Патенты опубликованные 07.03.1982

Номер патента: 910575

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Артамкина, Белецкая, Гринфельд

МПК: C07C 33/24

Метки: бензойной, кислоты, совместного, трифенилкарбинола

...- диметоксиэтана, другого щелочного агента - едкого кали, .при мольном соотношении бензофенона,едкого калй" и диметоксиэтанв равном1:3-10: 14-35 и температуре 60-85 С. 0В этих условиях промежуточно образующийся фенил-анион преимущественно взаимодействует с бензофенономчто приводит к образованию трйфенилкарбинола с высоким выходом ( 75-804 )при сохранении 90-953-ного выходабензойной кислоты.Кроме того, за счет применениядоступного едкого кали, который неявляется в такой степени гигроскопич- щным веществом, обеспецивается более простое технологическое оформление процесса.П р и м е р 1. Смесь 1,82 г бензофенона 1,68 едкого кали и 15 мл 2 здиметоксиэтана (мольное соотношение = 1:3:14,4) перемешивают при85 С 8 ц. Затем...

Номер патента: 910576

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Артамкина, Белецкая, Гринфельд

МПК: C07C 33/24

Метки: бензойной, кислоты, совместного, трифенилкарбинола

...кислоты 954.П р и м е р 3, Смесь 1 г дифенилметана, 5 г едкоо кали, 0,08 г 18-краунэфира ( 5 О; мольных по отношению к дифенилметану) и 20 мл диметоксиэтана ( мольное соотношение 1: 15:32) перемешивают в присутствииокислорода 4 ч при 20 С и затемо4 ч при 85 С. Выделение ведут анало- гично примеру 1, Выход трифенилкарби 4 нола 78, бензойной кислоты 90, Чистота продуктов по всем примерам более 953по данным ГЖХ-анализа),Формула изобретения Способ совместного получения трифенилкарбинола и бензойной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода конечных продуктов и упрощения про - цесса, дифенилметан окисляют кислородом или воздухом в среде диме" токсиэтана в присутствии щелочи едкого кали, и 18-краунэфира в...

Номер патента: 910577

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Райдма, Рятсеп, Сакс, Силлак

МПК: C07C 39/08

Метки: 5-метилрезорцина, выделения

...разгонкой регенерируют толуол с бутилацетатом, а маточный раствор от второй кристаллизации направляют на первую кристаллизацию следующей порции фракции с т.кип. 280-295 С. По анализам видно, что полученный 5-метилрезорцин после первой кристаллизации соответствует требованиям на целевой продукт и фактически второй кри" сталлизации не требует. Время, необходимое для проведения двух ступеней кристаллизации, 8 ч. Скорость ,коррозии стали 12 Х 18 Н 10 Т составля ет 0,03 г/м ч.гП р и м е р 2. 1600 г указанной в примере 1 фракции смешивают с 2400 г растворителя ( весовое соотношение 1:1,5), состоящего из 2172 г бензола и 228 г бутилацетата (ве" совое соотношение 1:0,11). Последующие операции проведения первой кристаллизации те же, что...

Номер патента: 910578

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Григорьев, Игнатьева, Косенко, Марков, Панина, Сакодынский

МПК: C07C 41/36

Метки: высококипящих, гликолей, производных, разделения, смесей

...250 Три пропил енгли коля 2,16 6,33 575 330 Тетрапропиленгликоля 1,61 9,40 0,54 7, 10 Пентапропиленгликоля 8,30 1,40 12,50 Гексапропиленгликоля 7400 . 0,4 9,70 Та же 0,33 Та же 0,23 Гептапропиленгликоля Не определяешься Октапропиленгликоля 11,00 То же То же П р и м е р 2. Разделение смеси хлоргидринов полиэтиленгликолей,входящих в состав технического продук" та гидрина. 40Из таблицы видно, что применение предложенного способа .снижает ВЭТТ в 2-3 раза,а время удерживания высоко- кипящих соединений примерно в 1,5 раза. По сравнению с известным способом в технической смеси дополнитель 43 но определяются два высскокипящих эфирагепта-и октапропиленгликолей, Увеличивается количество других определяемых примесей. Чувствительность...

