Патенты с меткой «алкиловых»
Способ получения алкиловых эфиров пропаргилового спирта
Номер патента: 570592
Опубликовано: 30.08.1977
Автор: Вартанян
МПК: C07C 43/14
Метки: алкиловых, пропаргилового, спирта, эфиров
...агента используют 3 алкилгалогениды, а в качестве растворителя - циклогексанон или диметилсульфоксид.Процесс ведут при 35 - 40 С в присутствии щелочного агента - порошкообразного едкого кали.Предложенный способ является универсальным способом для получения эфиров нормального и изостроения с выходом 65 - 85%.П р и м е р. К суспензии, полученной из 56 г (1 моль) порошкообразного едкого кали и 200 мл циклогексанона или диметилсульфоксида, по каплям прибавляют 56 г (1 моль) пропаргилового спирта с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 35 - 40. Далее смесь перемешивают 1,5 - 2 ч (до установления комнатной температуры) и медленно поддерживают тот же температурный режим, прибавляют 109 г (1 моль)...
Способ получения алкиловых эфиров трихлорвинилуксусной кислоты
Номер патента: 571475
Опубликовано: 05.09.1977
Авторы: Жидков, Кабердин, Ольдекоп
МПК: C07C 69/62
Метки: алкиловых, кислоты, трихлорвинилуксусной, эфиров
...при перемешивании обраба- Отывают 10 мл 90%-ной серной кислоты,переносят в делительную воронку, встряхивают 2-3 мин и осторожно добавляют 10 млводы. Далев отделяют органическую часть,пРомывают ее дважды водой по 30 мл, сушат над сульфатом магния, отделяют осушитель и отгоняют растворитель. Остатокперегоняют в вакууме. Получают 14 8 гцелевого продукта, т.кип. 113-114 С//35 мм рт.ст.,пр. 1,4902. Выход 73%, 20Найдено, %: С 29,70; Н 2,77;Л 52,35,С,Н, С 1,0,Вычислено, %: С 29,48 Н 2,46 С 52 33П р и м е р 2. н-Пропиловый эфир трихлорвинилуксусной кислоты.В реактор емкостью 250 мл вносят120 мл н-пропилового спирта, 8,5 г едкого натра и при перемешивании добавляют по каплям 23,0 г (0,1 моль) 2-н-пентахлорбутадиена,3 с такой скоростью,чтобы...
Способ получения 2-этинилцоклопропанкарбоновой кислоты или ее алкиловых эфиров
Номер патента: 576312
Опубликовано: 15.10.1977
Авторы: Долгий, Нефедов, Шапиро
МПК: C07C 61/18
Метки: 2-этинилцоклопропанкарбоновой, алкиловых, кислоты, эфиров
...безводного хлористого метилена прибавляют по каплям при - 50 С раствор брома в хлористом мети, лене до прекращенияобесцвечивания брома. Массу упаривают ввакууме и из остатка перегонкой выделяют 7 г(выход 95 О/о) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил)-циклопропанкарбоновой кислоты, т. кип.106 - 109 С/3 мм,б) Получение 2-этинилциклопропанкарбоновой кислоты (1).Раствор 3,4 г (0,0113 моль) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил) - циклопропанкарбоновой кислоты в 5 мл спирта прибавляют за70 мин к кипящему раствору 8 г (0,14 моль)КОН в 40 мл 50 О/о-ного водного спирта. Массу перемешивают 25 мин при нагревании испирт отгоняют. Остаток растворяют в воде,нейтрализуют разбавленной кислотой и извлекают эфиром. Экстракт сушат, упаривают ииз остатка выделяют...
Способ получения алкиловых эфиров -перфторфеноксикарбоновых кислот
Номер патента: 577256
Опубликовано: 25.10.1977
Авторы: Беренблит, Паниткова, Рондарев, Соколов, Якобсон
МПК: C25B 3/02
Метки: алкиловых, кислот, перфторфеноксикарбоновых, эфиров
...для синтеза других перфгорорганических соединений.Данный способ осуществляется согласно следующ схеме: С 6 Г ОК.С Г ОСЕ СГ СООСНо го Т.кип. 85-87 С/15 мм рт.ст.; О ) =1,3862. Й 4 . =1,6390, коэффициенч -омыления 345го(вычислено 342),Найдено,: С 349; Н 0,9; Г 49,4.С РО НВычислено, , С 35,08; Н 0,87; Г 50,0П о и м е р 3, Электролизу подвергакт 4,25 г (0,023 моля) СР 5 ОН 2,22 г(0,01 моля) С РОК, 17,02 г (0,067 моля) НООС (Сф СООСН, растворенных в смеси ЗО мл СН 01и3 4 мл тетраметилсульфона (20 вес.% ), Электролиз ведутприплотноститока 0,15 А/смв течение . часа 20 мин, Напряжение на ванне 20-24 В, температура электролита 25-30 С.о После обработки анологично примеру 1 и ректификации получают 11,5 г смеси эфиров, в которой по данным ГЖХ...
