Способ получения метилового эфира нитроуксуснойкислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
0 оюз Советск оциалистическ РеспубликЕТЕ РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТ ависимое от авт. свидетельства3-4 Заявлено 30,7.1967 (ЛЬ 1 исоединением заявкиКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРриоритет Опубликовано 17 Х 11.1968. Бюллетень МДата опубликования описания 8.Х.196 Авторыизобретения н, Н. А, Тихонова и Л. А. Ш имический завод им. Войкова П. овская аявитель ЕТИЛОВОГО ЭФИРА НИТРОУКСУ КИСЛО 1 Ы СП ПОЛУЧЕН Эфиры нитроуксусной кислоты с недавнего времени находят применение в органическом синтезе как промежуточные соединения для получения аминокислот.Известен способ получения метилового эфира нитроуксусной кислоты из дикалиевой соли нитроуксусной кислоты в абсолютном метиловом спирте с безводным сульфатом натрия и с подкислением концентрированной серной кислотой при 60 - 70 С в первые 24 час и при 23 - 25 С в течение еще 144 час при частичном встряхивании. Выход продукта нри этом 60%. Однако получение столь низких температур и длительность процесса являются большим препятствием для успешного проведения синтеза и делает этот способ невыгодным для производства,По предлагаемому способу получение метилового эфира нитроуксусной кислоты из дикалиевой соли ведут в присутствии безводного сульфата натрия в метиловом спирте при ( - 8) - ( - 10) С при непрерывном пропускании тока сухого хлористого водорода в течение 7 час с выходом на уровне известных.П р и м е р, В трехлитровую трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, двумя трубками для ввода и отвода газов помещают 303 г (0,6 моль, 1600 мл) безводного метанола и 50 г (0,36 лтоль) безводного сульфата натрия И при энергичном перемешивании пропускают ток сухого хлористого водорода в течение 6 час при температуре ( - 8) - ( - 10) С в реакционной смеси. Конец реакции определяюг по концентрации соляной кислоты в растворе 5 метанола над осадком хлористого калия. Реакционную смесь перемешивают еще 1 час при температуре ( - 10) С, затем фильтруют, осадок промывают метанолом, основной фильтрат и промывочный метанол упаривают 10 под вакуумом водоструйного насоса, остаток,если нужно, фильтруют от выпавшего хлористого калия, встряхивают с 600 мл хлороформа, хлороформный раствор промывают два раза водой (до рН 5 - 6 по универсальному 15 индикатору), водный слой экстрагируют хлороформом и соединяют вытяжку с основным раствором. Далее раствор промывают 150 лил насыщенного раствора хлористого натрия и оставляют над прокаленным сульфатом маг ния, Хлороформ упаривают, а остаток перего.няют под вакуумом. Собирают фракцию 90 - 93 С/18 - 20 лтл, пп 1,4242, Выход продукта 118 г, что составляет 60%, считая на дикалие.вые соли нитроуксусной кислоты.25 Предмет изобретения1. Способ получения метилового эфира нитроуксусной кислоты взаимодействием дика лиевой соли нитроуксусной кислоты с абсо221684 Составитель Г. АндионРедактор Л, А. Ильина Тсхред Л. К. Малова Корректор Г, И. Плешакова Заказ 2835(10 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова,.2 лютным метиловым спиртом в присутствии безводного сульфата натрия и минеральной кислоты при охлаждении, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, в качестве минеральной кислоты применяют сухой хлористый водород. 2. Спосоо по и. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре ( - 8) - ( - 10) С.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем, 5 что процесс ведут при непрерывном пропускании сухого тока хлористого водорода,
СмотретьЗаявка
1160530
Е. П. Крысин, Н. А. Тихонова, Л. А. Шушковска Химический завод им, Войкова
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/40
Метки: метилового, нитроуксуснойкислоты, эфира
Опубликовано: 01.01.1968
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-221684-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira-nitrouksusnojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира нитроуксуснойкислоты</a>
Метиловый эфир (3е, 7е, 12е)-4, 8-диметил-11 изопропилпентадекатриен-3, 7, 12-он-14-овой кислоты, проявляющий активность ювенильного гормона, и способ его получения
Номер патента: 687790
Опубликовано: 30.03.1994
Авторы: Корочкина, Пентегова, Ралдугин, Салганик
МПК: A01N 49/00, C07C 67/00, C07C 69/78
Метки: 12-он-14-овой, 12е)-4, 3е, 8-диметил-11, активность, гормона, изопропилпентадекатриен-3, кислоты, метиловый, проявляющий, эфир, ювенильного
МЕТИЛОВЫЙ ЭФИР (3Е, 7Е, 12Е)-4,8-ДИМЕТИЛ-11-ИЗОПРОПИЛПЕНТАДЕКАТРИЕН-3,7,12-ОН-14-ОВОЙ КИСЛОТЫ, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ АКТИВНОСТЬ ЮВЕНИЛЬНОГО ГОРМОНА, И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ1. Метиловый эфиp (3Е, 7Е, 12Е)-4,8-диметил-11-изопpопилпентадекатpиен-3,7,12-он-14-овой кислоты фоpмулы пpоявляющий активность ювенильного гоpмона.2. Способ получения соединения по п. 1, отличающийся тем, что цембpен фоpмулыокисляют в ацетоновом pаствоpе пpи 0 - 2oС pеагентом Джонса с последующей обpаботкой смеси пpодуктов pеакции...