Номер патента: 910579

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Абакумова, Коленко, Петров

МПК: C07C 43/205

Метки: 2-бис, оксиэтокси)-бензола

...М.МеркуловаРедактор Н.Коляда Техред М.Рейвес Корректор О.БилакЗаказ 1018/23 Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 910Целью данного изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения 1,2-бис-(-оксиэтокси)-бензола оксиэтилированием 1,2-диоксибензола этиленхлоргидрином в органическом растворителе при температуре 60-65 С в присутствии щелочи и катализатора-дициклогексил 18-краун-б.Отличительной особенностью предложенного способа является то, что в качестве оксиэтилирующего агента используют этиленхлоргидрин, и процессо ведут при температуре 60-65 С в...

Номер патента: 910580

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Абрамов, Чалых, Шаповал

МПК: C07C 46/00

Метки: 4-бром-1-метиламиноантрахинона

...воды в органическом растворителе, Это достигается в лабораторных условиях частотой вращения мешалки 1000 об/мин.Если выдерживается оптимальное соотношение органического растворите. ля и воды ( 4:1), при прочих равных условиях интенсивность перемешивания может быть уменьшена за счет введения в реакционную массу добавок полиэтиленгликоля 1 ПЭГ), Если условия раэмешивания не меняются, введение добавки ПЭГ - 115 в количестве 2 Е от веса 1-метиламиноантрахинона увеличивает скорость основной реакции бромирования в 2 раза. Рекомендуемое количество ПЭГ-47 ат веса 1"метиламиноантрахинона, Увеличе-. ние количества ПЭГ более 4 Е не дает дополнительного положительного эффекта. Кроме того, применение ПЭГ позволяет уменьшить количество воды в...

Номер патента: 910581

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Александров, Климова, Тарунин, Тимина

МПК: C07C 47/02

Метки: альдегида, пропионового

...качестве катализатора оэонсодержащей газовой смесью при температуре 25- 50 фС и мольном соотношении озон: про-панол, равном ( 0,43-2,63):1.Отличительной особенностью предложенного способа является то, что в качестве катализатора используют)" я А 10, в качестве окислителя - 10 озонсодержащую газовую смесь, и процесс ведут при температуре 25-50 Со и мольном соотношении озон: пропанол, равном ( 0,43-2,63): 1.Паро-газовую смесь Н -пропилового спирта, полученную барботированием потока газа (азот, аргон, кислород, воздух) окисляют в проточном реакторе при атмосферном давлении и температуре 25-50 С.Концентрация ,И -пропилового ,спирта 0,38. 10 4-1,65 10 4 моль/л.Концентрация озона 0,28.10 -1,50 10-Ф . 4 1 фмоль/л. Иольное соотношение озон: н...

Номер патента: 910582

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Маннанова, Чернова, Шарнина

МПК: C07C 47/16

Метки: технического, хлораля

...98,57 НС 0,1,воды 0,1, И 1,4557, д 1,55. Выход хлораля 90%,г П р и ме р 2. 100 г технического хлораля с содержанием основного вещества 96,17 перегоняют при температуре в колбе 110-115 С в присутствии 12 г (12%)хлористого кальция и 2 ,2% ) окиси кальция. Отбирают фракцию при температуре кипения в парах 97-987. Получают С 5 г хлораля с содержанием основного вещества: 997 НС 1 0,057, вада 0,1: Иг 1,4557, с 34 1.512. Выход 85%.зависимости от взятых количеств кальция Н 504 - 10 вес.% Н 50-15 вес.7 Н 50- 25 вес.% ИсходныйСаСО - 15 вес.% СаСОвес.7 баСО О вес.% хлораль14665 1,458 Кислотность впересчете наНС 1 448-0 56 Пределыния С е 5-98 95-98,5 Литературное значение Иц для хлораля 1,4557-1,45701 Э 910582Наиболее близким техническим...

