Всесоюзная; п uehtliq • lt; эgt; amp; 1 т-ь

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 17282 мое от авт, свидетельстваЗаявлено 29,Ч,1964 ( 902682/23-4)с присоединением заявкиКл. 12 ц, бд М 07 с орит Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРпубликовано 07,Ч,1965, Бюллетень14 ата опубликования описания 10,Ч 111,1965 УДК 547,466,07(088,8) Авторыизобретения Васильев, В. Г. Яшунский и Р. А. Загрутдинова есоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтическийинститут им. Серго Орджоникидзе витель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-(р-КАРБОКСИЭТИЛ)ДИЭТИЛЕНТРИАМИНТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫр. К раствору 103 г ( иамина, т. кип. 83 - 87 С 1,4864, в 500 мл сухого б ри перемешивании добав ля) салицилового альдег в течение 4 - 5 час на вод ду с помощью насадк это время собирают тео воды (27 мл), Реакцион1 г моль) при 9 мм ензола поляют 185 г ида Смесь яной бане, и Дина иретическое ную массу Примедиэтилентррт, ст., пдстепенно и(1,52 г монагреваютотгоняя воСтарка. Заколичество одписная группа52 Предложен способ получения М-(р-карбоксиэтил) -диэтилентриаминтетрауксусной кислоты, заключающийся в том, что дисалицилидендиэтилентриамин обрабатывают избытком акрилонитрила в присутствии щелочного катализатора, полученную при этом реакционную массу кипятят с концентрированной соляной кислотой, образующийся трихлоргидрат И- (р-карбоксиэтил) -диэтилентриамина промывают эфиром и перекристаллизовывают из концентрированной соляной кислоты, с последующей конденсацией с хлоруксусной кислотой в присутствии щелочи. Целевой продукт выделяют с помощью катионита.Получено новое соединение - ближа" аналог диэтилентриаминпентауксусной к ты (ДТПУ), Его можно применить для р ления редкоземельных элементов, для ан тических целей, как потенциальный компл образующий агент. упаривают в вакууме, выливают в 300 мл воды, органический слой экстрагируют хлористым метиленом, экстракт отфильтровывают через слой прокаленного Ка 2 ЯО, и оставляют на ночь при комнатной температуре. Выпавший кристаллический осадок отделяют, а фильтрат концентрируют в вакууме и получают 223 г (94,5% теории) дисалицилидендиэтилентриамина, пр 1,6072,10Смесь 25 г (0,080 г моля) дисалицилидендиэтилентриамина, 37 мл (0,557 г моля) акрилонитрила и 2 - 3 капель 35%-ного метанольного раствора гидроокиси триметилбензиламмония нагревают 6 час при температуре около 80 С, Реакционную массу упаривают в вакууме, остаток кипятят с 25 мл концентрированного НС 1 и получают 4,7 г трихлоргидрата М- (р-карбоксиэтил) -диэтилентриамина в виде моногидрата, т. пл. 153 - 156 С (с разложением в заплавленных капиллярах). Выход 19,4% теории, считая на дисалицилидендиэтилентриамин.К натриевой соли хлоруксусной кислоты, 25 приготовленной из 32,5 г (0,344 г моля)С 1 СН 2 СООН и 13,8 г (0,345 г моля) ХаОН в 110 мл воды, добавляют 20,5 г (0,0678 гмоля) трихлоргидрата М-(р-карбоксиэтил)- диэтилентриамина моногидрата, нагревают зо 2 - 3 час до 45 - 50 С и добавляют по каплям172821 Предмет изобретения Составитель М. чанио Техред А. КамышниковаКорректор М. Козлова Редактор ь. Федотов Заказ 1888/16 Тираж 600 Формат бум. 60;х,90/ Объем 0,13 изд, л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 раствор 21,5 г (0,538 г моля) ХаОН в 110 мл НаО, поддерживая в реакционной массе рН около 10,Отфильтрованный раствор разбавляют водой втрое и пропускают через колонку с катионитом КУ. Тетракислоту элюируют 0,5% -ным раствором аммиака. Элюат упаривают в вакууме, сушат в вакуум-эксикаторе над РвОв, получают 21 г (73%) И-(Р-карбоксиэтил) -диэтилентриаминтетрауксусной кислоты, моногидрата, т. пл. 84 С (с разложением в заплавленных капиллярах). Найдено, %: С 42,10; Н 6,31; 10,00;СтБН 2 зКзОто - Н 20, Вычислено, %: С 42,35; Н 6,39; 9,87,Способ получения И- (р-карбоксиэтил) -диэтилентриаминтетрауксусной кислоты, отличаюи 1 ийся тем, что дисалицилидендиэтилентриамин обрабатывают избытком акрилонитрила в присутствии щелочного катализатора, полученную при этом реакционную массу кипятят с концентрированной соляной кислотой и образующийся трихлоргидрат К-(Р-карбоксиэтил) -диэтилентриамина промывают эфиром и перекристаллизовывают из концентрированной соляной кислоты, с последующей конденсацией его с хлоруксусной кислотой в присут ствии щелочи и выделением целевого продуктас помощью катионита,