Способ получения 3-амино-2, 5-дихлорбензойной кислоты или ее низших алкиловых эфиров или ее солей
Номер патента: 584762
Опубликовано: 15.12.1977
Авторы: Антал, Йене, Лайош, Тодор
МПК: C07C 101/54
Метки: 3-амино-2, 5-дихлорбензойной, алкиловых, кислоты, низших, солей, эфиров
...2 5-дпхлор- центрированиой соляной кисхоты, В процессе. я ", этого продук- добавления кислоты реакционную смесь вы-Дх 1)Осепзс 01 к.ОР Отьх Из э 1010 и эта согласно спэсоэх, 1 едхогаемому изоб- держиваот при температуре кипения 60 р-2 5- 70 С). После охлаждения до 45-50 С рНретением, мэжно получить 3-амино-днхпорбсНзэйпую кислоту со с ео средним выходомщ смеси доводят до 8-9, прибавляя 24,5 мло сред%-ного раствора гидроокиси натрия, и за 70,6%, натриевухо соль этой кислоты со сред-, %тем фильтруют в горячем состоянии, Охшхм выходом 69,5% и ее метиловый эфиролажденный до 20-30 С раствор подкисляютсо средним выходом 63,5%. Есххи рассчиконцентрированной соляной кислотой д рН 3тывать пэ Взятому в качестве полупродуктаг . сх" кисло...
Способ получения алкиловых эфиров дихлоруксусной кислоты
Номер патента: 606856
Опубликовано: 15.05.1978
МПК: C07C 69/63
Метки: алкиловых, дихлоруксусной, кислоты, эфиров
...и 0,36 г триэтнламина нагревают 2 фчна водяной бане. Получено 7 г хлороформа и1 г (85,4 в/в) амилового эфиРа дихлоРУксУснойкислоты, т.кип. 95 - 97 С (17 мм), с 1,1552,пгв 1,4441,Найдено, %: С 42,14, 42,32; Н 6,01, 5,89;И С 35,52, 35,72. МКэ 45,787.СтН гСгЗг.Вычислено, /в; С 42,23; Н 6,08; С 35,62.МК и 45,914,Пример б. Дециловый эфир дихлоруксуснойкислоты,Смесь 23 г пентахлорацетона, 15,8 г декаиола и 0,36 г триэтиламина нагревают 2 ч еобратным холодильником, При перегонке получено 8 г хлороформа и 24,6 г (91,4%) децилового эфира дихлоруксусной кислоты, дг в25 1,0488, пв 1,4520.Найдено, о/в. С 53,81, 53,68; Н 8,34, 8,1;С 26;56, 26, 40. МКт 169,249.С 1 гН ггСгЗг.Вычислено, %: С 53,54; Н 8,24; С 1 26,34.МК 69,004. формула изобретения...
Способ получения алкиловых эфиров 3-индолилфосфонистой кислоты
Номер патента: 614111
Опубликовано: 05.07.1978
Авторы: Гуревич, Муслимов, Разумов
МПК: C07F 9/65
Метки: 3-индолилфосфонистой, алкиловых, кислоты, эфиров
...г614111 Составитель Л. КаруиинаТехред О. Луговая Корректор С. Патрупева Тираж 559. Подписное Редактор 3. БородкинаЗаказ 3541/24 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открыл ий 1 3035, Москва, Ж, Раугнгкая наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4(О;06 моль) нндола в течение 2 ч прн температуре бани 120 в 1 С. После двукратной перегонки выделяют 7,4 г (46,5%) целевого продукта, т.кнп. 76 - 78 С/0,9 мм рт,ст., пф 1,5010,424 в 1,0257.Найдено, %: С 62,80, 62,95; Н 7,89, 8,04;И 4,61, 4,76; Р 11,98; 12,06,С4 Кго 02 ИРВычислено, %: С 63,5; Н 7,55; Н 5,28,(0,06 моль) О,О-днпропнл-ч-морфолиламндофосфита с 7,02 г (0,06 .моль) нндола, Последвукратной перегонки выделяют 9,54 г...