Номер патента: 910583

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бархаш, Осадчий, Смирнова

МПК: C07C 47/21

Метки: 7-диметил-2, алкокси-3, октеналей

..., т,кип. 78 С/0,2 мм рт,ст., И р = 1,46422,оНедостатками способа являются труднодоступность исходных 7-алкокси- -3,7-диметил-октин-З-алов, использование сложных дорогостоящих катализаторов; Ас О или солей серебра, большая трудоемкость и продолжительность процессов (30 ч), связанные с многостадийностью сложного каталитического процесса.Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается предложенным способам получения 7-С -С -алкокси -3 7-диметил-окте 2.налей путем взаимодействия цитраля с фторсульфоновой кислотой в среде хлористого сульфурилфторида при температуре 1, в 1) -(- 120) С, обработкой полученного при этом раствора смесью соответствующего спирта и диэтилового эфира при той же температуре,...

Номер патента: 910584

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бурыкина, Лазарева, Матвеенцева, Семенова, Уварова

МПК: C07C 47/544

Метки: п-формилстирола

...в известном способе.П р и м е р . В охлажденную до (- 78)- (-75)С смесь 10,0 г(0,077 моль ) И -дивинилбенэола и 9,75 г ( 0,123 моль) пиридина в 175 мл хлористого метилена пропускают кислородно-озоновую смесь в течение 5 ч со скоростью 45 л/ч ( содержание озона 2 об.Е). После окончания озонолиза в реакционную смесь добавляют 7,65 г ( 0,123 моль) диметилсульфида, быстро доводят температуру до комнатной и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Смесь промывают три раза (по 70 мл) водой, промывные воды экстрагируют один раз 1200 мл) хлористым метиленом, который промывают два раза 1 по 100 мл ) водой. Объединенные органические вытяжки сушат безводным сернокислым магнием, фильтруют и отгоняют растворитель в вакууме. Полученный И...

Номер патента: 910586

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Горностаев, Сакилиди

МПК: C07C 50/18

Метки: 1-азидо-2-метилантрахинона

...(0,005 моль)азида натрия. Синтез ведут при постоянном перемешивании при температуре45-50 С в течение 5 ч. Контроль за1ходом реакции осуществляют с поь 1 ощью ТСХ на пластинках "Силуфол,1-азидо-метилантрахинон выделяют фильтрованием в виде желтогоосадка. Очищают 1-азидо-метилантрахинон перекристаллизацией изтолуола,Выход очищенного 1-аэидо-метилантрахинона - 0,51 г (78,47.).Найдено 7: й 16,12, 16 18.Вычислено 7. : й 15,96.П р и м е р 2. К раствору 0,67 г(0,0025 моль) 1-нитро-метилантрахинона в 30 мл диметилсульфоксидаприбавляют 0,325 г (0,005 моль) азида натрия, Синтез ведут при постоянном перемешивании при температуре50-60 С в течение 4 ч. Контрольза ходом реакции осуществляют с помощью ТСХ на пластинках...

Номер патента: 910587

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бомштейн, Кушнер, Патласов, Серафимов, Трофимов, Чащин

МПК: C07C 53/08

Метки: водных, выделения, гомологов, кислоты, растворов, уксусной

...спиртами, составляющие до 1,57. Во" вторых, при использовании в качестве этерифицирующих агентов спиртов в 0,5-2-кратном избытке от стехиометрического по реакции с муравьиной кислотой, а тем более при неполной конверсии муравьиной кислоты (содержание до 0,5 Х в уксусной кислоте), эфирный слой дистиллята азеотропной колонны кроме растворенной воды будет содержать остаточное количество спиртов. Так как разделение смесей формиат - спирт - вода с выделением чистого формиата, затруднено из-за наличия тройного азеотропа с минимальной температурой кипения, для отделения Формиата от спирта применяют промывку органического слоя водой. Это, в свою очередь, увеличивает рециркуляцию воды, а следовательно, приводит к увеличению энергетических...

