Способ получения рутина

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоеетскмкСоцмалмстыческмиРеспубпмк иб 81841 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл, С 07 Н 15/24// А 61 К 31/70 с присоединением заявки ЛЪ Государственный комитет(23) П риорнтет ло делан изооретеиий и открытий(72) Авторы изобретения Н. И. Гринкевич, И. А. Баландина, Б. И, Эрман, В. С. Андреев, Л. И, Довженко и А. Т, Ткачев Первый московский ордена Ленина и ордена Трудового КрасногоЗнамени медицинский институт им. И. М. Сеченова и Институтбиологии развития им, Н. К. Кольцова АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУТИНА Изобретение относится к усовердзнствован.ному способу получения рутина (3 рамногликозил,5,7,3,4-пентаоксифлавона) -оиологически активного соединения, которое понижает проницаемость капилляров и увеличивает ре.зистентность стенок сосудов, расширяет сосу. 5 ды, оказывает благоприятное влияние на по.казатели липидного обмена и координатного кровообращения.Известен способ получения рутина из гречихи, заключающийся в том, что сырье - 0 траву гречихи - экстрагируют три раза кипя.щей водой, упаривают в вакууме, добавляют этиловый спирт, охлаждают, осадок отделяют на пресс. фильтрах, фильтрат упаривают, охлаждают и выделившийся рутин - сырец несколь ко раз перекристаллизовывают из спирта, Вы.ход рутина из сырья гречихи составляет 5 11. Недостатком данного способа является дли тельность и трудоемкость процесса освобожде. ния от балластных веществ (необходимы операции упарнвания водного экстракта, осаждения балластных вшт спиртом лля коагуплии,фильтрование. повторное упаривание,Цепью изобретения является упрощение процесса,Поставлиная цепь досзигаетсл тем, что эк.стракцию осугцествляют путем периодическогоудаления и возврага экстракта в экстракторс помощью вакуума с частотой 25 - 30 разв час, что позволяет сократить количествоэкстракций до двух, исключить стадию осаждения балластных веществ спиртом, а такжестадии упаривания водного и одно.спиртово.го экстрактов, снизить число перекристаллизаций до одной. Предлагаемый способ получения рутина изгречихи, заключается в том, что экстракциюсырья осуществляют путем периодическогоудаления и возврата экстракта с помощьювакуума с частотой 25 - 30 раз в час, экстрактохлаждают и рутин-сырец отфильтровывают,а затем сушат и перекристачлизовывают целевой продукт из этанола. Выход рутина составляет 79-8(Ю,)ИИ 1 И Росуцарсэвеиис о комитета СССР ио деам изобретении н открытий035, Мсква, Ж, Ранская иаб., л, 4,5) р и ч;, ) г обмолоченной раны и к(ои сухой вес) загр)жанс в ; иць;), Се)ку устанавливнт верхнююиржишсю реи,ку с группой электродов, лизн искии 1 ализованную воду ло полноцжрыти электродов (- 1 ЬОО мл). За.иподанг иаиржение на элек 1 роды; плоти ь тока. инзсканииего через слой воды инл сырьем нс должна превышать 2,5 Асм .о)1 и рев слоя воды проводят до 100 С в те. сис 10 мин. Для выравнивания температу. ры и концентрации во всем рабочем объеме зкстрактора проводят перемещение жидкости) в вакуум камеру и возвращение в экстрак. тор, Для установления заданной температуры экстракции (98 - 100 С) несколько раз прово. дят перемещение жидкости в течение 10 - 15 мин с частотой 25 - 30 раз в час. Г 1 осле установления рабочей температуры напряжениеэлектродов снимается и перемещение экстракта проводится без нагревания, По мере снижения температуры нагрев периодически новсоряется. Процесс получения насьиценного рассвора происходит в тсчснис 40 мин, Экстрак 1 перемещают в вакуум. камеру и сливают, сырье дополнительно отжимают с помощью вакуума, Объем слива составляет 1500 мл (незаконченньсй цикл) . Отжатое сырье вновь заливант 500 мл дсминералиэованной водьс и вновь экстрагнруют, как указано выше, Полученный второй слив 1- 1500 мл) направлянт на свежун иорцин сырья (100 г), добавляют 300 мл вол, учисывая водопогло. шснис сырья, и зкстрагирунт в тсчение 40 мии после уссаиилени рабочей темпера 4гуры экстракта 98 - 00 С. (Данный процессэкстракции в батарее из двух аппаратов является непрерывным, т,к. сырье во второмаппарате можно вновь обработать водой, аполученный экстракт направить на новуюпорцию сырья и т.д.). Полученный горячий экстракт (- 1500 мл)помешают в кристаллиэатор для осаждения )о рутина сырца в течение 12 - 16 ч. Рутин -сырец отфильтровывают на нутч-фильтре исушат при 85"С. Содержание рутина в сырце составляет - 80%. Рутин перекристалли.зовывают из 96%-ного этилового спирта.Выход рутина составляет 3,9%, т,е. 80% отсодержащегося в сырье, который по результатам анализа соответствует требованиямГФХ. Формула изобретения Способ получения рутина из гречихи экстракцией кипящей водой, перекристаллизацией из этанола, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, экстракцию про.водят при периодическом удалении и возврате экстракта в экстрактор с помощью вакуума с частотой 25 - 30 раэ в час.зо Источники информации,принясые во внимание при экспертизе 1. Патент США " 2478168, кл, 260 - 210,опублик. 1949 аиро;отип),