Способ получения алкиловых (с -с ) эфиров карбоновых кислот с -с
Номер патента: 615060
Опубликовано: 15.07.1978
МПК: C07C 69/00
Метки: алкиловых, карбоновых, кислот, эфиров
...катализаторао1% Р 3 МаХ при 250 С и давлении60 атм смеси С ЯСОН) Этилен и СОпрореагировали на 90% (по 0,28 моля),пропанол на 60%, После ректификацииреакционной смеси выделяют 0,28, моля35пропилпропионвта (выход 87,5% от взятого в реакцию С Н, ) и 0041 молядипропилового эфира (выход 7,6% отнф.-С 5 Н ОН). Селективность образованияцелевого продукта 96,5%,П р и м е р 4, КарбонилироввниеС Н 4 проводят так, квк описано в приОмере 1, при 240 С и давлении 60 атмсмеси С Н:СО=1 в присутствии ка 2 Ф45тализатора 1% СО г(аХ, Этилен и СОпрореагировали нв 90% (по 0,29. моля),пропанол на 60%, После ректификациипродуктов реакции выделяют 0,29 моля5 Опропилпропионатв (выход 89,7% от С Н,Ди 0,012 моля дипропилового эфира (выход2,4% От С Н....
Способ получения алкиловых эфиров 4, 5-диарилпиррол-2, 3, дикаобоновых кислот
Номер патента: 622809
Опубликовано: 05.09.1978
Авторы: Бекмухаметов, Васильева, Комендантов
МПК: C07D 207/06
Метки: 5-диарилпиррол-2, алкиловых, дикаобоновых, кислот, эфиров
...способ получения эфиров 4,5-диарилпиррола,3-дикарбоновых кислот конденсацией 2-амина,2-дифенилэтан-она с. эфиром ацетилендикарбоновой кислоты 11 .Недостатком этого способа является низкий выход (44) .Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается спо собом, заключающимся в.нагревании эфиров 3-арилН-азирин-карбоновых кислот до 60-70 фС в присутствии эквиМолярных количеств стеарата закисной меди. Выход целевого продукта 90.П р и м е р. Получение диметилового эфира 4,5-дифенилпиррол,3-дикарбоновой кислоты.К раствору 0,25 г окисного стеарата меди в 25 мл цнклогексана при механическом перемешивании и нагревании до .80 С в атмосфере аргона прибавляют 0,4 г этилдиазоацетата в 2 мл циклогексана до...
Способ получения алкиловых эфиров 2 метиленциклопропанкарбоновой кислоты
Номер патента: 652172
Опубликовано: 15.03.1979
Авторы: Долгий, Нефедов, Шапиро
МПК: C07C 69/74
Метки: алкиловых, кислоты, метиленциклопропанкарбоновой, эфиров
...выход48 (считая на взятый этилдиазоацетат), чистота 95,5, т.кип. 7981 С/52 мм. рт.ст.Этот способ получения алкиловыхэфиров 2-метиленциклопропанкарбоновойкислоты обеспечивает увеличение выхода в расчете на алкилдиазоацетатв случае этилдиазоацетатов почти в5,7 раза по сравнению с наиболеепростым иэ известных ранее способов.При этом важным преимуществом Предлагаемого способа является непрерывное проведение процесса при атмосферном давлении. Это преимуществоделает возможным легкое получениеалкиловых эфиров 2-метиленциклопропанкарбоновой кислоты. какв лабораториях, так и в заводских условиях.Формула изобретенияСпособ получения алкиловых эфиров 2-метиленциклопропацкарбоновойкислоты путем взаимодействия алленас алкилдиазоацетатами в...
Способ получения алкиловых эфиров 3, 7, 11-триметил-2, 4 додекадиеновых или 3, 7, 11-триметил-2, 4, 10-додекатриеновых кислот
Номер патента: 654606
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: C07C 69/52
Метки: 10-додекатриеновых, 11-триметил-2, алкиловых, додекадиеновых, кислот, эфиров
...32% лактона (1 Ч), Образовавшуюся смесь растворяют в 300 мл абсолютного ТГФ, охлаждают до температуры от 0 С до - 5 С и прибавляют в токе аргона при перемешивании 3 г трет-бутилата калия. Затем реакционную массу перемешивают 1 ч при 0 С, 4 ч при комнатной температуре, выливают на лед, подкисляют 10% -ным раствором НС 1 и экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия. Остаток после удаления эфира обрабатывают диазоэтаном и получают смесь, содержащую до 60% целевых продуктов - этиловых эфиров 2-транс- транс Я, К= С,Но) - и 2-иис-транс(Ч, К=СН,7,11 - триметил- додекатриеновых кислот (идентифицированы газожидПроцесс желательно вести в среде тетрагидрофурана (ТГФ). Процесс может быть описан следующей...