Номер патента: 910588

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бельферман, Винярчик, Иванов, Котова, Сильченко, Станко

МПК: C07C 53/08

Метки: кислоты, уксусной

...4,40 Вода 94,62 Подачу исходного раствора осуществляют до проскока муравьиной кислоты 0,10 вес.%, что фиксируют с помощью непрерывного хроматографи. веского анализа.91055Температура процесса комнатная. Время контакта очищаемого раствора со слоем адсорбента 1,5 ч.Пропущено 279,28,г исходного раствора. Получено 273,70 г очищен ного раствора следующегосостава вес, 7.:Уксусная кислота 6,82Муравьиная кислота 0,02Вода 93,161 ОЕмкость адсорбента по муравьи-. ной кислоте составляет 122,5 г, Для регенерации адсорбента из реактора сливают очнщаемый раствор и заливают 300 мл О -ного раствора ацетата натрия. Через 1 ч раствор регенеранта сливают, а адсорбент промывают 1,2 л 107-ного раствора ацетата натрия порциями, регенеранта по 300 мл в течение...

Номер патента: 910589

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кудряшов, Матушкин

МПК: C07C 55/02

Метки: водных, дикарбоновых, кислот, монокарбоновых, низкомолекулярных, растворов, солей, щелочных

...пропионовокислыйНатрий маслянокислый 4Натриевые соликислот С 5 С 7 2,0Натрий янтарнокислый.Натрий глутаровокислый 14,0Натрий адипиновокислыйНатрий пимелиновокислый 18,0Натрий пробковокислыйНатрий азелаиновокислый 3,6Натрий себациновокислый О,бФизико-химические показатели: Уд. вес. 1,24 г/см при 25 С, рН 207 оного раствора 9 при 25 С, цвет желтый,Предложенный способ позволяет упростить процесс за счет замены токсичных взрывоопасных растворителей на нетоксичные дикарбоновые кислоты, значительно уменьшить содержание в сульфатной воде низкомолекуляр" ных моно- и дикарбоновых кислот и этим самым исключить потери ценных карбоновых кислот.П р и м е р 1. К 150 г 607-ной исходной смеси натриевых солей моно- и дикарбоновых кислот, содержащей...

Номер патента: 910590

Опубликовано: 07.03.1982

Автор: Османов

МПК: C07C 57/32

Метки: бензойной, кислот, совместного, фенилуксусной

...р и м е р 3. На установке привепенной в примере 1 и дополненной 0 4узлом подачи водяных паров окисляют этилбензол кислородом воздуха в присутствии водяных паров (15 об,й ) в фенилуксусную и бензойную кислоты при скорости подачи жидкого этилбензола 2 мл/ч 1,76 г/ч) и общей объемной скорости 1000 ч -" .Использованные катализаторы и достигнутые конверсия этилбензояа и селективность по фенилуксусной и бензойной кислотам приведены в табл. 3.Для разделения фенилуксусной и бензойной кислот катализат охлаждают до 0-5 С. В этих условиях часть кислот выкристализовалась, Твердую фазу отделяют от жидкого катализата, а последний подвергают перегонке.Таким образом достигают разделения кислот от непрореагировавшего этилбензола.Для разделения...

Номер патента: 910591

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Красуцкий, Родионов, Юрченко

МПК: C07C 61/135

Метки: 3-бромадамантил-1-карбоновой, кислоты

...кислоты сбромом в присутствии катализатора, о т - л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, повышения выходацелевого продукта и снижения его себестоимости, в качестве катализатора испольэуют цинк или бромид цинка и процесс ведут при температуре кипения брома,Составитель И.КазанковаТехред А. Ач КорректорО. Билак Редактор Н.Коляда 1018/23 Тираж 448 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,15-17 ч, Использование легкодоступного цинка или бромида цинка удешевляет,процесс и снижает себестоимость целевого продукта.Применение бромида цинка сокращает время процесса на 1,5-2 ч, новвиду...