Способ получения стероидных (16, 17 )-циклогексен-или нафталин-21-карбоновых кислот или их сложных эфиров
Номер патента: 946404
Опубликовано: 23.07.1982
Автор: Рави
МПК: A61K 31/573, C07J 5/00
Метки: кислот, нафталин-21-карбоновых, сложных, стероидных, циклогексен-или, эфиров
...примерно эквимолярной смесью производных 21-альдегида и 21-диметилацетата исходного стероида.1,3 г твердого продукта описанной реакции перемешивают в смеси 50 мл сухого метанола и 50 мл сухого дихлор 45 метана при комнатной температуре в течение 16 ч с 2 г активированной двуокиси марганца,1 мл ледяной уксусной кислоты и 200 мг цианистого калия, Суспензию фильтруют через слой и про 50 мывают хлороформом, фильтрат и промыв. ную жидкость объединяют, промывают водой и сушат безводным сульфатом магния. Растворитель выпаривают в вакууме и получают 1,1 г твердого вещества. Бго снова растворяют в хлоро 55 .форме и хроматографируют на колонке с силикагелем весом 35 г, Элюирование хлороформом дает 30 мг материала,04 8Кристаллизацией из...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые кислоты, или их метиловые эфиры, или ангидриды, или соли в качестве фотостабильных органических люминофоров сине-зеленого свечения
Номер патента: 1173705
Опубликовано: 30.12.1993
Авторы: Красовицкий, Шершуков, Шеховцова
МПК: C07D 231/06, C09K 11/06
Метки: 4-(3-арил-5-фенил-2-пиразолинил-1)фталевые, ангидриды, качестве, кислоты, люминофоров, метиловые, органических, свечения, сине-зеленого, соли, фотостабильных, эфиры
...Н 4,2; й 7,9.С 23 Н 16 И 203.Вычислено, %: С 77,0; Н 4,4; й 7,8.П р и м е р 6, Ангидрид 4-(З-стирил-фе-.нил-пираэолинил)фталевой кислоты (Зб),Получают аналогично примеру 5 иэ7,9 г (0,02 моль) 4-(3-стирил-фенилпираэолинил)фталевой кислоты (1 б), выход 6,9 г(87%),Соединение Зб очищают путем хроматографирования его бензольного растворав колонке непрерывного действия с окисьюалюминия, т,пл. 267 - 268 С.Найдено, %; С 76,0; Н 4,7; й 7.3,С 25 Н 188203,Вычислено, %: С 76,2; Н 4,6; й 7,1,П р и м е р 7, Динатриевая соль 43.5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (4 а),В колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 29 г (0,07 моль) диметиловогоэфира 4-(3,5-дифенил-пиразолинил)фталевой кислоты (2 а)...
Моноалкиловые эфиры 2, 4, 5-триолов в качестве экстрагента борной кислоты
Номер патента: 644121
Опубликовано: 23.11.1988
Авторы: Занина, Игнаш, Котляревский, Соколов, Хабибулина, Шварц, Шергина
МПК: B01D 11/04, C01B 35/00, C07C 43/10
Метки: 5-триолов, борной, качестве, кислоты, моноалкиловые, экстрагента, эфиры
...полученного дикетона имеется широкая интенсивная полоса в области 1640-1540 см , характерная для -дикетонов.В ПМР-спектра 2-метокси-метилгексадиола,5 имеются сигналы (о) протонов группь 1 2.: синглет (5,55 ОО 5,77 ы 8:)- СО - СН синглет (2,00 м.8.)ОСН синглет (3,04 м.8.). ОН-группа, появляющаяся в результате анолизации, имеет синглет в области 15,25 -, 15,3; и прототип - СНгруппы 5,77 м.д.б)Гидрирование 2-метокси-метилгександиона,5.4 г никеля Ренея встряхивают10 мин в утке с 25 мл воды, прибав-ляют 1 г платинохлористоводороднойкислоты в 3 мл воды, водный растворсливают, промывают катализатор 15 млспирта, затем прибавляют 9,9 г 2-метокси-метилгександиона,5 в 10 мпспирта, встряхивают в утке до поглощения 320 мп водорода. Продукт...
Предыдущий патент: 221683
Следующий патент: Способ получения фенилбензоата
Случайный патент: Полимерная композиция