Способ получения алкиловых эфиров алкилнитровинилфосфоновых кислот
Номер патента: 654619
Опубликовано: 30.03.1979
Авторы: Гареев, Зыков, Логинова
МПК: C07F 9/40
Метки: алкилнитровинилфосфоновых, алкиловых, кислот, эфиров
...1,8), Б (Х-СН) 2,20 (Зд(РЙ) 15,0) Б (ОСНОВ) 3,78Зд(РОСН) 11,1)зцис-изомер (20) ,)(СН) 7 14 ( Зд (РН) 34 7, 43 (СН СН) 30 18) 6 (с 4;-СН) 202 (ЗТ (РН) 130) д (ОСН) 3,78 (Зд (РОСНВ) 11,1) .Спектр ЯМДРЗ+Р (жидкость 10,2 МГц): транс-изомер- д (31 ) , -16 м.д цис-изомер, д (31 р) -12 м;д. 35П р и М е р 2. Диэтиловый эфир с(.-метил- )-нитровинилфосфоновой кислоты.К раствору 8,3 г (0,05 г моль) 1-. -бром-нитропропенав 30 мл безвод 40 ного диэтилового эфира при 30-35 С и при перемешивании добавляют раствор 8,3 г (0,05 г моль) триэтилфосфита н 20 мл эфира, После завершения реакции эфир удаляют в вакууме, остаток перегоняют.Получают 8,4 г(75,3) диэтилоного эФира транс- (,-метил- )Ь-нитровинилфосфоновой кислоты; т.кип. 92-93 С /0001 мм рт.ст .; и...
Способ получения алкиловых эфиров -фенилакриловой кислоты
Номер патента: 655700
Опубликовано: 05.04.1979
Авторы: Ганин, Гураш, Краснова, Купчевский, Степанова
МПК: C07C 69/76
Метки: алкиловых, кислоты, фенилакриловой, эфиров
...путем перегонки в вакууме.Отпичитепьной особенностью данногоспособа является то, что конденсацию ведут при мопьном соотношении между10ДМСО и эфиром фенипуксусной кислоты,равном 5-14:1, предпочтительно 8:1, споследующей дегидратацией эфира ф фенипгидракриповой киспоты в указанных вышеусловиях. 15Выход цепевого продукта до, 60%.Во всех приведенных примерах конденсацию ведут в трехгорной кругподоннойколбе на 2 и, помещенной в водянуюбаню (20 С) и снабженной хпоркапьцие- овой трубкой,мешапкой и капепьной воронкой.П р и м е р 1. К 164. г (1 гь-моль)этилового эфира фенипуксусной кислоты,30 г (1 г-моль) параформа и 390 г 5(5 т-мопь) ДМСО при перемешиваниичерез капепьную воронку припивают спиртовый раствор этилата натрия 13 г(0,13 г-атом)...
Способ получения алкиловых эфиров ароматических фосфиновых или фосфоновых кислот
Номер патента: 655702
Опубликовано: 05.04.1979
Авторы: Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов
МПК: C07F 9/32
Метки: алкиловых, ароматических, кислот, фосфиновых, фосфоновых, эфиров
...фосфитов или фосфонитов воздухом, кислородом или другими окислнтелями 121,Но этот способ не нашел широкого применения иза маподоступности исходных соединений, а также вследствие трудностей,связанных с выбором соответствующих Ькислнтелей.К недостаткам способа также относятся образование побочных продуктов и трудность отделения их от цепевых соединений.Цепью изобретения является упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что полные апкиловые эфиры фосфористой ипи фосфонистой кислоты подвергают эпектролитическому,окислению на зью новому способу полу ров ароматических ых кислот обшей ф ения апосфи новых мупы 5честве сс 1. новых кисло диапи га 20 вии гЯО Ягде й - алкин;К - апкоксип ипи фенил;К - фенин,которые находят применение в...
Способ получения амидов, их низших алкиловых эфиров или их солей
Номер патента: 665797
Опубликовано: 30.05.1979
МПК: C07C 103/84
Метки: алкиловых, амидов, низших, солей, эфиров
...кислоты (соединение Ъ 111).а. 2,4,6-Трнйод-З-Х-метилкарбамонл-Мметилхлорацетамидобензойная,кислота,чение 20 ч. Фильтруют и удаляют легкую нерастворимую часть, затем подкисляют до рН 1 концейтрированной соляной кислотой, Происходит осаждение. Отсасывают, промывают,несколько раз водой и высушивают 5 при 60 С,Очистку осуществляют путем растворения сырого прюдукта в 900 мл 2 н, раствора едкого .натра и высаливают 1000 г хлористого, натрия. После перемешивания,в течение 24 ч при комнапной температуре, осадок отсасывают, .затем снова растворяют его в 2500 мл воды. Отфильтровывают, затем лодйисляют до,рН 1,концентрированной соляной кислотой. После промывок водой, отсасывания, высушивания при 60 С получают 672 г (выход 51%)...
