Патенты с меткой «алкиловых»

Номер патента: 952838

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Дельник, Кацнельсон

МПК: C07C 69/24

Метки: алкиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...гидрокарбоалкоксилирования в количестве 301,0 г содержащий вес.: этиловых эфиров тетрадекановой кислоты 40,9, побочныхпродуктов реакции 3,0, непрореагировавшего олефина, воды и этилово го спирта 46,8, пиридина 10,0 икарбонила кобальта (считая на кобальт) 0,13, обрабатывают. в трех - горлой стеклянной колбе с перемешивающим устройством при 606 С 2,5 л воздуха (3,1 моль О/моль кобальта) в течение 5 мин и отгоняют растворитель, целевые и часть побочных продуктов сначала при атмосферном давлении, а затем под вакуумом при температуре в кубовом продукте, не превышающей 2000 С.Кубовый продукт вакуумной колонны в количестве 22,4 г, содержащий 1,78 вес. соединений кобальта (считая на Со), рециркулирует в процесс...

Номер патента: 579767

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Волкова, Дорофеева, Завьялов, Родионова

МПК: C07D 495/04

Метки: алкиловых, тетрадегидробиотина, эфиров

...и 0,2 г и-толуолсульфокислоты в 10 мл метанола кипятят 4 ч, при 20 С обрабатывают насыщенным раствором соды до рН 7,5 - 8 и экстрагируют этилацетатом, Экстракт сушат над сернокислым магнием, фильтруют через слой двуокиси кремния (:100 меш) или окиси алюминия (П ст. акт.), упаривают и получают 1 г (82%) метилового эфира 2,3,4,5- тетрадегидробиотина, т. пл. 147 в 1 С (бензол); К 0,32 (ТСХ, силуфол УФ 2 з 4, этилацетат, проявление пятна парами иода пли в УФ-свете).УФ-спектр (спирт): Хмакс 260 нм.ПМР-спектр (С 50 вХ, б), м. д.: 1,56 (мультиплет, СН 2 СН 2), 2,16 (мультиплет, СНзСООСН,), 2,63 (мультиплет, СН,С-С), 3,47 (синглет, СНзО), 6,18 (синглет, НС-С), 11,40 (синглет, 2 МН).П р и м е р 2. Смесь 0,5 г этилового эфира...

Номер патента: 981310

Опубликовано: 15.12.1982

Авторы: Жданкин, Зефиров, Кирин, Козьмин, Юрьева

МПК: C07C 69/606

Метки: алкиловых, ацетилендикарбоновой, ди-с, кислоты, эфиров

...процесса,Поставленная цель достигается тем,что ди-С,1-С-алкиловые эфиры ацети лендикарбоновой кислоты получаютвзаимодействием щелочно-металлических солей ацетилендикарбоновой кислоты сС-С-алканолом в присутст 0 4вии серной кислоты, а отличительной особенностью является проведение процесса при кипячении в хлороформе при молярном отношении щелоино-металлическая соль ацетилендикарбоновой кислоты : С -С-алканол; серная кислота, равном 1;7,0-8,5:2,ч,9.Выход целевого продукта составляет 75-90. По данным ГЖХ, а также спектров ПМР и ИК вещество индивидуально и примесей не содержит. Упрощение технологии заключается в снижении количества исходных реагентов и простоте выделения целевого продукта,Неожиданное увеличение выхода и повышение качества...

Номер патента: 988187

Опубликовано: 07.01.1983

Авторы: Леандер, Рене

МПК: C07C 69/72

Метки: алкиловых, кислоты, сложных, хрорацетоуксусной, эфиров

...спиртаобычно стехиометрическое. Однако внекоторых случаях применяют спирт внезначительном избытке, предпочтительно в количестве 0,1-0,3 моль.П р и м е р 1. В колбе с двойнойрубашкой, емкостью 500 мл, снабженнойпневматической мешалкой, термометром,газовводной трубкой с фриттой, дефлегматором и криостатом, растворяют5045 г (0,6 моль) дикетена в 300 млметиленхлорида и охлаждают до -20 фС.После прибавления 0,11 мол. 3 сернойкислоты, в пересчете на дикетен, и43,8 г (1,2 моль) хлористого водородав пересчете на дикетен, и перемешивания в течение 3,5 ч, пропускают 42,5 г(0,6 моль)хлора в течение 35 мин идополнительно перемешивают в течение30 мин, Наконец прикапливают, поддерживая температуру -20 - -10 С, 27,6 г(0,6 моль) абсолютного...

