Способ получения этилового эфира -аминобензойной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 609278
Авторы: Жданова, Могилевский, Морозова, Романова
Текст
3М 6092781 осмолению нитроэфира., потери нйтроэфира при его вьделениииЮ нейУрУли зованной реакционной среды.Кроме того, по известному способу получают целевой продукт с невысоким выходом,Цель изобретения - упрощение технологического процесса и увеличение выхода целевого продукта, 1 О. Достигается это предлагаемым способом получения этилового эфира иаминобензойной кислоты, заключающимся в том, что и-нитробензойную кислоту подвергают этерификации этиловым 15 спиртом в присутствии хлористого водорода при кипячении - 60-80 С который отгоняют вместе со спиртом после завершения процесса этерификации, и отгон, нейтрализованный водным 25%- 2 О ным раствором аммиака и содержащий водный раствор спирта и хлористый аммоний, подают на стадию восстановления этилового эфира п-нитробензойной кислоты, который получают в результате этерификации п-нитробензойной кислоты, и с последующим восстановлением полученного нитроэфира в присутствии железного порошка и указанной реакционной среды и выделяют ЗО целевой продукт известными методами (фильтрацией, промывкой, сушкой) с выходом 89%.Предпочтительно поддерживают мольное соотношение и-нитробензойной кис. лоты, этилового спирта и хлористого водорода при процессе этерификации равное соответственно 1:6:0,685.Отличительными признаками способа является то, что процесс этерифика- . 4 О ции проводят в присутствии хлористого водорода, который после завершения процесса этерификации отгоняют вместе со спиртом и отгон, нейтрализованный водным 25%-ным раствором аммиака и содержащий водный раствор спирта и хлористый аммоний, подают на стадии восстановления этилового эфира и-нитробензойной кислоты. П р и м е р, В реакционную колбу с обратным холодильником и мешалкой загружают 68,5 г (0,4 моль,98%-ной п-нитробензойной кислоты,заливают 144 мл (2,4 моль) 95,4%ного этилового спирта, насыщенногодо содержания 10 г (0,274 моль) хлористого водорода и кипятят смесь 2 ч.Затем отгоняют 120 мл спирта с хлористым водородом и нейтрализуют отгон до рН 6-7 добавкой 22 мм(0,27 моль) 25%-ной аммиачной воды.Нейтрализованный отгон присоединяютк кубовому остатку и добавляют 74 г(1,3 моль) железногор порошка марки ПКМ. При перемешивании происходит саморазогрев смеси до кипения.Через 15, 20, 25 и 30 мин посленачала кипения в смесь порциями .по5 мл добавляют воду, Общая длительность кипячения смеси при перемешивании, т.е. восстановления нитроэфира 2 ч,оЗатем смесь охлаждают до 70 С.фильтруют железный шлам и промываютего двумя порциями по 50 мл спирта.в общий фильтрат. К Фильтрату добавляют 15 мл 10%-ного водного раствора кальцинированной соды фильтруют осадок карбонатов железа ипромывают 20 мл спирта в общий Фильтрат.Фильтрат осветляют добавкой 0,4 ггидросульфита натрия, разбавляют дообщего объема 1 л, Фильтруют и промывают водой выпавший анестезин,Вес сухого продукта 57 г. Из водно-спиртового маточника отгоняютспирт и вьделяют еще 2.4 г анестезина.Общий выход 100%-ного анестезинав расчете на исходную кислоту составляет 89% от теории.Качество продукта соответствуетрегламентным нормам на техническийанестезии (концентрация основноговещества 99,3%, белый цвет со слабымкремоватым оттенком, т.пл. 90-9,5 С). Техред М.Ходанич Корректор. М, Пожо Редактор Л. Письман Заказ 4907 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101
СмотретьЗаявка
2340502, 30.03.1976
НОВОКУЗНЕЦКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
МОГИЛЕВСКИЙ М. Ю, ЖДАНОВА Н. Ф, МОРОЗОВА Н. Т, РОМАНОВА Л. Д
МПК / Метки
МПК: A61K 31/245, C07C 229/60
Метки: аминобензойной, кислоты, этилового, эфира
Опубликовано: 30.07.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-609278-sposob-polucheniya-ehtilovogo-ehfira-aminobenzojjnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилового эфира -аминобензойной кислоты</a>
Предыдущий патент: Устройство для смазки тяговой цепи конвейера
Следующий патент: Способ получения эхинококкового диагностического антигена для иммуноферментного анализа
Случайный патент: Устройство для сварки