Способ совместного получения акриловой или метакриловой кислот и их с -с -алкиловых эфиров
Номер патента: 668592
Опубликовано: 15.06.1979
МПК: C07C 69/65
Метки: акриловой, алкиловых, кислот, метакриловой, совместного, эфиров
...с внутренним диаметром 0,9 см, 50которая имеет отверстие для вводареагентов и отверстие для вывода про. дуктов реакции. В реактор помещают4 см катализатора, который активи"рует при 330 С в токе воздуха в течение 30 мин.Далее при укаэанной температуречерез катализатор пропускают смесьб ч. воздуха и 1 ч. метанола. Времяконтакта 1,5 с. В табл. 1 приведеныданные опытов, проведенных с разными 60исходными продуктами (питающая смесь),Из данных. этих опытов видно, чтопроведение окисления одного метанола ведет в укаэанных условиях к60-но у разложению, в то время как 65 в смеси его с акролеином конверсияметанола в побочные продукты сокращается до 15,3 Ъ,П р и м е р 2. Получение этилакрилата из акролеина и зтанола ведут аналогично...
Способ получения алкиловых эфиров уксусной кислоты
Номер патента: 682504
Опубликовано: 30.08.1979
Авторы: Балашов, Блох, Герусова, Гришунин, Деревянко, Кандела, Львов, Патласов, Розенберг, Серафимов, Тимофеев, Чеботаев
МПК: C07C 67/03
Метки: алкиловых, кислоты, уксусной, эфиров
...и вместе с этим осуществляется ректификация полученных продуктов. Используемый катализатор готовят на основе ионообменной смолы КУи термопластичного полимерного материала - полипропилена путем их смешивания, нагревания до температуры плавления термопластика и формования готового продукта методом экструзии. Для улучшения качества катализатора к исходной смеси катионообменной смолы и термопластичного материала добавляют органическое вещество, способное совмещаться с термопластичным материальном и растворяться в органических растворителях, например минеральные масла, сложные эфиры, эмульгирующие вещества. После формования готовый катализатор обрабатывают органическим растворителем. В качестве катализатора предпочтительно берут...
Способ получения низших алкиловых эфиров акриловой или метакриловой кмслоты
Номер патента: 691079
Опубликовано: 05.10.1979
Авторы: Дайдзо, Кунихиро, Набору, Садао, Такаси
МПК: C07C 69/54
Метки: акриловой, алкиловых, кмслоты, метакриловой, низших, эфиров
...вес:.о других. компонентов.выпарного"аппарата (содержащего. (акриловой кислоты,эилэтокспропио 15,2 веС;% акрнловой кислоты). возвра- ната-и тд.). Количество этнламрилатащают в реактор после смешения с ис-." в дистилляте соответс твует 97,5 молЛхоЮнымипродуктамина входе внфго. З свежей исходной, акриловой кислоты.В таком реакторе:этеррйфицируют .12,2,подаваемой акрйловой кислбты:, Включая, недогон удаляется со скоростьюРециркулирующую (соответствует. 99 .:. 27,1 кг/чу часть его (7,1 кг/ч) об добавленной свежей кислоты), йосле : РабатМВают Впленочном выпарномчего реакционнаясмесь поступает в З 5 аппарате. Удаляемый из него дистилвйпарной аппаратПоследний размотает лят.и остальная часть (2 О кг/ч) непри атмосферном Давлении И:тЕмцера.: .:...
Способ получения смеси высших жирных кислот или их низших алкиловых эфиров
Номер патента: 704981
Опубликовано: 25.12.1979
Авторы: Батраков, Лашхи, Хоситашвили
МПК: C11C 1/00
Метки: алкиловых, высших, жирных, кислот, низших, смеси, эфиров
...этанолиз. К раст. вору 2 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл абсолютного этанола добавляют И 15 г воздушно-сухих виноградных выжимок и смесь кипятят 6 ч в атмосфере азота. По охлаждении до комцатной температуры смесь нейтрализуют карбонатом, кальция, фильтруют, осадок промывают ца фильтре 50 мл этацолз, объединенный фильтрат упаривают досуха. Остаток хроматографируют, на окйси алюминия, как описано в примере 1, Получают 551 мг (3,7 вес, %) смеси чистых этиловых эфиров (ЭЭ) жирных кислот следующего состава, %: 4Пальметиновой кислоты 13,7Стеариновой кислоты 5,8Олеицовой кислоты 23Линолевой кислоты 57,5Пример 4. Шелочной этанолиз. К 100 мл 2%-ного раствора КОН в абсолютном этаноле добавляют 15 г воздушно-"сухих виноградных...