Номер патента: 997605

Опубликовано: 15.02.1983

Авторы: Джон, Клив

МПК: C07C 69/587

Метки: 4-карбоновой, алкиловых, додекадиен-2, замещенной, кислоты, низших, эфиров

...25,1 м- с) 73-основной пик СНОУ СН-Р-Сн -55, Молекулярный ион отсутствует. Этил,7, 11-триметилдэдека,4,10-триеноЭтил-метокси, 7, 11-триме тилдодека,4-диеноат Изопропи л- метокси, 7, 11- т риме тилдодека"2,4"диеноат Аналогично получают:Метил-метокси, 7, 1-триметилдодека-диенот) т.кип. 80 фс/ 0)03 мм рт.ст. т.бани ИКС (пленк 8): 1718, 1638, 1614"Ъм У)С 111 етенолЛ 66 мм(Я, 23,500; ЯМР, д(СОСъ,);0,88 (д, 3,= 6 Гц, ССН), 1)13/с 6 ССН ), 2,28 / с 1, ЗС-ЗСй), 3,18/с, 3, ОСН 3,72 ,с 3 СООСН ) 5,72 (С, 1, Н) и 6,13 (М, Ни Н)/Вн ОНайдено, 4 : С 72,78; Н 10,71.В таблице приведены результаты сравнения бйологических испытаний для полученных соединений. 0,00014 1,1, 0,00543 997605Из приведенных данных видно, что полученные соединения в...

Номер патента: 1010059

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Грицкова, Егоров, Зубов, Кабанов, Малюкова, Несмелова, Праведников, Симакова

МПК: C07C 143/525

Метки: алкиловых, вод, качестве, кислоты, метилкоричной, соли, стабилизаторов, сточных, сульфо, эмульсий, эфиров

...им, М.В.Ломоно(71) Москна ОктябрТрудового.ст венный усова и МоКрасного 3мической0,где й-С,ОН 1- или СН алкил,в качестве стабилйэаторов амулъсидля очистки сточных вод,сов(54 СТА СТО (57 СОЛИ ЕТИЛКО ИЛИЗАТ НЫХ ВО СолиЛКИПОВЫХ ЭфИРОЕ И-СУЛЬфо ИЧНОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ РОВ ЭМУЛЬСИЙ ДЛЯ .ОЧИСТКИ10059 ТаЬлица 2 Соединение Предел расслоения, мин сКК-С НсКК-С Н12 Ъ 5 15,20 ДБС т е а ВМ Сост ави тель Н, КапитановаРедактор Т.Парфенова Техред Т,Иаточка Корректор О.Билак Заказ 2399/10 Тираж 416 Подпи сноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная,3 10В т, бл. 2 при ведены данные предела расслоения эмульсии толуола в воде. 4Соединения...

Номер патента: 1057495

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Костяновский, Эльнатанов

МПК: C07D 211/74

Метки: 3-дикарбоновой, 4(1н)-пиридон-3-карбоновой, 6-дигидро-2, 6-дигидро-4(1н, 6-диметил-5, алкиловых, кислот, пиридон-2, эфиров

...экстрагируют эфиром,после удаления эфира продукт пере".кристаллизовывают из смеси этилаце. тат-С(Ж Получено 1,3 г (96%) белых50игольчатых кристаллов, т.п. 108109 С. СООТГ 7,06;Е отО, 1,34 СН 5 (Щ сн мН которое получают Уф-облучением спиртового раствора й-винилазетидин- -она при 30-40 С. Выход 6-14% Я .Однако исходное соединение труднодоступно и выход целевых продуктов мал.Цель изобретения - разработка нового способа получения алкиловых эфиров б,б-диметил,6-дигидро(1 Н 7 -пиридон-карбоновой или б,б-димети -5,6-дигидро(1 Н) -пиридон,3-дикарбоновой кислот формулы 1, кото. рые могут быть использованы в качестве полупродуктов для синтеза физиологически активных веществ и могут найти применение как биологически активные...

