Способ получения изопропилхлоркарбопата

Номер патента: 172829

Авторы: Журавлев, Константинов, Переслегина

ZIP архив

Текст

172829 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт Заявлено 18 Х.196 свидетельства У4 ( 900932/23 12 с 1,присоединением заявки го Государственныомитет ло делаизобретенийи открытий ССС 1 ПК С 074ДК 547,431,4,07(088,8) оритет публиковано 07,Ъ 11,1965. Б ллетень М ата опубликования описания 14 Х 111.1965 Лвторыизобретен И. И. Константинов, Л. С. Переслегина и Е. 3, Журавлев аявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛХЛОРКАРБОН Пример 25 пилхлоркар основного в 1,96, НС 1 -водяной ба изопропилх 30 за 10 час -одггсссная груггга М 52 Известный способ получения изопропилхлоркарбоната путем взаимодействия изопропилового спирта с фосгеном в избытке последнего с выделением конечного продукта нагреванием реакционной смеси до 50 - 55 С обладает существенным недостатком, а именно - термическим распадом конечного продукта при его выделении из реакционной смеси, что снижает выход конечного продукта на 30 - 40%,Предлагаемый способ отличается тем, что для увеличения выхода конечного продукта изопропиловый спирт и фосген предварительно очищают от солей трехвалентного железа до содержания его в реакционной смеси не более 0,005% и процесс ведут до содержания изопропилового спирта в реакционной смеси 2 - 41% . Выход конечного продукта достигает 90% в пересчете на спирт.Допустимого содержания железа в изопропилхлоркарбонате достигают тем, что процесс ведут в освинцованной или эмалированной аппаратуре с предварительной очисткой исходного сырья от железа или его солей. Изопропиловый спирт освобождают от взвешенных частиц железа фильтрованием.Чтобы удалить растворимые соли железа из фосгена, его подвергают переконденсации, Допустиггого содержания остаточного изопропилового спирта в изопропилхлор кар бонате добиваются сокращением времени пребывания реагирующих веществ в зоне реакции,П р и м е р 1, Образец изопропилхлоркарбоната, отмытый от изопропанола, с содержа 5 нием в вес, % основного вещества 97,7, НС 1 -0,45 выдерживают в водяной бане при 55 С,Процент разложения изопропилхлоркарбоната за 2 час - 0,28, за 6 час - 1,05.При выдерживании при 55 С образца пзоО пропилхлоркарбоната указанного выше состава, но с внесением добавки безводного ГеСзв количестве 0,037% от веса образца, процентразложения изопропилхлоркарбоната за1 час - 63,0, за 2 час - 88,8, за 3 час -5 96,7.При выдерживанпи при 55 С образца изопропилхлоркарбоната указанного выше состава, но с внесением добавок изопропанола вколичестве 3,52% и безводного РеС 1 з в колиО честве 0,12% Ге+3 от веса образца, процентразложения изопропилхлоркарбоната за2 час - 1,59, за 6 час - 3,85,2. Образец технического изопро боната с содержанием в вес. % ещества - 90,8, изопропанола - 0,45, Ге+д - 0,009 выдерживают в не прп 55=С. Процент разложения чоркарбоната за 6 час - 5 8,4.172829 Составитель Сафонова Текред Т, П. Курилко Корректор Л. В. Тюняева Редактор Б. Федотов Заказ 1883/6 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 При выдерживании при 55 С образца технического изопропанола - 2,25/о, НС 1 - 0,16 Й, СОС 1 а - 0,7/о, Ге+а - 0,03(, (проценты весовые) процент разложения изопропилхлоркарбоната за б час - 42,7, за 10 час - 71,2. Предмет изобретенияСпособ получения изопропилхлоркарбоната путем взаимодействия изопропилового спирта с фосгеном в избытке последнего с последуюгцим выделением конечного продукта нагреванием реакционной смеси до 50 - 55 С, отлииаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, изопропиловый спирт 5 и фосген подвергают предварительной очистке от солей трехвалентного железа до содержания железа в реакционной смеси не более 0,005% и процесс ведут до содержания изопропилового спирта в реакционной смеси 10 2 - 4 о/о.

Смотреть

Заявка

900932

И. И. Константинов, Л. С. Переслегина, Е. Журавлев

МПК / Метки

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: изопропилхлоркарбопата

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-172829-sposob-polucheniya-izopropilkhlorkarbopata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения изопропилхлоркарбопата</a>

Похожие патенты