Патенты с меткой «алкиловых»

Номер патента: 362023

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Левин

МПК: C07F 9/32

Метки: natertvio-tkwh4"u4f, алкиловых, кислотecf-ооюзная, р-бромэтилалкилфосфиновых, эфиров

...с бромистым алкилом в присутствии бромисто го алюминия с последующей обр зующегося комплекса спиртом. Р зования комплекса желательно в среде инертного органического например циклогексана.Целевые продукты выделяют приемами. П р и м е р 1. В раствор 40,5 г (0,152 лтоль) бромистого алюминия в 300 ил циклогексана прикапывают прц перемешиванци 1 б,7 г бромистого этила, на дно колбы выпадает маслянистая жидкость, затем прикапывают 45,5 г (0,15 лтоль) р-бромэтилдибромфосфина, наблюдается повышение температуры до 30 С, По окончании реакции маслянистая жидкость превращается в твердую массу, которую растворяют в 250 мл дихлорэтана, Полученный раствор прикапывают в смесь 70 лтл этанола в 250 лтл дихлорэтана, поддерживая температуру 20...

Номер патента: 380663

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Левин

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, бис-р, бромэтилфосфиновой, кислоты, эфиров

...пропускацие этилена прекращают. Осадок отфильтровывают, промывают петролейцым эфиром, суспецдцруют в 350 лг.г дихлорэтаца н при перемешцвании медленно приливают суспецзцю к раствору 200 лг,г абсолютного этанола в 300 лгг дихлорэтаца, поддерживая температуру 20 - 25 С, Затем приливают воду (250 - 300 лг,г) до четкого расслоения, Водный слой отделяют от дихлорэтацового и 2 - 3 раза экстрагируют 100 лг,г дихлорэтаца. Объединенные дихлор380663 Найдено, %, Р 10,30;Вг 50,83.СвНз В г 2 Р 02 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. Ускова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Лук Заказ 386/1172 Изд.537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5...

Номер патента: 419025

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Берингер, Вальтер, Вернер, Герхард, Иностранна, Рудольф

МПК: C07C 333/08

Метки: алкиловых, кислоты, основнозамещенных, тиолкарбаминовой, эфиров

...получают соединения общей формулы иза - СНт- , И-С-Я-СН,-СН,-НК К 1 133 в 1 152 в 1 145 в 1 154 в 1 147 в 1 122 в 1 148 в 1 145 в 1 170 в 1 167 в 1 133 в 1 174 в 1 151 в 1 107 - 109 133 в 1 143 в 1 156 в 1 178 в 1 175 в 1 128 в 1 164 в 1 171 в 1 166 в 1 163 в 1 ноэтил)-тиоэфира пиридил-(2)-циклогексилкарбаминовой кислоты с т, пл. 190 в 1 С и 127 в 1 С соответственно.П р и м е р 4. Бромгидрат (Р-этилизопропиламиноэтил) -тиоэфира пиридил- (2) -циклогексилкарбаминовой кислоты получают из хлор- ангидрида пиридил- (2) -циклогексилкарбаминовой...

Номер патента: 421177

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Акио, Иностранна, Нобусиге, Сумитомо, Хиросуке

МПК: C07C 67/08, C07C 69/747

Метки: алкиловых, дяс, кислоты, низших, хризантемовой, эфиров

...и не образуют какого-либо растворимого побочного продукта.Время реакции зависит от способа удале,ния образующейся воды. В том,случае, когда воду удаляют в виде азсотропной смеси, время реакции составляет 25 - 48 час, а при удалении воды с применением обезвоживающих средств реакция завершается в течение нескольких часов.Пример 1. Смесь 20 г (-1-)-дигидрохризантемолактона, 27,4 г этанола, 1 г концентрированной серной кислоты и 80 мл бензола напревают с обратпаым холодилыпиком. Образующуюся воду отгоняют через верх ректификационной колонны в виде азеотропа и кипячение продолжают в течение 25 час. После завершения реакции этанол удаляют перегонкой под вакуумом. К остатку добавляют 100 мл бензола, смесь трижды промывают водой до...

Номер патента: 430543

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Жак, Иностранна, Эдмон

МПК: C07C 51/00, C07C 62/38, C07C 69/74 ...