Номер патента: 335950

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кваша, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, кислот, фосфиновых, эфиров

...рт.ст., п 11 1,5150,45 д 4 1,0271. МК 105,3, вычисленого106,3,Найдено,7: Р 8,21С Н 0 Р,50Вычислено,7.: Р 8,64.П р и м е р 3. Получение бутилового эфира дибутилфосфиновой кислоты.Смесь 0,04 г моль 0,0-дифенилбутилфосфонита, 0,24 г смоль бутилово 55го спирта и 0,002 г:моль (5 мол 7)йодистого бутила нагревают в запаянной стеклянной ампуле при 200210 С 7-8 ч. Продукт выделяют по335950 Найдено,7. Р 11,28.С 5 Н,О 2 РВычислено, : Р 11,91.Технический продукт перегоняетсяпри 145-150 С/1 мм рт.ст. по 1,5430. зметодике примера 1. Выход 67 Оот . кип . 135-140 С /3 мм рт . ст .,п 1,4915, д 4 1,0310. МК 65,92,вйчислено 66,67,Найдено,7.: Р 12,87С 1 Н 02 Р.Вычислено,7: Р 13,22.Подобный результат получают прииспользовании в качестве катализатора...

Номер патента: 1162792

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Билозор, Болдырев

МПК: C07C 381/04

Метки: алкиловых, ариловых, тиосульфокислот, эфиров

...6 Н 1 СН 11Раствор 2,3 г (0,0088 коль),9 -цианэтилового эфира й -хлорбензолтиосульфокислоты и 1,7 г 0,0088 моль)диэтиламида й -толуолсульфеыовой:кислоты в 75 мл сухого бензола кипятят 20 ч. Бензол отгоняют в вакууме, остаток промывают петролейнымэфиром и дважды кристаллизуют из эта,нола. Получают 1,7 г (64,7%) про.дукта с т.пл. 126-127 ОС, Проба смешения его с заведомым 11 -толиловымэфиром О -хлорбензолтиосульфокислоты депрессии температуры плавления не .дает,Найдено,%: С 52,51; Н 3,75;С 1 12,04 Б 21,43.С Н С 1 О,Б,.Вчйслено,%: С 52,25; Н 3,71;С 1 11,86; Б 21,46.1 О П р и м е р 4. И -Толиловыйэфир метантиосульфокислотыСН БО БСН СН - иК суспензии 1,95 г (0,0075 моль)2 4-динитрофенилового эфира метантиосульфокислоты в 50 мл...

Номер патента: 1169527

Опубликовано: 23.07.1985

Авторы: "пьер, Винченцо, Франко

МПК: C07C 51/58, C07C 55/40

Метки: алкиловых, алкилтартроновой, кислоты, хлорформиатов, эфиров

...кислот неизвестны: эти соединения могут найти применение в синтезе производных оксазолидиндиона, которые представляют собой ценные пестициды, анальгетики.Целью изобретения является разработка способа получения новых мало- токсичных промежуточных соединений для получения пестицидов.П р и м е р 1. Получение 1, 1-дикарбоэтокси-этил- хлорформиата 25где К = СНН = С,Н=2,4 моль; 3/г 174 = 2,2 моль,Раствор СОС в 2 л толуола получают барботированием указанного газа ЗОпри комнатной температуре. Полученный раствор охлаждают до Офс с помощью льда и соли, после чего в течение 5 мин добавляют соединение (1):происходит экзотермическая реакцияои температура повышается от 0 до 5 С,Поддерживая внутреннюю температуру раствора ниже 10 С по каплям...

Номер патента: 1176829

Опубликовано: 30.08.1985

Авторы: Леандер, Раймунд

МПК: C07C 69/12

Метки: алкиловых, кислоты, оксиацетоуксусной, эфиров

...кислоты и 17,60 гэтилового эфира 4-бензилоксиацетоуксусной кислоты (выход 65%).П р и м е р б. Аналогично примеру 1 подвергают взаимодействию17,17 г (0,132 моль) бензилата натрия 19,74 г (0,1145 моль) этиловогоэфира 4-хлорацетоуксусной кислотыв диметилсульфоксиде в течение 30 чпри 0 С, получают 19,6 г этиловогооэфИра 4-бензилоксиацетоуксусной 5кислоты (выход 72,5%).П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 подвергают взаимодействию 17,17 г (0,132 моль) бензилата натрия 19,74 г (0,1145 моль)этилвогоэфира 4-хлорацетоуксусной кислотыв диоксане в течение 20 ч при 20 Содо получения этилового эфира 4-бензилоксиацетоуксусной кислоты с выходом 19,80 г (73%), Последнийзатем гидрогенизуют аналогично примеру 1, но в присутствии катализатора - 5%-ной...