Способ получения алкиловых эфиров 2, 3-дифинилинден-1 карбоновой кислоты
Номер патента: 722900
Опубликовано: 25.03.1980
Авторы: Бекмухаметов, Домнин, Комендантов
МПК: C07C 69/74
Метки: 3-дифинилинден-1, алкиловых, карбоновой, кислоты, эфиров
...продукта и высокая температура процесса.Известен способ получения алкиловыхэфиров 2, З-,лифенилинден-кврбоновыхкислот этерификвцией 2,3-дифенилинден-карбсновой кислоты влквнолвми ЯВыход 80%,Недостатками этого способа являютсяболее низкий выход конечного продуктслжкность синтеза исходного реа В 2,3-ДИФЕНИЛИНДЕН722900 3лизатора используют трифторуксуснуюкислоту и процесс ведут при 35-40 С.11 р и м е р 1. Получение метилового эфира 2,3-дифенилинден-карбоновойкислоты,К раствору 0,5 г метилового эфира2, 3,3-дифенилциклопропен-карбоновойкислоты в 10 мл хлористого метиленаприбавляют 2-3 капли трифторуксуснойкислоты. Раствор нагревают при 35-40 С6в течение 15 мин, затем промывают водой, сушат, растворитель испаряют в вакууме, а остаток...
Способ получения алкиловых эфиров 3, 7, 11-триметил-2, 4 додекадиеновых кислот или их 11-метоксипроизводных
Номер патента: 727624
Опубликовано: 15.04.1980
Авторы: Кример, Симонова, Спектор
МПК: C07C 69/52
Метки: 11-метоксипроизводных, 11-триметил-2, алкиловых, додекадиеновых, кислот, эфиров
...сушат над сульфатом натрия,20 Остатокпосле отгонки пентана. разделяют препаративный ТСХ и выделяют1,60 г (84) пропаргиловых эфиров2-транс-транс- и 2-цис-транс 3,7,11-триметилдодекадиеновых кислотз 5 (1 б) в соотношении 3:2 соответственно.Найдено,ф С 77,93; Н 10,47.С 8 Н 20Вычислено,: С 78,21; Н 10,21.П р и м е р 3. К раствору 1,5 г(0,0066 моль) транс-метокси,10 дигидроцитронеллиденацетона ( 1,В=ОСН) в 5 млабсолютного эфирапри 0 - 5 С и перемешивании прибавляют по каплям 1,87 (0,0132 моль)эфирата ВГ в 4 мл абсолютногоэфира и затем постепенно вводят0,92 г (0,0132 моль) этоксиацетилена. После перемешивания при температуре от 0 до -5 С в течение 1 ч40 реакционную массу выдерживают еще2,5 ч при комнатной температуре ивыливают в 25 мл 20-ного...
Способ получения алкиловых диэфиров цитраконовой и мезаконовой кислот
Номер патента: 729189
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Алексеева, Брук, Стромнова, Темкин, Хоркин, Шуляковский
МПК: C07C 69/52
Метки: алкиловых, диэфиров, кислот, мезаконовой, цитраконовой
...избирательности 52%. Процесс включает получение елкиловыхдиэфиров цитраконовой и мезаконовой кислот в сочетании с эфиром метакриловойкислоты при соотношении, 3 1;120189 4П р и м е р 1. В безградиентный реактор проточного типа загружают 36 млн-бутилового спирта, йесьпценного хлористым водородом до концентрации НСЕ врастворе 0,15 моль/л. Затем в растворвносят 0,05 моль/л Рдд и 0,11 моль/лМо, раствор нагревают до 76 С ипосле полного растворения компонентоввыдерживают в течение 40 мин. Смесь10 СО и метилацетилена в соотношении2,4: 1 пропускают через реактор соскоростью 30 л смеси на л растворе вчес при 76 С и атмосферном давлении,Через 1,5 ч система выходит на ста 15 ционарный режим, Производительностьпрсцесса получения диэфиров...
