз, Джон, Империал, Иностранна
Метки: 331556
...в течение шести дней. Получающийся аморфный продукт содержит 0,1 вес. /, химически связанного этилового спирта и 35,1 вес. % химически связанной воды. Это соединение содержит, вес. %: алюминий 11,32; фосфор 12,7; хлор 11,84.П р им е р 5. Соединение А 1 РС 1 НввСвОв в количестве 300 г приготовленное так, как описано в примере 2, помещают в трубку диаметром 10 см со стеклянной наплавкой у основания. Сжатый воздух продувают через трубку со скоростью 20 м/час в течение 92 час. Образуется сухой аморфный порошок, содержащий, вес, /о. алюминий 12,4; хлор 11,6; фос 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 4фор 14,5; химически связанная вода 30. Проводят дифференциальный термический анализ пробы. Термограмма показывает два эндотермических пика при...
331557
Номер патента: 331557
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Джек, Дирк, Иностранна, Нанно, Роберт, Соединенные, Эллиот
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/32 ...
Метки: 331557
...Реакцию проводят аналогично примеру 1.К смеси 42,0 г (0,25 люль) диэтилфосфита и 64,5 г (0,25 люль) 2,2,2,4 - тетрахлорацетофенона, растворенных в 150 лл толуола, из делительной воронки в течение 30 мин добавляют при перемешивании и охлаждении (температура 20 С) 35 лл водного раствора аммиака (соответствует 0,350 .ноль КН;). Перемешивание продолжают еще в течение 3 час.После обработки получают 86,7 г сырого продукта реакции, содержащего 0,184 моль желательного производного винилфосфата, кроме 0,068 люль непрореагировавшего 2, 2, 2, 4 - тетрахлорацетофенона, Конверсия 75 мол. /избирательность 99 мол., что соответствует выходу, равному 74% в пересчете на исходный тетрахлорацетофенон, Соотношение Р- и а-изомеров равно 70:30.Пример 6....
Способ получения полихлорформилтрифенилфосфатов-.; , г, г. f, п” аi_ li-ji: -. itt. -i
Номер патента: 331558
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иосиро, Норио, Тацуо, Хидеки, Хироси
МПК: C07F 9/12
Метки: li-ji, полихлорформилтрифенилфосфатов
...хлор- окиси фосфора жидкую реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают небольшое количество непрореагировавшего пятихлористого фосфора. После фракционной дистилляции фильтрата получают 186 ч, фракции 4,4, 4" - трихлорформилтрифенилфосфата, кипящей при 319 - 322 С/4 мм рт. ст.Полученный продукт представляет собой вязкую жидкость светло-желтого цвета, твер. деющую при стоянии при комнатной температуре.Найдено, о/о: С 120,75,Сг Н гс 1307 РВычислено, /о. С 1 20,70,В ИК-спектре наблюдается полоса поглощения при 1740 см, которая предположительно принадлежит хлорформильной группе, вместо полосы поглощения при 1780 см - , соответствующей карбоксильной группе.П р и м е р 2. В интенсивно перемешиваемую смесь 32 ч. 3,3,3" -...
331559
Номер патента: 331559
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностраииа, Ипостраиец
МПК: C07F 15/02
Метки: 331559
...очищают, сушат при 60 С и получают комплекс с содержанием 19,4% железа,Пример 11. Растворяют 74,4 г Ге(МОз)з 9 Н 20, 89,0 г глицерина и 17,8 г лимонной кислоты в 200 мл воды и доводят температуру до 10 С, если необходимо, охлаждением. Затем прибавляют бикарбонат натрия, причем осаждается сначала гидроокись железа, которая растворяется при дальнейшем прибавлении бикарбоната натрия. После прибавления 61 г бикарбоната натрия в общем раствор имеет рН 6,0. Центрифугируют раствор для удаления нерастворенных еще составных частей, очищают их повторным осаждением ацетоном и сушат при 60 С, Получают комплекс с содержанием 18,7% железа.П р и мер 12, Растворяют 25 г цитрат железа (111) и 8,2 г глицерина в 200 мл воды, затем при комнатной температуре...
331560
Номер патента: 331560
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Жан, Жильбер, Иностранцы, Сосьете, Франци
МПК: C08F 10/00, C08F 4/62
Метки: 331560
...ли их непосредственно в нее, например, непрерывно, смешивать сначала соли ванадиума или титана с активатором.Полимеризация производится в подходящем растворителе, в частности в одном или в нескольких углеводородах, возможно, галоидных: в качестве неограничивающих примеров можно указать на гексан, гептан, октан, циклогексан, бензол, трихлорэтилен, хлористый этил и т. п, Температура полимеризации может изменяться в широких пределах, например, между минус 50 и плюс 100 С, предпочтительно, должна заключаться между минус 5 и плюс б 0 С.Полимеризация может проводиться или при нормальном атмосферном давлении, или при более высоких давленияхнапример, между 1 и 20 кгр/см. Полимеризация может прово 30 35 40 45 50 55 60 65 диться непрерывным...
Всесоюзная f. 1 vrilymfl тг u-••т” ip 5 rfiktehthtl tiaf. u. v. ui«
Номер патента: 331561
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Морис
МПК: B32B 27/04, C08G 73/10, C08J 5/14 ...