Номер патента: 910592

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Афанасьевская, Бородовицын, Позднякович, Шейн

МПК: C07C 63/04

Метки: 2-бензоилбензойной, замещенной, кислоты

...3,6 и 7 при 3,53-3,85 и ( -7,50) -( - 8,30) м. д.П р и м е р 4. Подобно примеру 3 окислением 0,63 г 2,5-диметил-хлордифенилметана 3,0 мл азотной кислоты получают 0,72 г (выход 86,5%) 2- (4 - хлорбензоил)-4-карбоксибензой" ной кислоты с т. пл. 278,5-282 С. Вещество перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Получают 0,68 г (81,6%) очищенной кислоты с т.пл. 288,5-291 С. ЗО П р и м е р 1 , В. автоклав емко": стью 1,50 см загружают 5,60 г 2,5-диметилдифенилметана и 55 мл 20%- ной азотной кислоты (отношение дифенилметан:азотная кислота (100%) 1:7). Смесь нагревают до 190 С в тео 35 чение 5 ч, выдерживают при 190-195 С в течение часа, поддерживая давление в автбклаве 15-25 ат стравливанием окислов азота, Получают 6,10 г (78 5%)...

Номер патента: 910593

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бояркин, Гендельман, Голубев, Зернов, Ковалев, Кулаков, Манзуров, Мкртчян, Морозов, Морозова, Назимок, Овчинников, Петров, Турчинский, Хомин, Юхимец

МПК: C07C 63/24

Метки: изоили, кислоты, терефталевой

...50 вес.и суммарном содержании ацетатов кобальта и марганца в реакционной смеси 0,15-0,30 вес. , что позволяет повысить экономичность процесса и качество целевого продукта.Потери уксусной кислоты по показаниям газоанализаторов на СО и СО рассчитывают по реакциям окислительной деструкции:СН,СООНда Ж+Сап.+2 НяРсн,сн,);си,+,ю,- сн,соон+СО+2,СО+4 НпсСнижение потерь уксусной кислоты при одновременном повышении качества целевого продукта достигается при использовании в процессе алифатического углеводорода и катализатора в указанных вьппе количествах. При этом соотношение Со:Мп остается всегда постоянным, равным 2;1П р и м е р 1. Окисление п-ксилола проводят при 215 ОС и давлении 2 Й кг/см в реакторе из титана рабочей емкостью 0,7 л,...

Номер патента: 910594

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Белецкая, Демьянов, Зельдис, Махоньков

МПК: C07C 65/01

Метки: 4-(оксиметил, бензойной, кислоты

...5 Е 30 и 5 Ф 4 Э при 160-200 С. Состав продуктов (в виде метиловых эфиров, мол. %; п-толуиловая кислота 21,3; 4-формилбензойная кислота 0,2; терефталевая кислота 2,4; 3-бром 594 14-метилбензойная кислота 0,4;4-(ацетоксиметил) оенэойная кислота 1,1;4-(бромметил)-бензойная кислота70,6, Оставшуюся часть эфирныхэкстрактов реакционной смеси упаривают в вакууме и кипятят 8 ч с 5 млводы в атмосфере аргона. Продукты реакции экстрагируют эфиром, Эфирные экстракты обрабатывают диазомета 1 О ном, концентрируют и анализируют спомощью ГЖХ. Состав продуктов, мол.%:п-толуиловая кислота 21,1; 4-формилбензойная кислота 2,1; терефталеваякислота 7,3; 3-бром-метилбензойная1 кислота 0,5; 4-(оксиметил)-бензойная кислота 70,2,Целевой продукт выделяют,...