Метки: алкиловых, эфиров3

...- 60 Ссмесь 6,5 г этилового эфира 3-этоксигептенин-овой кислоты и 110 см тетрагидрофурана и прибавляют 29 см 1,6 н. раствора бутиллития в гексане, перемешивая в течение3 час; здтем прибавляют раствор 9,7 г а-хлоргептаналя в 25 см тетрагидрофурана и перемешивают в течение 1 час при - 60 С, затемпри достижении 0 С; выливают реакционнуюсмесь в насыщенный ледяной водный раствОрпервичного кислого фосфата натрия, экстрагируют эфиром, промывают эфирные слои насыщенным водным раствором бикарбоната, азатем водой до нейтральности промывныхвод, высушивают сернокислым магнием и вы.паривают досуха.Г и д р о л и з. Остаток растворяют в100 см этанола и 56,5 см соляной кислоты 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 61,85 г этилового эфира...

Номер патента: 439972

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Бауер, Вальтер, Сирренберг, Шульц

МПК: C07C 155/02

Метки: алкиловых, кислоты, основнозамещенных, тиолкарбаминовой, эфиров

...фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл, 145 - 147 С.П р и м е р 5, Хлоргидрат (р-и-бутилизопропиламиноэтил) -тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл. 154 - 156 С.П р и м е р 6. Хлоргидрат (р-и-пентилизопр опиламиноэтил) -тиоэфир а фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл. 147 - 149 С.П р и м е р 7. Хлоргидрат (Р-и-гексилизо. пропиламиноэтил) -тиоэфира фенилциклопен. тилкароаминовой кислоты, т. пл. 122 - 124 С.П р и м е р 7 а. Хлоргидрат (Р-и-гептилизопропиламиноэтил) -тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл. 148 - 150 С.П р и м е р 8. Хлоргидрат (р-циклогексили. зопропиламиноэтил) -тиоэфира. фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл. 145 - 147 С,П р и м е р 9, Хлоргидрат...

Номер патента: 446964

Опубликовано: 15.10.1974

Авторы: Бауер, Вальтер, Сирренберг, Шульц

МПК: C07C 155/02

Метки: алкиловых, кислоты, основнозамещенных, тиолкарбаминовой, эфиров

...фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т, пл. 154 - 156 С.Хлоргидрат ф-и - пентилизопропиламиноэтил) -тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т, пл. 147 - 149 С.Хлоргидрат (р - и - гексилизопропиламиноэтил) -тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл. 122 - 124 С.Хлоргидрат (р - н - гептилизопропиламиноэтил) -тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т, пл. 148 - 150 С.Хлоргидрат (Р-циклогексилизопропиламиноэтил) -тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл, 145 - 147 С.Хлоргидрат (р-циклопентилизопропиламиноэтил) -тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл. 170 в 1 С.Хлоргидрат (р-кротилизопропиламиноэтил)- тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл. 167 в 1 С.Бромгидрат (Р-втор...

Номер патента: 450402

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Бауер, Герхард, Сирренберг, Шульц

МПК: C07C 155/02

Метки: алкиловых, кислоты, основнозамещенных, тиолкарбаминовой, эфиров

...тизэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл, 167 - 169.Бромгидрат (Р-втор,.-бутилизопропиламинс. этил) тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл. 133 - 134.Хлоргидрат (р-циклогексен-ил-изопропиламиноэтил) -тиоэфира фенилциклопентилкарбаминовой кислоты, т. пл. 174 - 176,Хлоргидрат (р-циклопентен-(2)-ил-изопропиламиноэтил)тиоэфира фенилцпклопептилкарбаминовой кислоты,.т, пл. 151 в 1,Хлоргидрат (Р-диизопропиламиноэтил) тиоэфира фенилциклогептилкарбаминовой кислоты, т. пл. 107 - 109,Хлоргидрат (р-этилизопропиламиноэтил) тиоэфира фенилбицикло 2,2,1-гептил-карбаминовой кислоты, т. пл. 133 в 1.Хлоргидрат (р-диизопропиламиноэтил)тио эфира фенилциклогексилкарбаминовой кислоты, т. пл. 143 -...