Способ получения алкиловых эфиров -замещенных ароматических -кетокислот
Номер патента: 734190
Опубликовано: 15.05.1980
Авторы: Абашев, Кадырматова, Лапкин, Сайткулова
МПК: C07C 65/20
Метки: алкиловых, ароматических, замещенных, кетокислот, эфиров
...в промышленности.П р и м е р 1. Синтез метилового эфира,бензоил-а-этилуксусной кислоты,25 В трехгорлую колбу вносят 0;1 г атомацинка и щепочку сулемы, покрывают смесьюбензола и диэтилового эфира. При перемешивании прикапывают смесь, состоящую иэа бромбутирофенона и метилового эфира хлор.З 0 муравьиной кислоты, соответственно по 0,1 гмоль и 0,09 г моль. По окончании йрикапыния смесь нагревают 30 мин, затем охлаждаюти разлагают 10%ной уксусной кислотой. Органический слой промывают водой, 10%-нымЗ 5 раствором бикарбоната натрия, снова водойИ су 1 пат безводным сульфатом натрия. Послеотгонки растворителя продукт реакции перегоняют. Выход 76%. Для полученного 3-кетоэфира найдено; т,кип. 250 - 254 С/7 бО мм рт.ст.,141-145 С/11 мм рт,ст.,...
Способ стабилизации алкиловых эфиров метакриловой кислоты
Номер патента: 743988
Опубликовано: 30.06.1980
Авторы: Гольдфейн, Кожевников, Рафиков, Степухович, Трубников
МПК: C07C 67/50
Метки: алкиловых, кислоты, метакриловой, стабилизации, эфиров
...повысить эффективность ингнбиро.вання по сравнению с известными способами.П р и м е р 3. Приготовляют раствор вещества Т в смеси ММА с Н 280 д (20 об,%96%-ной Н 2804) с концентрацией 410 моль/л(1,710 4 г вещества Т в смеси 8 мл ММА н2 мл Н 280 д). В раствор добавляют 31 Огинициатора (210моль/л), Полученный раствор греют при 60 С. Полимеризация не наблюдается в течение 350 мин.П р и м е р 4. Приготовляют раствор вещества 11 в смеси ММА с Н 2804 (20 об.%96%.ной Нэ 804) с концентрацией 410 моль/л(2,110 " г вещества П в смеси 8 мл ММАи 2 мл Нэ 804). В раствор добавляют 3 10гДАК (2 10 " моль/л), Полученный растворгреют при 60 С. Полнмериэация не наблюдается в течение 200 мин.Для получения сравнительнылельно проводят полимернэацию...
Способ получения алкиловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 791223
Опубликовано: 23.12.1980
Автор: Альфонс
МПК: C07C 69/06
Метки: алкиловых, карбоновых, кислот, эфиров
...в табл . 2 . Время реакции не является существенным параметром способа и зависит от, применяемых давления и температуры, Обычно продолжительность процесса не превышает 20 часов. Увеличение продолжительности процесса часто приводит к увеличению побочных процессов и к снижению выхода целевого продукта.П р и м е р 1. В автоклав снабженный мешалкой, загружают метиловый эфир уксусной кислоты и 5 вес.В по отношению к эфиру тетрагидрата ацетата кобальта (11), а также 2,5 вес.В йода. После герметизации автоклава подают смесь окись углерода - водород в молярном соотношении 1;0,8 - 1,2 и давление доводят до 440 атм. Авотоклав нагревают до,180 С, а затем в течение 3 ч выдерживают при этой температуре. Автоклав охлаждают. П р и м е р 7. В...
Способ получения -триалкил-силил гермил -галоидвинил алкиловых эфиров
Номер патента: 808502
Опубликовано: 28.02.1981
Авторы: Илюшин, Казанкова, Луценко
МПК: C07F 7/08
Метки: алкиловых, галоидвинил, гермил, триалкил-силил, эфиров
...соответствуют приведенной формуле,П р и м е р 1. В раствор 6,8 г(0,04 моль) триметилсилилбутоксиацетилена в 10 мл абсолютного петролейного эфира при охлаждении до ООСбарботируют в течение часа 1,46 г(0,04 моль) сухого газообразногохлористого водорода. После отгонкирастворителя и перегонки получают6,7 г (81)( -триметилсилил-К-хлорвинилбутилового эфира, т.кип. 8284/15, и 2 в 1,4500,Найдено,: С 50,44, Н 9,09.СдН 9 С 1053Вычислено,: С 49,86; Н 8,83,ИК-спектр содержит полосу поглощения 9с 1620 см ", в ПМР-спектренаблюдаются сигналы протонов триметилсилильной группы 30,07 м.д.(0,075 моль) триметилсилилэтоксиацетилена при перемешивании и охлажде,сеС(БСН СОС Н 872 6 й)58 СН С81 82-84/1,се4 "4 Я нии до -30 С барботируют в...