Номер патента: 910595

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Борисов, Гусевская, Ермаков, Лихолобов, Соболев, Чесноков

МПК: C07C 67/05

Метки: ацетатов, пропиленгликоля

...низкая скорость образованияцелевого продукта0,025 моль/л ч ),низкая активность катализатора (0,2 10моль продукта/моль 1.11 г), довольновысокий весовой процент содержаниясолей в каталиэаторном растворе( 3 вес,приводят к затруднениямпри выделении высококипящего диацетата прапиленгликоля иэ реакционнойсмеси. Недостатком такого способаявляется Низкое весовое содержаниецелевого продукта в реакционной смеси 1 0,5-0;75 вес, ),20 Селективность процесса почти не зависит от условий проведения про" цесса и составляет не ниже 95( на прареагировавший пропилеи), в качестве побочного продукта образуется в основном аллилацетат.Процесс осуществляют следующим образом.В реактор с перемешиванием загружают уксусную кислоту, содержащую да 3 вес.воды,...

Номер патента: 910597

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Беспрозванный, Борсук, Васильева, Игнатьев, Коваленко, Чайкина, Шилина

МПК: C07C 69/18, C08K 5/103

Метки: жидкостекольной, литейном, отвердителя, производстве, смеси

...эфира. Целевой продукт содержит35 62,8% триацетина и 37,2% диацетина.П р и м е р 2. В колбу по примеру 1 загружают 249 г отхода, который содержит 80,2% глицерина, и560,5 г отхода, содержащего 89,2% уксусной кислоты. При работающей мешалке содержимое нагревают и при атмосферном давлении отгоняют водный раствор уксусной кислоты. В начале процесса температуру повышают до 118 С и в течение 9 ч отгоняют 275,6 г 65,7%-ной уксусной кислоты с постепенным повышениемтемпературы в жидкости до 144 С. 50 55 Далее загружают вторую порцию водного раствора уксусной кислоты (82,9%-ной) - 336 г. При постепенном повышении температуры до 210 С отгоняют 322,7 г 82,1%-ной уксусной кислоты. Всего отгоняют 598 г водного раствора уксусной кислоты с...

Номер патента: 910598

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бацоева, Гусева, Ерыков, Киселев, Коршунов, Лазарянц, Мелехов, Неумоин, Пеньков, Сухарева

МПК: C07C 69/54

Метки: кислоты, метакриловой, эфиров

...г ТЭА, 78 г толуола, 96 г ММА и 0,45 г поташа в качестве катализатора. Получают 36,7 г дистиллята, содержащего метанол и 79,6 г целевого продукта. В ряде параллельных опытов выход составляет от 74 до 84/ от стехиометрического на взятый ТЭА. Целевой продукт тот же, что в примере 1.Характеристика продукта олиного из опытов по такой методике: п 1,4807, бромное число 114,6, мол,вес.355.Найдено, 1 : С 60,24; Н 7,84;Ы 4,05С 1 фдЮьВычислено, / : С 61,20; Н 7,65;И 3,97.П р и м е р 4. Процесс, описанный в примере 1, осуществляют, используя 44,8 г ТЭА, 96 г ММА, 78 гтолуола и 0,12 г гидроокиси натрия вкачестве катализатора. Получают80,5 г целевого продукта. В рядепараллельных опытов получают выходцелевого продукта от 76 до 791 отстехиометрического...

Номер патента: 910599

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Ахматдинов, Кантор, Максимова, Миронов, Рахманкулов, Сыркин

МПК: C07C 69/63

Метки: гликолей, диэфиров, кислоты, трифторуксусной

...не нии трифторуксусно ип. 39 С), проведеповышенных темпера 31 к,обобн, - Ф - бнобоЩм к предлагаемомупособ пои. трифтотвием этым ангидслотой и12 .го способа являохлаждения реаклуцения руксусной иленгликоридом или ри Оос. где К,1 - В-Н, СН,и =0,1,которые могут быть использованы вкачестве пластифицирующих, смазочныхреагентов, биологически активныхпрепаратов и т.д.Известен способ получения диэфиров гликолей и трифторуксусной кислоты взаимодействием замещенных тетрагидрофуранов, в частности 2,5-.диетилтетрагидрофурана, с избыткомтрифторуксусного ангидрида при 95 оСв течение 30 ц, при этом давлениепонижают с 4,9 до 1,2 ата 11. ляется уп стигается нии способа олей и трирмулы 1 эте ржащего сой кислоты в льств в гл м ы одсод ксусн Изобретение...