Номер патента: 450796

Опубликовано: 25.11.1974

Авторы: Малышко, Мухамедова

МПК: C07D 1/22

Метки: алкиловых, кислот, циклогексенил, эпоксипропионовых, эфиров

...промышленности Известен способ получени ных сложных эфиров путем к ответствующего альдегида с или непредельными эфирами уксусной кислоты,По известному с нос обу получены зпоксидные соедин ческого, циклоалифатическог ского ряда, Однако не все а реагируют с алкиловыми э-галоидуксус ной кислоты. В реакция идет с трудом или Гведений о применении в ка10 3 450796металлического йатрия в 300 мл абс, этанола. При этом происходит саморазогревание, охлаждением поддерживают температуру 25-30 С. Далее реакционную смесь наогревают при 30-45 С в течение 14 час, 5затем разбавляют водой, экстрагируютсерным эфиром, эфирные вытяжки промывают разбавленной соляной кислотой (1:5),3%-ным раствором 1 Ча НСО и сушатсульфатом магния. После отгонки...

Номер патента: 453405

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Арифов, Атакузиев, Кадыров, Ордена, Османов, Хасанов, Шакиров, Юнусов

МПК: C07D 235/32

Метки: ilj«i(t-s, lknpto, »л1й, алкиловых, бензимидазолилкарбаминовой, кислотыв, фу»д, эфиров

...СцС 1 з, А 1 С 1 з, 8 г (0,1 г моль) цианамида кальция в 30 мл воды, поддерживая температуру смеси не выше 30 - 40 С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количсством воды и объединяют с фильтратом, К промывным водам добавляют 5,4 г (0,5 г моль) о-фенилендпамина и концентрированной солянон кислоты до рН 5. Реакционную смесь нагревают при 75 - 85 С в течение 30 мин. При этом поддерживают рН 5 добавлением необходимого количества концентрированной соляной кислоты, Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и осадок отделяют, промывают водой, ацетоном и сушат. Выход 8,6 г (90,5 дЬ от теоретически возможного), т. пл. 330 - 2 С.П р и м е р 2, В колбу, снабженную холодильником, мешалкой и трубкой для отвода...

Номер патента: 455969

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Гареев, Пудовик, Штильман

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, диалкоксифосфинилацетоуксусных, кислот, эфиров

...р и м е р 1. Получение этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты. Раствор 10,0 г (0,034 г моль) диэтокси-агидроксп - а - карбоэтоксидиазометилэтилфосфоната в 50 мл сухого диоксана при перемешивании нагревают с обратным холодильником до прекращения выделения азота. Всего его выделяется 94,5%. Отгоняют в вакууме диоксан, остаток дает 6,06 г (67,0% ) этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты с т. кип. 93 - 95 С/0,2 мм рт, ст.10 зо 1,4428; с 142 о 1,1272.Найдено, %: С 44,97; Н 7,30; Р 11,66.С 1 оН 1 оОоР.Вычислено, %: С 45,11; Н 7,14; Р 11,65. П р и м е р 2. Получение этилового эфираа-диметоксифосфинилацетоуксусной кислоты.Раствор 9,05 г (0,034 г моль) дпметоксп-а- гидрокси-а-карбоэтоксидиазометилэтилфосфопата...

Номер патента: 469682

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Асратян, Беккер, Дяткин, Кнунянц

МПК: C07C 69/24

Метки: алкил(арил)-дихлор, алкиловых, дифторпропионовых, кислот, эфиров

...с точки зрения процесснейшего использования продуктовполимеров.Реакция протекает по схеме: К 5 г 2-метил,3-дцхлор,2-эпоксцтрцфтор 1 ропана добавляют одну каплю трцэтцламцна, агревают 10 - 15 мин до кипения ц получают469682 Составитель Н. Садовникова Текред М. Семенов Корректор А. Дзесова Редактор Т, Шарганова Заказ 761/6 Изд. М 760 Тираж 529 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раузиская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 фторангидрид а-метил-а,3-дихлор-,-дифторпропионовой кислотыСпектр ЯМР" Г (здесь и далее внешний эталон СГ,СООН) типа АВХ, центр АВ при - 16,4 м. д. (СГС 1-группа), сигнал Гх при - 106,6 м, д. (СОГ), ЯГ(А) Г(В) = 166,0 гц, ,1...