Номер патента: 1212322

Опубликовано: 15.02.1986

Автор: Лоренц

МПК: C07C 119/20

Метки: алкиловых, кислоты, солей, хлористоводородных, эфиров(4-галогенметил)иминобензойной

Номер патента: 1213982

Опубликовано: 23.02.1986

Автор: Эрих

МПК: C07C 67/31, C07C 69/72

Метки: алкиловых, алкоксиацетоуксусной, кислоты, эфиров

...в пересчете наприменяемый 4-хлорацетоуксусный метиловый эфир). Наряду с этим получают 2,63 г нелетучей смолы. На 1 ч.продукта получают 0,73 ч. нелетучеисмолы, Скорость, реакции взаимодействия при общей длительности реакциив 60 мин 0,52 моль/ч. П р и м е р 5. 14,75 г (0,10 моль) метилового эфира 4-хлорацетоуксусной кислоты в течение 1 ч выдерживают с обратным холодильником в растворе 23,06 г натрия (1 моль, десятикратный избьггок) в 200 млметанола (что соответствует) ,38 вес.раствора алкоголята).В продукте реакции содержится13,26 г метилового эфира 4-метоксиацетоуксусной кислоты, что соответствует выходу 92,7 . Наряду с этим получают 0,44 г нелетучих побочных продуктов (смолы). На 1 ч. продуктаполучают 0,033 ч. смолы. Скорость...

Номер патента: 1217251

Опубликовано: 07.03.1986

Автор: Клавдио

МПК: C07C 67/29, C07C 69/72

Метки: алкиловых, алкоксиацетоуксусной, кислоты, эфиров

...с содержанием основного вещества 97,6 Х, 11 роизводительность при общей длительности реакции около 30 мин 1,57 моль/ч.П р и м е р 7. 86,4 (1,60 моль) метилата натрия взвешивают в 150 мл тетрагидрофурана при комнатной температуре, В эту взвесь по каплям добавляют в атмосфере азота в течение 5-6 мин 101,9 г (0,67 моль) метилового эфира 4-хлорацетоуксусной кисло. ты (молярное соотношение эфира и алкоголята 1: 2,31), Температура слегка повышается и ее выдерживают в течение 26-29 мин при 62-65 С. При обработке аналогично примеру 1 получают 81,2 г (83/) эфира 4-метоксиацетоуксусной кислоты с содержанием основного вещества 99 Х. Производительность при общей длительности реакции около 35 мин 1,51 моль/ч,Пример 8, 147 4 г (1,53 моль...

Номер патента: 1001649

Опубликовано: 23.06.1986

Авторы: Володкин, Горбунов, Егидис, Ершов, Панкова, Парамонов, Попов, Рубинштейн

МПК: C07C 69/612

Метки: 4-окси-3, 5-ди-трет, алкиловых, бутилфенил)-пропионовой, кислоты, эфиров

...100-200 мм рт,ст. К 0,043 г полученного таким образом катализатора649 4фильтровывают в количестве 14 г (967 от теорет,), т.пл, 65,5-66 С.П р и м е р 4, В колбе нагревают 28 г (0,5 г-моль) гидрата окиси калия с 103 г (0,5 г-моль) 2,6-дитрет-бутилфенола при 95 С 50 мин и 1,5 ч при 120 ОС в вакууме и остаточном давлении 100 мм рт.ст, К 1,05 г полученного таким образом катализатора; прибавляют 9,6 г (0,048 г-моль) 2,6-дитрет-бутилфенола и 5,8 м (0,064 г-моль) метилакрилата, Реакционную смесь нагревают 3,5 ч при 140 С и после обработки, аналогичной примеру 1, получают 12,5 г (863 от теорет.) метилового эфира В-(4- -окси,5-дитрет-бутилфенил)-пропионовой кислоты, т,пл, 65-66 С,П р и м е р 5. В колбе нагревают 4 г (0,1 г-моль) гидрата окиси...