Номер патента: 910600

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Арутюнян, Глотова, Залинян

МПК: C07C 69/67

Метки: 3-метил-5-замещенного-5, дикарбэтоксипентанона-2

...р и м е р 1, 3-Метил5-дикарбэтоксипентанон.Смесь 48 г (0,3 моль) малоновогоэФира, 25,2 г (0,3 моль) метилизопропенилкетона (стабилизированногогидрохиноном) и 8,5 г (0,06 моль)безводного поташа при перемешиваниинагревают на водяной бане 2 ч при65-80 С. Затем охлаждают, разбавляют эфиром, фильтруют и Фильтр дважды промывают эфиром. Фильтрат промы 46вают водой и сушат над безводнымсульфатом магния. После отгонкиэфира остаток дважды перегоняют ввакууме при 96-97 вС/О 5 мм рт.ст.Выход 65,9 г (903 и о 1,4365, Промытый катализатор оставляют в сушильном шкафу на 2 ч при 120-150 Си применяют для последующих конденсаций. Выход соединений формулы 1.при использовании регенерированногокатализатора не меняется, При исполь-зовании катализатора...

Номер патента: 910601

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Аникин, Камалов, Краснова, Ольмезов, Остафьев

МПК: C07C 87/30

Метки: нитратов, тетраалкиламмония

...используют трибутилфосфат, а в качестве неорганического нитрата .- нитрат аммония.П р и м е р 1. В делительную воронку помещают 125 г 254-ного раствора в трибутилфосфате бромида бутилтриалкиламмония-технической смеси третичных аминов нормального строения (Ст-Ср)(ЙЙВц)В г (0,061 моль), добавляют 80 мл 2 И водного раствора нитрата аммония (0,16 моль) и встряхивают в течение 0601 4мин при 20-25 фС. Водный слой отделяют, а органический обрабатывают так же еще дважды. Получают раствор нитрата бутилтриалкиламмония в трибутилфосфатене содержащий брома.Выход количественный. П р и м е р 2. В делительную воронку помещают 120 г (0,24 моль) бробромида бутилтриалкиламмония и 80 мл 2 И водного раствора нитрата аммония (0,16 моль) и встряхивают в...

Номер патента: 910602

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Дюмаев, Клюев, Кондратьев, Разгуляев, Хидекель, Яковлев

МПК: A61K 31/136, B01J 23/44, C07C 209/26 ...

Метки: n-алкилароматических, аминов

...р 1. 1 г никельхромового катализатора Фракции 0,25-0,5 мм,содержащего, вес.,48 никеля,35,7окиси хрома и 4 графита, загружаютв стеклянную трубку, продувают водородом и нагревают в токе водорода30 мин при 2200 С. Затем катализаторохлаждают и загружают в реакционныйстеклянный термостатированный сосуд,Ф продутый азотом, приливают 15 мл этилового спирта, продувают водородом, встряхивают 5 мин, затем в токе водорода приливают 0,3 мл смеси нитробензола с уксусным адьдегидом (мольное соотношение РпИО 4 СН 4 0 - 1 ; 3) и энергично перемешивают реакционную смесь при атмосферном далении .водорода и температуре 18 С. Ход реакции контролируют по поглощению водорода. Теоретическое количество водорода 150 мл поглощается за 100 мин. Получают...