Номер патента: 476272

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Николаева, Проценко, Сологуб, Стукало, Трохименко, Харитон

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, ариловых, диэтилендиамидофосфонил-2-винилкарбаминовой, кислоты, эфиров

...ил- впилкарбаминовой кислоты.К раствору 2,8 г (0,01 5 о,7) дхлорфо фо(ИЛ-ЗИННЛИЗОцИаната В 25,5(Л абСОЛЮтНОГО Эг 1)5 ра (: Пяоа 3; ЯЮТ МЕдЛЕНПО ПО К 1: ЯМ 0,64 г 10,01 71 ол( абсо гют(яго эт лоз аго сп:1 рта В 20 лл аОсолютнОГО эфира приСмгературе от - 2 до +1 С и ерсмепиванн :,гЕХаНИЧЕОКОй МСШаЛКОй, ПО ОКопгаПЩ СЛИ- вачия раствороз реакционную массу продолжаот перемешивать 3 - 4 г(ас при комнатной температуре, а затем удаляют эфир В вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Б с:татке - бесцзегный кристалличесьий продукт. АналогичО получаю метиловый, и:ловый и бензиловый эфиры М-дихлорфосфонпл-винилкарбамиповой кислоты. Реакцгию Взаимодействия дихлорфосфонил-винлизоцианата с 1,3-диацетилглицерином про,одят цри 20 - 25 С в течение...

Номер патента: 479756

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Пирожков, Пузицкий, Рябова, Эйдус

МПК: C07C 67/00

Метки: алкиловых, диметилалканкарбоновых, кислот, эфиров

...502 и г хлористого в эфир а,а-димет 5,6 г (85% ), со а 971)о этилового эфира содержащего Получа три метилу 5 96 о/о основ Прим 5,3 мл 2-ме де 50 мл щенной 5 10 метиловый 1 Ы, ВЫХОД го веществчно примерхи.", н.г метанола в срс мл ЬЬС 15, 11 ась 1- одорода, пол, гют лмасляной кисло- держание основно 1 мл 2-метнлрабатывают оидкой 50 ичто и в прилметиловогокислоты со ст Пример наи 5 мл углерода в с 5 ЬС 5 в тех и пол 111 ают а,а-ди метил в чистоты 9 о% 3. Смесь 6 метанола об еде 50 лгл и же условиях,3 г (75%)лериановой 1 е(г с.КСЬ 1 О3,11 леос1Эфп;:1 аснью,Пр имер 1. В колбу с шалкой, охлаждаемую смесью лед, загружают смесь 50 мл 13 мл БЬС 5, насыщают ее сух водородом (2 л) при - 70 С, кают окись углерода, и при - 1 час прибавляют смесь 5,2...

Номер патента: 485595

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Ханс, Хардо

МПК: C07D 5/16

Метки: 5-диметилфуран-3, алкиловых, карбоновой, кислоты, эфиров

...можно ускорить посрецством повышения температуры и цавления или путем применения способствующих цик лизации катализаторов, например толуолсульфоновой, серной кислот, монтмориллонита, кислых ионообменников Ея, С 1и МС 1Ъ фосфорной кислоты. 30 П р и м е р 4, К раствору из 17,4вес. ч. Я -ацетоксипропиональдегида и19,5 вес. ч. этилового эфира ацетоуксусной кислоты в 250 вес. ч. бензола добав 35 ляют при комнатной температуре 0,5 вес.ч.пиперидинацетата и смесь кипятят в течение ночи, удаляя воду азеотропной дистилляцией. Затем добавляют 0,5 вес. ч,толуолсульфоновой кислоты и кипятят еще40 2 час с обратным холодильником, Послевыпаривания бензола оставшееся желтокоричневое масло дистиллируют в высокомвакууме,Выход: 19,9 вес.ч, (выход 79%) эти...

