Получения 2, 4-бис(и-изоцианатобензил) фенилизоцианатаспособ

Номер патента: 172828

Авторы: Быкова, Всесо, Заликин, Стрепихеев

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Респубпикависимое от авт. свидетельствааявлено 12.Ч 111,1964 ( 917541/23-4) Кл. 12 о,заявкиисоединени Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР,Ч 11.1965. Бюллетень14 Опубликован та опубликования описания 21.Ч 111.1965 Авторыизобретени А, А, Залики репихеев и Е. М. Быков аявитель 2,4-БИС(п-ИЗОЦИАНАТОБЕНЗФЕНИЛИЗОЦИАНАТА ренн зола 4; Н 6,91 чис Молек пически,303). П групп 15 Фосге ходом нилизоц 67 о С/о.12 Оз.3,94; Х 11,0; 012,6.Предмет изобретения1. Способ получения 2,4-бис(п-изоцианатобензил) фенилизоцианата, от гичающийся тем, что анилин подвергают взаимодействию с формальдегидом в присутствии соляной кислоты при температуре 40 - 100 С с последующей гакуумной разгонкой, промывкой метанолом полученного триамина и фосгенированием его,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут прп температуре 50 - 60 С. Подписная группа50 Предложен способ получения 2,4-бис(п-изоцианатобензил) фенилизоцианата путем взаимодействия анилина с формальдегидом в присутствии соляной кислоты при желательном молярном соотношении компонентов 1,5 - 5 1,65: 1: 0,7 - 1,2 и температуре 40 - 100 С (оптимальная температура 50 - 60 С) с последующей вакуумной разгонкой, промывкой метанолом полученного триамина и фосгенированием его. 10Сущность предлагаемого способа поясняется примером, 145 г анилина конденсируют с 70 лл 40%-ного формалина в присутствии 80 мл соляной кислоты (уд. вес 1,18). Реакция продолжается 4 нас при 60 С, после чего реакци онную массу нейтрализуют 30%-ным раствором 1 чаОН до нейтральной реакции и разгоняют под вакуумом. После отгонки воды, не вступившего в реакцию анилина ( 15 г) и диаминодифенилметана при 320 - 340 С (10 мл 20 рт. ст.) отгоняют широкую фракцию триамина. Широкую фракцию, смолообразную прозрачную массу, промывают метанолом и полученный твердый остаток триамина перекристаллизовывают из бензола. Получают 25 70 г продукта с т. пл. 135 С. Выход 50%, считая на прореагировавший анилин, 2,4-бис(паминобензил) анилин представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в кислотах, хлор- и нитробензоле, уме в бензоле. Кристаллизуется пз бениде четырехгранных призм.риамина найдено, %; С 78,67; 78,6 ,96; К 13,72; 13,86;С 2 оНл 1 азлено, %: С 79,21; Н 6,93; К 13,86. улярный вес, определенный криоскооказался равным 308 (теоретически ри теоретическом содержании КН.- ,83%, оттитровано 15,44%.нированием триамина получают с вы 9 Ъоо 2,4-бис(п-изоцианатобензил) феианат - твердое вещество с т. пл.172828 Составитель В. СафоноваТехред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева Редактор Б. федотов Заказ 1885/18 Тираж 675 Формат бум, 60 Х 90/в Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунога, д, 2 3, Способ по п, 1, от.гииающийся тем, чтопроцесс ведут при молярном соотношении анилина, .формальдегида и соляной кислоты, равном 1,5 - 1,б 5: 1: 0,7 - 1,20,

Смотреть

Заявка

917541

А. А. Заликин, Ю. А. Стрепихеев, Е. М. Быкова, ВСЕСО ОгИАЯ

МПК / Метки

МПК: C07C 263/10, C07C 265/14

Метки: 4-бис(и-изоцианатобензил, фенилизоцианатаспособ

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-172828-polucheniya-2-4-bisi-izocianatobenzil-fenilizocianatasposob.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Получения 2, 4-бис(и-изоцианатобензил) фенилизоцианатаспособ</a>

Похожие патенты