Номер патента: 910603

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Амирханян, Еланян, Лобарева, Малинка, Матевосян, Степанов

МПК: C07C 229/04, C07K 1/14

Метки: n-ацетил, активных, аминокислот, оптически, рацемических, смесей

...уксусной кислотой для инактивации Фермента.Раствор нагревают до 800 С, добавляют 0,5 г активироваиного .угля и через 10-15 мин Фильтруют на воронке дюхнера.Фильтрат упаривают в вакууме, создаваемом с помощью водоструйного насоса, при 40-50 фС до 90-100 мл (при этом частично выпадают кристаллы Ь-метионина). К остатку добавляют 560-630 мл 96-ного этанола и выдерживают при 4 С .4-5 ч. Выпавшие кристаллы Ь-метионина отФильтровывают на воронке дюхнера, промйвают 30 млЯ этанола и высушивают при 50-60 Со 5-6 ч, т.пл. 262 фС (с разл.) .Выход метиоиина 10-11 г (67-74 от теории) в расчете на И-ацетил- Ь-метионин, Срдержаиие основного ц вещества не менее 98,5.Маточный раствор, содержащий И.- ацетил-Р-метионин,следовые количест ва 1,-метионина,...

Номер патента: 910604

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Витол, Пейча, Фелднере

МПК: C07C 101/04

Метки: валина, гидрохлорида, изомеров, оптических

...кристаллизациипроводят в течение 10-15 мин при постепенном снижении температуры до21+0,5 С.Осадок целевого продукта отделяютматочный раствор используют для выделения второго иэомера аналогичнымспособом. Добавка целевого продуктасоставляет обычно 2,9-3,6 от количества гидрохлорида Р,Ь-валина, Количество оптического изомера в затравке составляет 0,21-0,271 от общегоколичеста кристаллиэационного раствора.Отличительные признаки предлагаемого способа осуществления селективной кристаллизации обеспечиваютповышение выхода до 12, 1- 13, 00(в два раза), повышение оптическойчистоты (на 4 Ф), сокращение временипроцесса до 1 О мин (в 3 раза) иупрощение процесса (проведение кристаллизации в реакционной смеси).Повышение выхода достигается расширением...

Номер патента: 910605

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Красуцкий, Новикова, Семенова, Юрченко

МПК: C07C 101/04

Метки: амино-1-адамантилуксусной, кислоты

...т.пл.176 чреагировавших иода и хлористого тио С (циклогексан).нила с четыреххлористым углеродом, Найдено, 3 : С 45 31 Н 5 02растворением остатка в смеси тетра- СН О1 1T1гидрофурана с водой, экстракцией Вычислено,1: С 45,01; Н 5,35эФиром и выделением с-йод-адаман О б) Смесь 38,7 гс -йод-адамантилтилуксусной кислоты, которую обраба- уксусной кислоты и 250 мл 19-ноготывают 15-20 З-ным спиртовым раство- метанольного раствора аммиака выдерром аммиака при температуре 60-70 С живают при 62-65 С и давлении 7 атми давлении 7-10 атм, 14 ч. После охлаждения растворительОтличительными признаками способа 13 отгоняют в вакууме, остаток промываютсогласно изобретению являются исполь раза водой по 50 мл и получаютзование другого исходного...

Номер патента: 910606

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Андабурская, Калнин

МПК: A61K 31/198, C07C 229/08, C07C 231/02 ...

Метки: n-ацетил-dl-серина, na-соли

...ПЬ-серина по аминогруппе и позволяет выделить И-ацетил-ПЬ-серин в виде его натриевой соли с выходом 95-973 и Х-ацетил-ПЬ-серин после разложения соли с выходом 803.При ацилировании серина уксусным ангидридом в присутствии водного раствора гидроокиси натрия при молярном соотношении 1:1,5-2.5:2,5-3,5 и, введении всего количества гидро- окиси натрия вначале реакции ацилирование идет исключительно с образованием И-ацетилпроизводного серина. Гидроокись натрия добавляют в такам количестве, чтобы соотношение серина и уксусного ангидрида к гидроокиси натрия составляло 1:1. Таким образом,в конце ацилирования реакционнаясмесь состоит только из натриевойсоли Х-ацетил-ПЬ-серина и ацетатанатрия. 8 отличие от И-ацетил-ПЬ-серина его натриевая...