Номер патента: 488816

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Коломиец, Комаров, Фокин, Шибанов

МПК: C07D 31/34

Метки: 4-амино-3, 6-трихлорпиколиновой, алкиловых, кислоты, полифтор-(или, полифторнитро, эфиров

...тиловый ефнр 4-амино,56-трнхлорпнколнновой кислоты.К смеси 24,15 г 4-амино,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, я 1 р,5 г ф-,нимб, тродифторметилэтанола в 150 мл сухогохлороформа при интенсивном перемешивениио:,и охлаждении до минус 10 С добавляют 27 гйиридина, затем-в течение 2 час 17 г раствора хлорокиси фосфора в 50 мл хлороформа,2 О Реакционную массу медленно нагреваютдо 20 С, перемешивают при этой температуре 1-2 час, оставляют без перемешивания на 10-12 час, выливают на лед488815,лсавитал- С 1 ал";еияч,ехредй, диковин орректор СБолдижар Редактор О, Кгзнепов Заказ 1 088 Тираж 52 9 ПодписноеЦНИ 4 ПВ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва. )К, Ра;искал наб, и, 5 филиал...

Номер патента: 496273

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07C 153/07

Метки: алкиловых, арилоксиалкилкарбоновых, дитиокарбамоил, кислот, эфиров

...и спектральн и помоши направл цией оксиалкиловь ых кислот с хлор илкарбоновых кис тора хлористого в тила мина,П р и м е р 1. Получение ф -(Й Й-диэтилдитиокарбомоил)этилового эфира2,4,5-трихлорфеееоксиуксусной кислоты.Смесь 0,05 г,моль ф -хлорэтилового эфира 2,4-5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,05 г,моль К Я -диэтилдитиокарбамата натрия в 40 мл сухого О ацетона перемешивают при кипении в течение 5-6 час, оставляют на ночь при комнатной температуре и отделяют осадокхлористого натрия фильтрованием или центрпфугированием. От фильт 11 ата отгоняеот рас 25 воритель и в остатке получают густое мвсЗаказ Я Изд, М Що Тираж 529Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035,...

Номер патента: 496283

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Ефимова, Зыкова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, арилалкилфосфинистых, кислот, эфиров

...после упаривяння и двух перегонок с елочнымдефлегматором в вакууме получают 14 г(54,1% от теоретического) этиловогоэфира фенилэтилфосфинистой кислоты ст. кип, 42-42,5 оС/0,038 мм рт, ст.;0,9810; 1 1,525 1;.Ю 1248 м д,31Литературные данные: т. кип. 94,595,50 /10 мм рт. ст,; Д 20 0,9781;1,5250,Наряду с этиловым эфиром одновременно выделяют д -хлорэтиловый эфир фенилэтилфосфинистой кислоты с выходом9 г (29,3% от теоретического); т. кип.о 2070-75. С/ 0,012 мм рт. ст..1.,0968; 1 1,5372;127 м, д.РН яйдено С 1 16,4 7%,С 10 Н 4 С 5.ОРВычислено С 5. 16,36%.Литерятурные данные: т. кип. 8182 оС/мм рт, ст.; ц, 1,1111;1,5430.ДП р и м е р 2, Получение этиловогоэфщя-хлорфенилэтилфосфинистойкислоты. 4Раствор 6,5 г (0,15 г.моль) этилового спиртаи 17 г...

Номер патента: 499268

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07F 9/16

Метки: алкиловых, замещенных, кислоты, тиолфосфорной, эфиров

...(трихлорацетокси) -этилтиофосфат.творитель, газообразные и низкокипящие продукты реакции и в остатке получают конечное вещество в виде подвижной жидкости; выход количественный, п 2 г = 1,5170, д 4 п = 1,3050.5 Найдено, %: С 1 20,74; Р 6,02; Ь 18,49.С 13 Н 22 С 1306 РБЗ.Вычислено, %: С 20,95; Р 6,11; 5 18,90. Это же соединение получено реакцией р-оксиэтилового эфира этилксантогеновой кислоты с О-бутил-сг-р - (трихлорацетокси) - этилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина. Выход 79,8%, п 2 р - 1,5210, д 4 -- 1,3100. ИК-спектры обоих веществ идентичны,В условиях примера 1 получают другие соединения, перечень которых представлен в таблице. ООВ 8 1/ й г СС 1 бСОСН СН 2 ЯР - О-Л - ЯСВ Найдено, % Вычислено, о,а а 120 4Этил Этил...