Метки: rfiktehthtl, tiaf, vrilymfl, всесоюзная, у-т
...наносят ца подложку, и отгоняют воду предпочтительно при температуре ниже 150 С (можно под вакуумом). Полученный состав подвергают термической обработке в течение от нескольких минут до нескольких часов при 100 в 4 С (предпочтительно 120 в 3 С). Термическую обработку ведут обычно под давлением, особенно когда материалы состава обладают гетерогенной или пористой поверхностью.Таким способом можно получать фасонные, например слоистые или формованные, материалы для оклейки металлических изделий и пористых подложек.Пример 1. А. В сосуд, предварительно продутый струей азота и оборудованный мешалкой, загружают 550 мл воды, 54 г (0,5 моль) м-фенилендиамина и 163 г ангидрида 3, 3, 4, 4 - азобензолтетракарбоновой кислоты и гомогенизируют...
Способ депарафинизации нефтепродуктов
Номер патента: 331562
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Нйдерла, Хюбрехт
МПК: C10G 73/24
Метки: депарафинизации, нефтепродуктов
...выбранной для получения твердых комплексов. Подходящими легколетучимп компонентами растворителя являются и-бутан или изобутан, поскольку их температуры кипения сравнительно невысоки.Полученный твердый комплекс можно дальше обрабатывать любым способом, например, отделить полученный комплекс от раствора депарафинированного продукта фильтроваТемпература вреакторе,Агломера. Степеньконверсии,вес, % Состав растворителей нефтяиого днстнллята Опыт цня 85,5 90,5 Есть Нет 4 13Нет 91,0 16 15 Есть 815 15 Есть 70,0 Составитель В, МедведевТехред 3, Тараненко Корректор Н. Коваленко Редактор О, Кузнецова Заказ 917/15 Изд.336 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д....
Способ получения микрокапсул
Номер патента: 331563
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные, Чэмпион
МПК: B01J 13/08, B01J 13/22
Метки: микрокапсул
...нежелательная или преждевременная реакция промежуточного продукта при воздействии атмосферных условий, например, в результате поглощения двуокиси углерода из атмосферы.К подходящим буферным системам относятся основные неорганические соли в различных комбинациях, например гидроокись натрия и борат натрия, хотя предпочтительным буферным агентом является один только карбонат натрия.Если продукт для иггкапсулированця не дает кислой реакции, то буферный раствор не добавляют.В масляном продукте одновременно с промежуточным продуктом красителя можно диспергировать ингибиторы. Такие вещества предотвращают распад промежуточных продуктов, происходящий при воздействии тепла и света во время процесса инкапсулцрования, особенно когда...
331564
Номер патента: 331564
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Коуити, Содзи, Хироюки, Юдзиро
МПК: C11B 3/10
Метки: 331564
...поверхность и пор истость определяют и сравнивают, имея в виду глины А и Б (глина А - общепринятая, гранулированная, активированная глина с частицами диаметром 0,5 - 0,3 мм; глина Б - гранулированная, активированная, таблетируемая из порошковидной, активированной глины, получаемой при помощи методом активации глинистого шлама в таблетки диаметром 1 мм), Диаметры пор устанавливают при помощи ртутного прибора Аминко - Винсло для определения пористости высокого давления (1000 кг/см), и также средний диаметр пор, кажущуюся плотность и кислотность глины,Средний диаметр пор рассчитывают по уравнению где 5 - удельная поверхность, м/г,Кажущуюся плотность измеряют следующим образом,Отвешивают 5 г образца глины после сушки в течение 3...
Способ получения антибиотика
Номер патента: 331565
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Калвин, Марвин, Роберт, Соединенные
МПК: A61K 31/545, C12P 35/08
Метки: антибиотика
...механической мешалкой, 60 л культуральной жидкости, полученной описанным методом, фильтруют через диатомитовую землю и пропускают через колонку с активированным углем (высота 150 с,п, диаметр 9,6 см). Колонку промывают водой до получения на выходе бесцветной жидкости и элюируют антибиотик 50%-ным ацетоном. Фракции, содержащие активное вещество, объединяют, упаривают в вакууме и331565 Составитель В. ТаратутаТс; рсд Л, богданова Редактор Д. Пинчук Корректор 3, Тарасова Заказ 15733 Изд. М 355 Тираж 448 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по дслаги изобретений и открытии при Совете Мииисгров СССР Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 переносят на колонку с анионитом 1 КА - 68 в формиатной форме. После промывания водой...
Способ выделения нистатина
Номер патента: 331566
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Урс
МПК: C12P 19/62
...1%.П р и м е р 2. К 2%-ному раствору триэтиламина в метаноле, значение рН которого доведено 40%-ной серной кислотой до 6, добав ляют мпцелий так, чтобы копечная концентрация метанола составляла около 90%, Смесь перемешивают в течение 0,5 час, доводят рН триэ;иламипом до 6,8 и фильтруют, промывая осадок 0,1 объема 90%-го водного метанола. Фильтрат упаривают в 20 раз и добавляют 2 объема 60%-го водного ацетона, Значение рН смеси доводят прибавлением триэтилампна до 6,5, нагревают в течение 1 час при 50 - 52 С, охлаждают до комнатной температуры в течение 1 - 1,5 час и выдерживают при этой же температуре еще 5 - 6 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, суспендируют в 40%-ном водном ацетоне (5 лсл ацетона на 1 г влажного продукта) и сушат...