Номер патента: 1245568

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Алитовская, Бурцева, Буряк, Дрюкова, Манзуров, Никифоров, Юрьев

МПК: C07C 67/08, C07C 69/60

Метки: алкиловых, кислоты, малеиновой, эфиров

...140 мл бутанола и3,3 г соли РеС 1,6 Н,О. Процесс эте 10 рификации проводят в условиях примера 1. Длительность процесса этерификации в этом случае составляет4 ч. Выход дибутилового эфира 89,4 Е,45215 П р и м е р 5. В реакционнуюколбу с обратным холодильником итермометром загружают 30 г малеинового ангидрида, 90 мл этиловогоспирта, 30 мл тоЛуола, 1,5 г КУ-820 (в расчете на сухой продукт) и 2,5 гРе,(804), 9 Н 0 (10 Е катализатора).Реакционную массу нагревают до температуры кипения (78 С) и выдерживают при кипении в течение 3 ч, к25 концу выдержки температура подниамается до 85 С. Выход диэтиловогоэфира малеиновой кислоты составляет92,2/ и1,4418,П р и м е р 6. В трехгорлую30 колбу с обратным холодильником итермометром, помещенную в...

Номер патента: 1298208

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Воронков, Кнутов, Шевко

МПК: C07C 143/68

Метки: алкансульфокислот, алкиловых, карбофункциональных, эфиров

...( (Т) . (К раствору 1,72 г (0,04 моль)х азиридина в смеси 50 мл диметилформамида.и 2,5 мл триэтиламина медленно прибавляют раствор 3,16 г(0,02 моль) бензолсульфокислоты в Я 150 мл диметилформамида. Смесь перемешивают 4 ч, при 20-25 С, раствори- хтель выпаривают, оастаток растворяют 2 в метаноле и высаживают эфиром. Выпавшее масло отделяют и сушат в ваку- (уме. Выход 3,9 г ( 80%) . (Найдено,7: С 48,44; Н 6,20; л И 12,17; 8 12,60, 2оВычислено,%: С 49,18; Н 6,551 И И 11,48; Б 13,11.П р и м е р 2.(2-Фениламиноэтиловый эфир)-2-аминоэтансульфокислоты Б (1) . 6,56,Ч иоксипропи- пансульфо 55 К СН(К )СН О ВО,СН СН(К,)Н, (1) которые могут найти применение в качестве биологически- и поверхностно- активных веществ,мономеров...

Номер патента: 1315454

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Гарри, Джеффри, Джон

МПК: C07D 279/28

Метки: аддитивных, алкиловых, кислотами, низших, производных, сложных, солей, фенотиазина, эфиров

...-фенотиазина обрабатывают, добавляяпо каплям 20 мл 1,55 М раствора бутиллития в гексане при 20 С, В обо35 раэовавшийся раствор в виде отдельных порций добавляют 3,1 мл диметилформамида и смеси дают постоять прикомнатной температуре в течение18 ч. Сырой альдегид выделяют экстрак.40 цлонной обработкой диэтиловым эфироми используют без дальнейшей очистки.Сырой альдегид обрабатывают фосфонаткарбанионом, полученным из диэтилметоксикарбонилметилйосфоната45 изложенным в примере 1 образом, в результате чего получают (Е)-4-(или 1)- в (2-метоксикарбонилвинил)-10-(2-диметиламинопропил) фенотиазин, который кристаллизуют из этанола, полу 50 чая продукт с т.пл. 129-130 С,(Е)-4-(или 1)-(2-карбоксивинил)- - 10-(2-диметиламинопропил)-фенотиазин.Этот...

Номер патента: 1468412

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Джон, Леандер, Лоран, Томас

МПК: C07D 207/26

Метки: 1-ил-уксусной, 4-алкокси-3-пирролин-2-он, алкиловых, кислоты, эфиров

...в150,0 мл ледяной воды и взвесь 4 ра.за экстрагируют метиленхлоридам (по400,0 мл), После обычной переработки к указанному остатку добавляют100,0 мл петролейного эфира (50-70 С)и смесь в течение ночи хранят в холодильнике, Выкристаллизовавшийся продукт собирают на нутче и высушиваютпод высоким вакуумом. Получают 19,6 гжелтоватого продукта с т.пл. 55-58 С.Выход 98,5%.ЯМР-спектр (СПС 1) 8: 5,11 (с,1 Н); 4,69 (кв, Т = 7,0 Гц, 2 Н); 4,66(0,02 коль) концентрированной сернойкислоты, Потом массу перемешивают25 5 ч при комнатной температуре, послечего отгоняют летучие продукты подвакуумом 25 мбар. Остаток нагревают2,5 ч при 125 С и 100 мбар. За этавремя отганяется 10,5 г метанола,Остаток в течение 1,75 ч при 64-68 Спо каплям добавляют к...