Номер патента: 499269

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Зыкова, Салахутдинов, Харрасова, Шафигуллина

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, арилалкилфосфиновых, кислот, эфиров

...нагревают 5 час при 50 С в бане. После двукратного фракционирования в вакууме получают 2,5 г (58,8%) н-пропилового эфира п-толилэтилфосфиновой кислоты, т. кип. 91 - 92 Спри 0,05 мм рт. ст., до 1,0473, п 1,5088, бз -43 м.д.Найдено, %: С 68,17, 63,27; Н 9,06, 8,82;Р 12,83, 12,96.СНи 02 Р.Вычислено, %: С 63,68; Н 8,46; Р 13,69,П р и м е р 3. Получение и-бутилового эфира и-толилэтилфосфиновой кислоты.К раствору 4,1 г (0,018 моля) н-бутиловогоэфира п-толилэтилфосфинистой кислоты в15,0 г (0,2 моля) и-бутилового спирта при перемешивании в токе углекислого газа прибавляют по каплям 15,3 г (0,1 моля) четыреххлористого углерода. Реакционную массу нагревают40на водяной бане в течение 3 ч. После двукратного фракционирования в вакууме получают3,5 г...

Номер патента: 507559

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Корчев, Леплянин, Рафиков, Толстиков

МПК: C07C 69/76

Метки: алкиловых, кислоты, фенилакриловой, эфиров

...широкого применения этих способов. Кроме того, известно, что использование серной или соляной кислоты для дегидратации эфиров -фенилмолочной кислоты не приводит к поло жительным результатам. 1. Смесь 27 г ммолочной кислоты,. г Р О нагреваюта в течение 7 час.с осадка, промыв 1 ример эфира -фенил хлороформа и 8 т,кип. хлороформ раствор сливают дой до нейтральетилового50 мл Далееют воной реакции по мет СаС и отгоняют дважды перегоняют илоранжу, сушат над форм, Остаток вакуу) мет% от теор Получаютфенилак кип. 79,г илата,5-80,52 мм 5380; айдено,74,16; Н С -630 Для повышения выхода целевого продуктапс предлагаемому способу соответствуюшийалкиловый эфир А.-фенилмолочной кислоты,07; Н,1 числено, %; Изобретение касается вых эфиров,А -фенилакри...

Номер патента: 514566

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Вернер, Иозеф, Ирмгард, Эрнст

МПК: C07C 101/10

Метки: алкиловых, аминобензолкарбоновых, кислот, низких, производных, сложных, солей, трийодированных, эфиров

...кислоты,и подвергают образовавшееся соединение взаимодействию с галогенидом пятивалентного фосфора, взятым в эквимолярном количестве, в среде инертного органического растворителя с последующим взаимодействием полученных соединений или их гилрохлоридов с аминами общей формулы 17 и выделением целевого продукта в свободном виде, в виде сложного эфира или соли.5 10 15 20 до где групп 35 40 45 50 55 после охлаждения, растворяют в метаноле и снова осаждают эфиром. При растирании с эфиром наступает кристаллизация. Выход 6,2 г буроватого гидрохлорида метилового сложного эфира М- (3-диметиламинометиленамино,4,6-трийодбензоил) -К-фенил - Р - аминопропионовой кислоты, т. пл. 130 в 1 С. Обработкой избытком КаНСО, получают эфирное основание с...

Номер патента: 520361

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Акбарова, Кадыров, Хасанов, Юнусов

МПК: C07D 235/32

Метки: алкиловых, бензимидазолилкарбаминовой, кислоты, эфиров

...впримере 1,П р и м е р 5, 2-Изобутилкарбаматбензимидазол.В условиях примера 4,. но прн испотьзовании 15 мл изобутилового спирта получают0,63 г (52%) целевого продукта.МДанные ИК-спектра те же, "то в примере 1,П р и м е р 6 2:-.-.милкарбаматбензимидазол,В условиях примера 1, но пои использовании 15 мл аминового спирта и проведениипроцесса при 90 С получают 096 г (70%)целевого продукта, т.пл, 3.92 оС;Данные ИК-спектра те х:.е что в примере 1,П р и м е р 7. 2-ИзоамилкарбаматЯбензимидазол.В условиях примера 1, но при использовании 15 мл изоамилового спирта получают1 г (71%) белого кристаллгческого нродукта, т.пл. 335 С.59Данные ИК-спектра те же, что в примере 3П р и м е р 8, 2-ГексилкарбаматбензимидазолОпыт осуществляют по примеру 1,...

