Способ получения 1, 2-бис-( -оксиэтокси)-бензола

н 910579 Союз СоветскихСоцнвпистическихРеспублик Оп ИСАНИЯИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5)м. Кл. С 07 С 43/205 С 07 С 41/01 с присоединениехт заявки М Раудврстюны 11 комктет СССР дв делам нзабретеннй и еткрытнй.07(088,8) Дата опубликования описания 07.03, 82 Н,И.Абакумова, И,П.Коленко и Л.А.Петров тА."1Институт химии Уральского научного ц итра ай"СССР "Данное изобретение относится кспособу получения 1,2-бис-ф -окси, этокси)- бензола, который находит применение в качестве мономера и , блоксополимера в синтезе полиэфирных и полиуретановых смол. Известен способ получения 1,2-бис( 1 э -оксиэтокси 1-бенэола путем оксиэтилирования 1,2-диоксибензола окисьюэтилена в щелочной среде при темпе- ,10оратуре 75-80 С и давленизв 1-4,5 атм.Оксиэтилирование проводят в атмосфере азота для повыщения селективности процесса. Окись этиленаподаютв реактор со скоростью 0,719 л/мин втечение б 4 мин,Выход целевого продукта 75,471),Недостатком известного способаявляется использование газообразнойокиси этилена и проведение процесса20в двухфазной системе газ-жидкость,а также сравнительно невысокий выходцелевого продукта 1 11. 2Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 1,2-бис- ( /Ь -оксиэтокси-бензола, заключающийся в том, что 1,2-диоксибензол подвергают оксиэтилированию избытком окиси этилена в органическом растворителе в присутствии щелочиьпри температуре 50-80 С.После отгонки растворителя целе 1 вой продукт получают с выходом до 973 1 21. Недостатком известного способа является использование токсичной га" зообразной окиси этилена и таким образом проведение процесса в двух" Фазной системе газ-жидкость,В такой системе необходимо контро" лировать расход компонентов и к тому же непрореагировавшую окись этилена возвращать а зону реакции, это требует наличия дозирующнх устройств компрессоров, что усложняет техноло" гию получения целевого продукта.С 606 Н 709 С Н О С,6 Н 7,07 10 14 4 Найдено, 7: Вычислено,7.: 20 Формула изобретения Составитель М.МеркуловаРедактор Н.Коляда Техред М.Рейвес Корректор О.БилакЗаказ 1018/23 Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 910Целью данного изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения 1,2-бис-(-оксиэтокси)-бензола оксиэтилированием 1,2-диоксибензола этиленхлоргидрином в органическом растворителе при температуре 60-65 С в присутствии щелочи и катализатора-дициклогексил 18-краун-б.Отличительной особенностью предложенного способа является то, что в качестве оксиэтилирующего агента используют этиленхлоргидрин, и процессо ведут при температуре 60-65 С в присутствии катализатора-дициклогексил- -18-краун-.Предложенный способ является более простым,. так как осуществляется в однофазной системе, не требует дозирую щих устройств окиси этилена используют менее токсичный и не взрывоопасный этиленхлоргидринВыход целевого продукта составляет 96-997П р и м е р 1, В двухгорлую колбу, снабженную холодильникомзагружают 110 г (1 м ) .1,2-диоксибензола, 112 г ( 2 м) КОН, 0,0002 г дициклогексил-крауни 100 мл этилового спирта. Реакционную массу нагревают до 650 С и при перемешивании добавляют порциями этиленхлоргидрин 161 г ( 2 м). Смесь выдерживают при температуре б 5 , 1 ч. По окончании реакции из реакционной массы удаляют выпавший в осадок КС 1 растворитель отгоняют и получают 196 г 1,2-бис- (-оксиэтокси)-бензола, что составляет 993 от теоретически рассчитанного. Точка плавления 80-81 С.Найдено,Е С,5 Н 7,06 С Вычислено,7 о С 60,6 Н 7,07 40 (4 4 579 4П р и м е р 2. Аналогично опиГсанному в примере 1 способу к 110 г(1 м 1,2-диоксибензола, 80 г (2 мМаОН и 0,0002 г дициклогексилхрауидобавляют 100 мл смеси этилового спирта и диоксан в соотношении2:1. Реакционную массу нагреваютдо 60 С, приливают порциями этиленхлоргидрин 161 г (2 м) и выдерживают 10 при температуре 60 С в течение 1 ч.оВыделение целевого продукта провоцят аналогично методу, описанномув примере . Получают 94 г 1,2-бис 1-оксиэтокси 7-бензола, что составляет 987. от теоретически рассчитанного. Т - 80-81 С. Способ получения 1, 2-бис-( 1 з -оксиэтокси)-бензола оксиэтилированием 1,2-диоксибснзола в органическом растворителе при нагревании в присутствии щелочи, о т л и ч а ю щ и й о я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве оксиэтилирующего агента используют этиленхлоргидрин, и процесс ведут в присутствии катализатора-дициклогексил-краунпри 60- 65 С. Источники информации,35, принятые во внимание при экспертизе1, Выложенная заявка ФРГ .Ф 1 958725, кл. 12 ф 14/04, опублик.1970. 40 2. Выложенная заявка ФРГ 9 1920032, кл. 1214/04, опублик, 1970.