Способ получения трет. -алкиловых эфиров
Номер патента: 858557
Опубликовано: 23.08.1981
Авторы: Джанни, Франческо, Эрманно
МПК: C07C 43/04
Метки: алкиловых, трет, эфиров
...23,38 ч, изобутилена, 43,38 ч линейных бутенови 0,35 ч. метанола, и эти соединениявозвращают в реактор 2. Из нижнейчасти колонны 3 через линию 11 отбирают 56,59 ч. МТБЭ 98 у 25-ной чисто"ты.Общая конверсия метанола составляет 96 при селективности 100,в то же время конверсия изобутиленасоставляет 98 при селективности97.П р и м е р 2. (процесс ведут по схеме, изображенной на фиг, 2).32,12 вес.ч, метанола 1 смешивают с выходящим иэ колонны 3 потоком олефинов, состоящим из 0,98 ч. метанола, 40,73 ч. линейных бутенов и 23,94 ч. изобутилена и с 12 ч, олефинового сырья, которое состоит иэ 16,44 ч, иэобутилена и 16,77 ч, линейных бутенов,Реакционную смесь, в которой малярное соотношение изобутилен - метанол составляет 0,72, подают в...
Способ получения низших алкиловых эфиров (мет)акриловой кислоты
Номер патента: 899530
Опубликовано: 23.01.1982
Авторы: Александрова, Аржаков, Бутакова, Железная, Залескова, Лунин, Магадов, Мещеряков, Мкртычан, Румянцев, Селякова, Солдатов, Филин, Фомин, Чугунова
МПК: C07C 69/54
Метки: алкиловых, кислоты, метакриловой, низших, эфиров
...С и давлении 3-12 ате,ЮП р и м е р 1, В металлический рвактор, представлякяпий собой трубку изспецстали диаметром 20 см и длиной899530 Составитель Н, ТокареваРедактор О. 10 рковецкая Техред Л. Бвбинец Корректор М, Шароши Заказ 12051/29 Тираж 447ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Рвушскаа наб., д, 4/5 Подписное Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 334 смзагружают 76 мл катализатора СПФ с размером частиц 0,25-0,5 мм,В реактор подают смесь акриловои кислоты и бутанолв при их мольном соотноШении 1:1,5 со скоростью 500 мл/час. В качестве ингибиторв реакции полимеризвции используют 0,1% гидрохинона,Темпеорагура в реакторе 160 С, давление 3- 4 атмосферы. Время контакта 8 мин....
Способ получения 2, 2-диметил-3-(2-метил)-1-пропенил-1, 3 трансциклопропан-1-карбоновой кислоты и ее алкиловых эфиров
Номер патента: 929007
Опубликовано: 15.05.1982
Авторы: Гоху, Хиросуке, Цунеюки, Юкио
МПК: C07C 69/747
Метки: 2-диметил-3-(2-метил)-1-пропенил-1, алкиловых, кислоты, трансциклопропан-1-карбоновой, эфиров
...и потом от ют этанол, Остаток растворяют в дной воде и подвергают экстрактолуолом, Водный раствор подкит 10/-ной серной кислотой и вывшееся масло экстрагируют н-гек9290саном. Экстракт промывают водой, су.шат и упаривают. Получают 12,6 г масла (983), которое оставляют в холодильнике. Образуются кристаллы с с т. пл. 49 - 53 ОС. Для очистки ТРанс-хризантемовую кислоту перегоняют при уменьшенном давлении, т.кип,этой кислоты 111-115 ОС/1 мм рт.ст,П р и м е р 5, В колбу емкостью 200 мл загружают 20 мл безводного диоксана и в атмосфере азота 5,09 г ,нафталина и 0,91 г металлического натрия. Смесь перемешивают при комнатной температуре, Натрий растворяется и образует темно-зеленоокрашенный комплекс, После 2 ц перемешивания добавляют...
Способ разделения смеси метилметакрилата и низших алкиловых спиртов
Номер патента: 950715
Опубликовано: 15.08.1982
Авторы: Ершова, Киселев, Уставщиков, Фролова
МПК: C07C 69/54
Метки: алкиловых, метилметакрилата, низших, разделения, смеси, спиртов
...г мас.Ъ г мас,Ъ Метилметакрилат 5,83 12,6040,37 87,40 Этанол.,Циэтиленгликоль 23,00 100,0 22,99 36,33 0,01 0,17 том, что значительно упрощает выделение чистых компонентов, исходной смесиректификацией слоев, полученных пос-.ле экстракции. Для разделения экстракта и рафината требуется ректификационная колонна эффективностью 5- 510 т.т. Выделенные компоненты отличаются высокой чистотой,П р и м е р 1. Смесь, состоящуюиз метилметакрилата и метанола экстрагируют этиленгликолем в соотношении 10исходная смесь; экстрагент 1:0,5.Результаты экстракции приведены, отбирают метанол чистоты 99,2-,мас.Ъ. Кубовые остатки состоящие в основном из этиленгликоля,поступают в рецикл на.экстракцию.П р и м е р 2, Смесь метилметакрилата и этанола...