Номер патента: 535898

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Гоху, Масами, Хиросуке, Цунеюки

МПК: C07C 69/74

Метки: +-транс-хризантемовой, алкиловых, кислоты, эфиров

...88 С (5 мм рт, ст.), При гидролизе указанного вещества получают транс-хризантемовую кислоту, т, пл. 54.Пример 2. Реакцию проводят, как указано в примере 1, но при другой температуре. Результаты газохроматографического анализа образцов реакционной смеси через 10, 30, 60, 120 и 180 мин после начала процесса приведены в табл. 2,Количество транс-изомера в смеси(вес. %) по истечении времени, мин 30 / 60120180 П р и м е р 3. В 300 мл мерную колбу загружают 100 г смеси этиловых эфиров иис- и транс-хризантемовой кислоты (весовое соотношение 35,2: 64,8), и в атмосфере азота вносят 4 г этилата натрия. Образовавшуюся смесь нагревают на масляной бане при 130 С и перемешивании.Результаты,газохроматографического анализа образцов реакционной смеси...

Номер патента: 536190

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ефимова, Кельбедина, Салахутдинов, Серова, Фатыхов, Харрасова

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, арилэтилфосфиновых, кислот, эфиров

...фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфинистой кислоты обрабатывают аналогично примеру 1, После упаривания и двух перегонок в вакууме с елочным дефлегматором получают 7 г (31,9%) пропилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты; т. кип. 109 С/0,28 мм рт. ст.; д 4 1,1566; по 1,5218; Мйо. найдено 65,04; вычислено 65,08.Найдено, %: С 53,72; Н 6,55; С 1 14,00 С 11 Н ыС 10 Р;Вычислено, %: С 53,56; Н 6,53; С 1 14,37 Наряду с пропиловым эфиром из реакционной смеси одновременно выделяют так 1 О 15 20 25 зо 35 45 50 55 5 О 65 же 6,5 г (25,89%) фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты.П р и м е р 3. Получение и-бутилоаогоэфира и-хлорфенилэтплфосфиновой кислоты.Смесь 22,2 г (0,299 г молей) н-бутилавого спирта, 45,9 г (0,298 г молей)...

Номер патента: 544367

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Билли, Геральд, Марвин

МПК: A61K 31/223, C07K 5/075

Метки: алкиловых, аспарагил-фенилаланина, солей, эфиров

...общее количество присутствующейуксусной кислоты до 972 г. В течение 45 минопри 50 С добавляют 174 г (1,05 моля)1. -фенилаланина. Полученную массу выдерживают при 50 С в течение 30 мин, а заотем охлаждают до 25 С, КристаллическийМ -формил- с - . -аспарагил- . -фенилаланин центрифугируют и промывают 200 смзледяной уксусной кислоты, Выход продукта173 г; т, пл. 182 184 С,П р и м е р 3. сС - (, -аспарагил- Ь-фенилаланин,45Смесь из 100 г (О 322 моля) И -формил- с - . -аспарагил- . -фенилаланина и59,7 г (0,607 моля) 37%-ного фНС 3 вз о392 см воды нагревают при 60 С в течение 4-5 час. Полученный раствор частичнонейтрализуют 32,6 г (0,41 моля) 50%Ма 08,а затем охлаждают до 20-25 С. Полученныйотвердый продукт собирают и промываютз о50 см холодной...

