Способ получения 3, -5 -холестандиола

Изобретецие Относится к усонершенстнонянцому способу полученияизвестного соединения - 3, 5 о;холестандиола.5Цель изобретения - понпвение ныхода и упрощение техцологии получения31, 5 Ы-холестлндеола,Предлагаемый способ злкличяетс 51в окислении холестеринл молекулярным КИСЛОРОДОМ Н ПРИСУТСТНИИ КПТЛЛЦТЕЧЕС кой систеГы, включающей полиАталоцианин Мп (ПАЕЛп) (содержание Лп 5,5%) и боргидрид натрия, взятых н массовом соотношении (н расчете ця Мп) от 1:20 до 1;200, причем реакцию проводят В алеп 1 лтическОГ спирте С 2-С 4ПсЦМп получают ири цягреняции смеси тетряцитрцла пиромеллитовой кисло" ты, МгС 3. и моченип, взятых н соотоношении 3:2:0,2-0,3, при 300 Г н течение 10-15 ч с последущим промыванием реакционной массы спиртом, ацетоном, дцметилсОрГлГцдОГ и сноваспиртом. Полученный полимер содержит 25 Мп н количестве 5 - 5,5 мас.%, ИК- спектр полученного ПФ 1511 содержит полосы, характерные для лзлпорЛццоных мпкроциклов (770, 11 бО, 1310 смскелетные колебания, 1510 см - ня лецтцые Г-Г колебания, 2230 смдеформлциоццГе С-.".г ) .После Окончания реаКции катализатор отАильтроныняют, прОГняют этяНОлОм и сушат В 1 делеццЙ таким 0635 разом Пс 1 с 1 п цспс 1 ьзуют повторно;без заметного падения скорости окисления П%1 Мп можно использонпт не менее 5 - 7 рпз.ПрОЕедецие реакции н плиАатилескех,О спиртах С,-С Обес;и; чцнлет достаточную скорость рс.акции зл сет хорошс.й рястнореГостц бор 1 е 1 д 1 ич 1 срис и холестериня; пр С =- 1 (метилоныи спирт, Горгидрцд цптря зп;етно реагирует с: растворителем, т, . расходуется цп побо цый процесс," и н высших селртах, С и более) скоростьреакции резко сци.Летсл,П р и м е р 1, К 5 Гл этсцольцогс,раствора, содержащегс 50 мг (2,5мО М) боргицридп натрия и 25 1 г(1,2 10М) холестеринп добавляют5 мг пссЦ:. (содержпц;е марганца5 мас.% н расчете цп 1 и, массовое55соотношение 200;1) и перемеяинают при25 С н течецие б ч. Раствор ОтАильтровывлют От катализатора и выделяютцелевой продукт Отгоцкой растворителя и перекристаллизяцией диола из смеси гексан-этилацетят 1:1. Выход 33, 5 Ы-холестледиола 22,5 мг (90%),П р и м е р 2. К 5 мл раствора 20 мг (10 М) боргидрида натрия и 25 мг (1,210М) холестерина в и-пропаноле добавляют 20 мг ПФЦМп, выделенного в примере 1 (массовое соотношение 20:1), смесь перемешивают н течение с ч. Далее как в примере 1. Выход 3, 5 Ы-холестандиола 23,75 мг (95%).П р и м е р 3. К 5 мл раствора 100 мг (5"1 О М) 6 оргидрида натрия и 25 мг (1,210 М) холестерина в н-бутаноле добавляют 20 мг ПЦМп (содержание Мп 5,5 мас.%, массовое, соотношение 110:1). Раствор перемени" нают 5 ч, Далее - как в примере 1. Выход 3, 5 Ы;холестяндиолл 23,75 мг (95%).П р и м е р 4. К 5 мл раствора 250 мг (12,51 ОМ) боргидрида натрия в н-проппноле добавляли 25 мг (1,2 О М) хслестерина и 20 мг ПФЦМг. (содержание Мп 5,5%, массовое соотношение 50:1). 1 астнор перемешивают 1 ч.П р и м е р 5. К 5 мл раствора в этпцоле 15 мг (7,51 О М) боргидри - 2да натрия и 25 мг (1,2 10 М) холестерина добавляют 2 мг 11 ФЦМп, содержацего Мп н количестве 5 мас.% (масОное соотношение 15:). Смесь перемешивают 6 ч. Далее - кяк н примере 1. Вход 3(3, 5 К-холестандиола 21,2 мг (85%).Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта по сравнении с известным способом на 15-20%. Использование в редлагаемом способе гетерогенного, катализатора упрощает технологию процесса. Возможность многократного использования ПФ 1 ЦЧп повышает эААектинпость процесса.Формула из ОбретенияСпосоГ получения 33, 5 Ы-холестандиола окислением холестерцна молекулярным кислородом в органическом растнорителе в пресутстние каталитической системы, нключлрщей боргидрид натрия и комплекс марганца (11), о т - л и ч а и щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процес1381117 Составитель И.ФедосееваРедактор Н.Киштулинец Техред Л,Олийнык Корректор М.Шаривши Заказ 1161/25 Тираж 348 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 са, в качестве комплекса марганцаиспользувт нерастворимый в органических растворителях полийталоцианинмарганца, содержащий марганец в количестве 5 - 5,5 мас.Х, при массовом соотношении к боргидриду натрия от1:20 до 1:200 в расчете на марганец,а в качестве органического растворителя используит алийатический спирт