Способ получения 1, 10-диамино-2, 9-диокси4, 7-диоксадекана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 172836
Автор: Матвеев
Текст
О П И С А Н И Е 172836ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 20,111.1963 ( 824996/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 07.Ч 1,1965, Бюллетень14Дата опубликования описания 14 Х 111.1965 Кл, 12 ц, 3201МПК С 07 с Государственныи омитет по дела ДК 547 415 1 07(088 изобретении ткрытий ССС АвторизобретенЗаявитель Матвеев ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,10-ДИАМИНО,9- 4,7-ДИОКСАДЕКАНА СИПредмет 1. Способ получ си,7-диоксадекана 2-имино-хлор мети ют динатрийгликол мамида при нагрев лением. 2. Способ по п,нагреванис ведут пте иамино,9-диоки 1 ийся тем, что ин обрабатываеде диметилфорледующим омыения 1,10 д, отличаю локсазоли ятом в ср анин с пойся тем, чте 120 в 1 С 1, отлича ри темпер Подписная группа52 Предлагается способ получения 1,10-диамино,9-диокси,7-диоксадекана, который состоит в том, что 2-имино-хлорметилоксазолидин обрабатывают динатрийгликолятом с последующим омылением. Процесс ведут при температуре 120 - 125 С в среде диметилформамида. Целевой продукт выделяют известными способами, Предлагаемый способ позволяет синтезировать ряд диаминов подобного строения на основе 2-амино-хлорметилоксазолидина,П р и м е р, В двухгорлую колбу (0,75 г) с мешалкой и термометром помещают раствор 134,5 г 2-имино-хлорметилоксазолидина в 230 мл диметилформамида и 48 г тонкоизмельченного динатрийгликолята. Затем при постоянном перемешивании нагревают при 120 - 125 С в течение 3 час. После охлаждения реакционной массы диметилформамид экстрагируют диэтиловым эфиром, а продукт 2 реакции растворяют в 240 мл воды, переносят в литровую колбу, вносят 160 г едкого натра и нагревают 3 час с обратным холодильником. После охлаждения реакционную смесь разбавляют метанолом и избыток щелочи 2 нейтрализуют углекислым газом. Осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют метанол и воду, после чего полученный продукт еще раз растворяют в безводном метаноле и фильтрованием отделяют выпавший осадок; 3Для удаления оставшегося в фильтрате углекислого натрия в раствор пропускают (10 -15 мин) хлористый водород, Выпавшую в осадок соль отфильтровывают и отгоняют из фильтрата метанол. Выход целевого продукта 120 в 1 г.Технический диамин имеет вид вязкой коричневой массы,Найдено, %: Х 12,98; 13,11; 13,07.Вычислено, %: 1 ч 13,44,При первой перегонке целевого продукта основная часть его разлагается (этому способствует оставшаяся в продукте соль) и только незначительная часть перегоняется. В результате трехкратной перегонки получают химически чистое вещество в виде вязкой желтоватой жидкости, Полученный диамин характеризуется следующими свойствами.Найдено, %: Х 13,41; 13,37; п =1,5035; с 1-04=1,1647; МКо=52,902, Т. кип. 145 - 147 С (4 ми рт, ст.).Вычислено, 1,": Х 13,44; МКо =52,324.208,256 М.
СмотретьЗаявка
824996
И. С. Матвеев
МПК / Метки
МПК: C07C 217/28, C07C 217/42
Метки: 10-диамино-2, 7-диоксадекана, 9-диокси4
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-172836-sposob-polucheniya-1-10-diamino-2-9-dioksi4-7-dioksadekana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 10-диамино-2, 9-диокси4, 7-диоксадекана</a>
Предыдущий патент: Способ получения 5-арил-1, 2-дитиол-3-тионов
Следующий патент: Способ получения этилениминоантрахинонов
Случайный патент: Многоканальное устройство для измерения температуры