Номер патента: 547450

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Ерохина, Пастухова, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/30

Метки: алкиловых, бензил-2-фенилэтилфосфиновой, кислоты, эфиров

...из этанола, По 45лучают 2,0 г (70%) бензил-фенилэтилфосфиновой кислоты, т.пл. 163-164 С,Найдено,%; С 69,15; 69,20; Н 6,80;6 е 82 Р 1 185 1 11925015172Вычислено,%: С 69,23; Н 6,54;Р 11,92.Эквивалент титрования: найдено 263, вычислено 268,Встречный синтез бензил-фенилэтилфосфиновой кислоты.К эфирному раствору 1 0,0 г дихлорангидрида бензилфосфоновой кислоты добавляют покаплям раствор диэтиламина в эфире. После2 час перемешивания при комнатной темпе ратуре хлоргидрат диэтиламина отделяютфильтрованием. Полученный раствор амидохлорангидрида бензилфосфоновой кислоты прибавляют к эфирному рас"твору реактива Гри 5 ньяра (из 1,4 г магния и 11,0 г 2-фенилэтилбромида). Реакционную смес нагреваютЗО мин при кипении, охлаждают, разлагаютводой и...

Номер патента: 548597

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Большаков, Долгова, Коршунов, Кузнецов, Мелехов, Михлин, Смирнов, Чаплиц

МПК: C07C 69/63

Метки: алкиловых, кислоты, монохлоруксусной, эфиров

...р и м е р 2. В металлическую ампулу загружают 0,05 г-моль (4,73 г) МХУК, 30 мл циклогексана и 9,46 г предварительно осушенного в течение 3 час при 105 С формованного катионообменного катализатора КУФПЭ, содержащего КУ(70% ), и полиэтилен (30%), Ампулу закрывают, нагревают содержимое до 85 С и через вентиль загружают 0,075 г-моль (3,15 г) жидкого пропилена. Условия проведения опыта и обработки реакционной массы аналогичны описанным в примере 1 А.Конверсия МХУК в изопропилхлорацетат за 2 час составляет 98% . Перегонкой в вакууме реакционной массы, объединенной с промывным циклогексаном, получают 6,2 г изопропилхлорацетата.П р и м е р 3, В металлическую ампулу загружают 0,05 г-моль (4,73 г) МХУК, 30 мл четыреххлористого углерода и 9,46 г...

Номер патента: 555091

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Галкин, Давидович, Рогожин

МПК: C07C 101/00

Метки: алкиловых, аминокислот, бис(2-хлорэтил, карбамоил, эфиров

...и 1,57 г (0,015 моля) триэтиламина в 40 мл сухого тетрагидрофурана прибав.ляют при перемешивании 3,18 г (0,015 моля) бис- (2-хлорэтил) карбамоилхлорида, и полученнуюреакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 12 час, контролируя степеньзавершенности реакции с помощью тонкослойнойхроматографии. После обработки реакционной смеси по методике, аналогичной описанной в примере 1, получают 5,37 г (99%) целевого этиловогоэфира ч, М- бис- (2- хлорэтил) -карбамоил: фенилаланина в виде бесцветного вязкого масла, Иденти-.фикацию полученного продукта. осуществляют поаналогии с описанными примерами.ЯР 0,70 ( АзОз "Вельм", эфир/гексан=4:1) .а 1 е = - 24,9(с=1%, метанол). ИК.спектр: 3600,174 1660-1640, 1530, 1030 см .Найдено,%:...

Номер патента: 566830

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Долгий, Нефедов, Оконнишникова

МПК: C07C 69/74

Метки: алкиловых, дн-н, кислот, циклопропенкарбоновых, эфиров

...ацетиленовым атомом углерода,приводящее к образованию эфиров 11 Г. Кроме того, эфиры 1-Н-циклопропенкарбоновыхкислот (Г) отличаются пониженной термической стабильностью и в условиях термокаталитического разложения алкилдиазоацетатов частично, а в ряде случаев полностью, изомеризуются в эфиры соответствующих алленкар боновых (1 Г) и ацетиленкар боновых (11 Г) кислот: Аналогично синтезируют эфиры И, свойства которых представлены в таблице.К охлажденным до - 40 С 24 мл 5%-ного раствора КОН в метиловом спирте прибавляют 4 г охлажденного до - 40 С метилового эфира 1-метил-(триметилсилил) - циклопропенкарбоновойкислоты. Смесь перемешивают 2,5 час при - 5 С, определяя окончание реакции с помощью 1 СХ на окиси алюминия П активности в системе...