Номер патента: 1502564

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Вязгин, Дрозд, Комарова

МПК: C07C 149/237

Метки: 6-дитиа-5, 7-диовой, алкиловых, кислоты, метиленнонадиен-2, эфиров

...180-183 С (иэ метанола).25 Вычислено, %: С 47,9; Н 4,55;Ы 7,89; Б 17,96.С тя 11, 1,О, Б,Натлето,: С 47,02; Н 4,59;7,95; Б 18,46.)П р и ир 3, Получение диизопропнлового эфира 4,6-дтпиа-(циацокарбамоилметилец) нонадиен, 7-диовой кислоты, Аналогично из 1,00 гизопропилового эфира пропиоловой кислоты, 0,70 мл ледяной уксусной кислоты и 1,00 г соли в 20 мл изопропацола получают 1,34 г (79 ) бесцвет"цых кристаллов с т, пл. 159-160 С(С=С).Спеектр ПМР (ацетон в т)т м.д.:1,32 д и 1,34 д (3 6,. Гц, 12 Н, 4 СН );5,02 септет и 5,05 септет (Л 6,2 Гц,2 Н, 20 СН); 6,09 д и 7,58 д (Л 10,2 Гц);6,17 д и 737 д (Л тЭ,9 Гц) 4 Н,2(Е)-С-СН=СН-Б ; 7,17 с (2 Н, К 1).Вычисле цо,.: С 49, 98 ф Н 5, 24;тт 7,28; Б 16,67.С,Н, 4,0,82Найденов. С 50,35; Ч 5,46;М 7,24; Б...

Номер патента: 630841

Опубликовано: 15.04.1990

Авторы: Беккер, Миропольская, Самохвалов, Туторская, Филиппова

МПК: C07C 403/00

Метки: а-кислоты, алкиловых, витамин, низших, эфиров

...предлагаемого способа получения эфироввитамин А-кислоты является, использование доступных исходных соединений,процессов, легко технологически осуществляемых и позволяющих получатьхороший выход целеного продукта.П р и м е р 1. Получение смесиэфиров 7,8-дигидроретиноевой кислоты(1 П) и 7,14-дигидроретиноевой кислоты (1 Ч).1). Концентрация 7,8-дигидрокетонаС с метиловым .эфиром бромуксуснойкислоты,В колбу, снабженную эффективноймешалкой, обратным. холодильником,трубкой для ввода азота и капельнойворонкой загружают 2,3 г (35 ммоля)цинкового волокна и 15 мл сухого бенэола, Нагревают до кипения и при энер.гичном перемешивании в течение 30 миндобавляют раствор 3,7 г (14,2 ммоля)7,8-дигидрокетона Си 3 г (19,6 ммоля) метилового эфира...

Номер патента: 1657494

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Винокуров, Гаевой, Караханов, Поливин, Силин

МПК: C07C 327/20

Метки: алкиловых, кислот, тиоловых, эфиров

...соотношении1:2-5:3-5 и 60-120 С. В качестве катализатора используют трифторуксуснуюкислоту. 1 табл,Поставленная цель достигается тем, что способ осуществляется путем взаимодействия карбоновой кислоты с тиоцианатами в присутствии трифторуксусной кислоты в качестве катализатора при температуре реакции 60-120 С, при молярном соотношении кислота:тиоцианат:катализатор, равном 1:2-5:3-5П р и м е р. В термостатированный реактор при 1 00 С помещают 1 г бенэойной кислоты, 3,03 г метилтиоцианата и 4,6 г трифторуксусной кислоты,Молярное соотношение бенэойная кислота:метилтиоцианат:трифторуксусная кислота 1:5:5. Реакцию проводят в течение 0,5 ч.Продукт выделяют ректификацией. Выход 983 от теоретического. Данные опытов приведены в таблице.Как...

Номер патента: 1678208

Опубликовано: 15.09.1991

Авторы: Банавара, Вилльям

МПК: A61K 31/502, A61P 3/10, C07D 417/06 ...

Метки: 3-(бензотиазол-2-илалкил)-4, алкиловых, кислот, оксо-3н-фталазин-1-илуксусных, производных, сложных, эфиров

...(2,71 г), 2-амино-трифторметилтиофенол гидрохлорида (2,29 г) и этанола (20 мл) подвергают дефлегмации в течение ночи, Сырой продукт, полученный после выпаривания этанола, подвергают очистке с использованием хроматографии на силикагеле, элюируя смесью гексана и тетрагидрофурана (4:1). Полученное белое твердое вещество (0,3 г) используют непосредственно на следующей стадии, которая заключается в растворении этого соединения в этаноле (20 мл), содержащем 570-ный водный раствор КС(2 мл), и перемешивании при комнатной температуре в течение 2 ч.Этанол выпаривают, остаток разбавляют водой (10 мл), экстрагируют простым эфиром (2 х 10 мл) и водный экстракт подкисляютдо рН 2,0. Осажденное твердое вещество собирают, а затем...

