Способ определения этилового эфира n-бензоил-n-3, 4 дихлорфенилаланина

(193 (и) а)4 С 01 МЗ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МОМИТЕТпо изоБРетениям и ОЧМРитиямПРИ ГННТ СССРОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУСВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Научно-исследовательский ииститут сельского хозяйства Юго-Востока(56) Веупоп К.1. Разложение гербицида бензонлпропэтила после его применения на пшенице. Резйс. Зс 11974, ч. 5, У 4, р. 429-431.Кирхнер Ю. Тонкослойная хроматография. М.: Мир, 1981, т. 2, с. 143"145,(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА И-БЕНЗОИЛ-М,4-ДИХЛОРФЕНИЛАЛАНИНА путем экстракции его из анализируемой пробы экстрагентом, очистки экстракта от примесей с последующим хроматографированием его в тонком слое силикагеля в смеси растворителей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точнос- . ти способа, в качестве экстрагента используют смесь ацетона и воды при объемном соотношении 1: 1, удаление примесей осуществляют обработкой мочевиной и в качестве смеси растворителей используют смесь толуола и уксусной кислоты при объемном соотношении, равном 9:1, или смесью толуола и этилового эфира при объемЩ ном соотношении, равном 733.Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения гербицидов методом тонкослойной хроматографии, и может использоваться в качестве метода контроля за содержанием этилового эфира 1 й-бензоил-И,4-дихлорфенилаланина (карахола) в зерне и объектах окружающей среды.Целью изобретения является повышение точности способа.Способ иллюстрируется следующим образом;.примером.П р и м е р. Навеску зерна (10 г) грубого помола заливают 25 мл смеси ацетон:вода ( 1: 1) и помещают на водяную баню с температурой 50-52 С на 2 ч, тщательно перемешивая каждые 30 мин, затем вливают в колбу с зерном еще 25 мл смеси ацетон:вода (1:1) По истечении 2 ч зерно отфильтровывают, промывают смесью ацетон:вода (1: 1) и отбрасывают. Водноацетоновуюв вытяжку нагревают до 50-52 С и в него вливают 4 мл горячего раствора, метилового спирта, в котором растворено 0,4-0,5 г мочевины для связывания жирных кислот. Раствор помещают на баню с температурой 50-52 С и выдерживают до полного удаления ацетона. После удаления ацетона раствор охлаждают до комнатной температуры, в него вливают 8-10 мл ледяной дистиллированной воды и помещают на 1 ч в холодильник. Далее раствор отфильтровывают в делительную воронку, остаток на фильтре промывают 5 мл ледяной дистиллированной воды. К раствору в делительной воронке прибавляют 20 мл смеси ацетон-хлороформ (1:3), осторожно встряхивают в течение 5 мин и повторяют экстрак-, цию. В процессе экстракции образуется эмульсия, которую сливают в колбу, содержащую 5 мл этилового спирта, тщательно перемешивают и оставляют смесь до полного расслоения на1,5 ч или центрифугируют в течение3 мин со скоростью 15000 об/мин. Органическую фазу объемом порядка35 мл отделяют, концентрируют дообъема О, 1-0; 15 мл и .количественнопереносят на хроматографическую пластину размером 9 х 12 см, покрытую слоем сорбента, полученным после нане"сения на пластину сорбционной массы,представляющей собой смесь 1,4 гсиликагеля. КСК У 2,0,4 г гипса4,5 мл воды. Пластину помещают в камеру, насыщенную в течение 45 минпарами элюента, представляющего собой смесь толуола: уксусной кислоты(7:3), Высота поднятия фронта элюента 10 см за 15 мин, а затем пластину извлекают из камеры хроматографирования, просушивают на воздухедо исчезновения запаха уксусной кислоты (этилового эфира), облучают15 мин под УФ-светом, опрыскивают0,5 Х раствором азотнокислого серебра в ацетоне и облучают еще раз плас"тину УФ-светом в течение 5 мин.Этил-Я-бензоил-И,4-дихлорфенилаланин проявляется на пластине в виде пятна коричневого цвета (величина К= 0,50,02). Процесс настаи вания позволяет извлечь до 90-95 этилового эфира М-бензоил-И,4-дихлор-фенилаланина из образца, чувствительность способа 5 мкг карахолав 10 г зерна или 0,5 мг/кг, воспро" 40 изводимость 857. Результаты количественных опре" делений гербицида в зерне представлены в таблице,1173886 Результаты количественного анализа 0,3 18,7 20 0,72 0,75 1,21 14,3 0,7 10 9,3 0,76 0,79 0,7 4,5 0,75 0,78 0,5 Составитель Техред, . И.Моргентал Редактор Н.Сильнягина Корректор И.Демчик фЗаказ 7361 Тираж 788 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г . ужгород, ул . Проектная, 4 К-во гербицидавнесенное взерно, мкг Среднееиз шестиопределений, мкгСреднееквадрат.отклонение Доверительныйинтервал