Номер патента: 1729292

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Есиаки, Есихиро, Коити, Норитоси

МПК: C07D 307/62, C07H 1/00, C07H 15/18 ...

Метки: алкиловых, кислоты, сахароаскорбиновой, эфиров

...и смесь трехкратно экстрагируют дихлорметаном. Экстракт высушивают над сульфатом натрия и растворитель удаляют путем дистилляции. Полученный остаточный продукт подвергают хроматографическому разделению на силикагеле с использованием хлороформа в качестве растворителя, получаямида и смесь перемешивают при 50 С течение 7 ч, После прекращения реакции реакционную смесь вводят воду и смесь эк трагируюттрехкратно простым эфиром в к личестве 500 мл, Эфирный экстрак промывают водой, высушивают над сульфатом натрия и простой эфир удаляют путем отгонки при пониженных давлениях. Остаточный продукт подвергают хроматографическому разделению на силикагеле с использованием смеси этилацетата и н-гексана (1:3) в качестве растворителя, получая 8,16 г...

Номер патента: 1731052

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Гарри, Джеффри, Джон

МПК: A61K 31/54, C07D 279/28

Метки: алкиловых, кислотно-аддитивных, низших, приемлемых, сложных, соединений, солей, фармацевтически, фенотиазиновых, эфиров

...плавления 107 - 110 С. Данныеанализа на СНП, ЯМР- и массспектромет"рических анализов согласуются с уаэанной структурой,ж)2-/10-(2-Диметиламинопропил)-.2-.фенотиазинил/-2-метилпропионовая кйслота (соединение Р),Свободное. основание соединенияех(0,8 г) суспендируют в смеси,состоящей из пропиленгликоля (4 мл)и гидрата окиси натрия (10 мл), нагревают при кипячении в течение 72 ч и до его отверждения, после чего преципитат отфильтровывают перекристаллизовывают из смеси МеоН/ЕсоАС с выходом соединения Р в виде гидрохлорида (0,4 14 г), т,пл. 192 - 196 С (раз 15 лож.).Вычислено:. С 61,98; Н 6,69; И6,88.Сг, Нг 6 МгОБ НС 1Найдено: С 61,73; Н 7,62; И 6,83.Единственный значительный ион вмасс-спектре при химической ионизации относится к...

Номер патента: 1735272

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Калинин, Нефедов, Шапиро

МПК: C07C 67/30, C07C 69/74

Метки: алкиловых, кислот, циклопропенкарбоновых-3, эфиров

...0,005 г (0,014 ммоль) ВЬ(ОАс)г и 520 мл осушенного над Р 205 хлористого метилена. Смесь в течение 10-15 мин насыщают ацетиленом при 25 С до появленияинтенсивной зеленой окраски,Из капельной воронки прибавляют за 1 10ч раствор 0,5 г (0,005 моль) МДА в 15 млСН 2 О 2, К концу прибавления растворстановится почти бесцветным.Массу перемешивают 10 мин и получают раствор, содержащий 0,32 г (выход 66) 15(1 а), данные ИК - и ПМР-спектров которогосоответствуют литературным.П р и м е р 3, Процесс проводят согласно примеру 1, но вместо МДА используютЭДА и температуру 18 С. Выход целевого 20продукта этилового эфира 1-метилциклопропенкарбоновойкислоты(1)(В= Ме, В, =-Ет) составляет 65,П р и м е р ы 4-6 (сравнительные). Процесс проводят аналогично...

Номер патента: 1766253

Опубликовано: 30.09.1992

Авторы: Алихуссейн, Банси, Мартин, Нарайан, Рамануйам, Рихард, Свати, Юрген

МПК: C07D 211/36

Метки: 2-4-(2, алкиловых, кислоты, пиперидиноэтокси)-бензоил-бензойной, приемлемых, разветвленных, солей, фармацевтически, эфиров

...кишки удаляли и вставляли наполненный солевым раствором баллон, после чего отверстие зашивали, Затем в мезентериевую артерию вставляли мелкий полиэтиленовый катетер, который достигал участков кишечника, содержащих баллон, с целью ввода карбахола лли ацетилхолина, Затем к баллонному катетеру присоединяли датчик давления Статхама с целью регистрации как кругового, так и продольного сокращения мышц. Все параметры записывались на четырехканальном устройстве Нихон-Кодена. Сокращения кишок регистрировали после применения стандартной дозы карбахола или ацетилхолиня 0,5-3 мкг), нутридуоденальное применение,Тестовые соединенияиприменяли интрадуоденально с дозировками 3, 10 и О мг/кг и через различные интервалы времени оценивали спазмолитическую...

Номер патента: 1770320

Опубликовано: 23.10.1992

Авторы: Григорьева, Каткевич, Корчагова, Силе, Славинская, Страутиня, Чипенс

МПК: C07D 207/24

Метки: n-бензилоксикарбонил-4, алкиловых, кетопролина, эфиров

...полученное масло растирают под 150 мл сухого эфира. Полученный осадок отфильтровывают, промывают, получают приблизительно 0,3 л эфирного раствора метилового эфира М-бенэилоксикарбонил-кетапролина. Промывают полученный раствор 2 х 80 мл 5%-ным раствором соляной кислоты и Зх 70 мл 1 К раствором хлористого натрия. Эфирный слой сушат над сульфатом магния, отфильтровывают, перемешивают 10 мин 1 г активированного угля, отфильтровывают, эфир упаривают. Получают практически бесцветное масло метилового эфира М-бензилоксикарбонил-кетопролина (1,51 г). Выход составляет 80%, й р +5,3 (диоксан, СО,З). Встатье(3) ао +5,3 (диоксан, С 0,3).П р и м е р 3. В колбу наливают 69 мл сухого метиленхлорида, 5,73 мл (0,071 моль) сухого пиридина, смесь...

Номер патента: 1782232

Опубликовано: 15.12.1992

Авторы: Алихуссейн, Банси, Мартин, Нарайан, Рамануйам, Рихард, Свати, Юрген

МПК: C07D 211/36

Метки: 2-4-(2, алкиловых, кислоты, пиперидино-этокси)-бензоил-бензойной, приемлемых, разветвленных, солей, фармацевтически, эфиров

...регистрировали с помощью устройства для измерения изотоническои деформации, присоединенного к ткани, и реакции регистрировали на записьвающем устройстве с движущейся лентой,Следили эа антиспастической активностью соединений при различных их концентрациях и иэ кривых в координатахдоза-отклик рассчитывали значения 1 С 5 о, Полученные результаты представлены в табл, 2.Эксперимент 3. Антиспастическая активность у анестеэйрованныхсобак,Метод,Самцов нечистокровных собак весам 10 - 15 кг анестезировали пентабарбитоном натрия (35 мг/кг, внутривенно). Для поддержания анестезии осуществляли медленное вливание пентабарбитсна (5 мг/кг ч), Для облегчения спонтанного дыхания вставляли эндотрахеапьную трубку. В бедренную аотерию и вену вставляли...

Номер патента: 1817771

Опубликовано: 23.05.1993

Авторы: Андреева, Балашова, Морозова, Перлова, Промоненков

МПК: C07C 69/743

Метки: 2-дихлорэтенил-2, алкиловых, диметил-3-(2, кислоты, низших, циклопропанкарбоновой, эфиров

...70 С и 40 мин, Далее по примеру 1, выход 96.П р и м е р 5, По примеру 4, но вместо соединений И и Ч (В= е ) используют И 1 и Ч(ВМе), спиртовый раствор едкого натра гптовят с использованием метанола, В холбузагружают 26,0 смеси И 1 и Ч (В-.Ме) в соотношении 4:1 и раствор иэ 6,0 г едкого натрэ5 и 230 мл метанола, Процесс проводят при57:-60 С втечение 40 мин. Далее по примеру4 выделяют 1 Ч (В=Ме) с выходом 76 , Сточные воды содержат натроеые соли 1 и И вколичестве 2,8 и 3,0 г соответственно, При10 обработке натровых солей и И конц. соляной кислотой с последующей экстракциейОрганических продуктов растворителем выделяет, кэкв.примере 1, 5 г смеси И и И 1,"массу перемешивают при кипении в течение 1 часа. Отгонкой удаляют избыток спирта и...