Способ получения п-формилстирола

Номер патента: 552897

Опубликовано: 30.03.1977

Автор: Сусуму

МПК: C07D 213/30

Метки: пиридина, производных, солей

...каплям 25 мл воды в атмосфере азота и полученный промежуточный продукт экстрагируют этилацетатом.Экстракт отделяют, высушивают над сульфатом магния и выпаривают при пониженном давлении, в результате чего получают продукт в виде маслянистого твердого вещества в количестве 2,45 г, Исследование методом ядерного магнитного резонанса: (СРС 1,): пики-части/млн. ; 3,1 (2 Н эпоксида); 4,0 (1 Н эпоксида); 5,19 (2 Н 1,3-диоксина); 6,1 (1 Н диоксина); 7,2 (С, и Сз пиридина); и 7,28 (5 Н фенила).П р и м е р 3. 2,2-Диметил - 4 - пиридо 3,2- Ы 1,3-диоксин-эпоксиэтан.А. 2,2-Диметил-оксиметилН-пиридо 3,2- д 1,3-диоксин.В 250-миллилитровую колбу, снабженную холодильником, сушильной трубкой, термометром и магнитной мешалкой, вводят 3,0 г (19,3 м моль)...

Номер патента: 558642

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Хартмут, Хельмут

МПК: C07D 213/24

Метки: пиридина, производных

...торр); фоакция 3: бензонитрил - 18,7 г, т. кип. 83 С (15 торр).Остаток (9,8 г) растворяют в 50 мл бензола и хроматографпрутот на окиси алюминия. Из элюатов получают 3.8 г (38%) 2,4,6-трттфенттлпиридина; 1,3 г (13%) 2,3,6-трифенцлпиридина, сумма (51%) ц 2,6 г трифенттлбеттзоча (2 изомера).П р и м е р 26. Процесс проводят аналогично примеру 23, однако, вместо ацетцляпетоната кобальта (11) и вместо дцэтцлэтоксцялюминия применяют трпэтцлалюминий.Вводят в реакшцо 1.8 г (5 ммолей) ацетил. ацетоцата кобальта (111), 1,8 г (16 ммолей) триэтилалюмцния в 200 мл толуола, 27,5 г (0,5 моля) пропцонцтрила, 27,5 г (0,25 моля) фенилацетилена.Реакционную сте сь разделяют перегонкой аналогично пример 5.Выход 5,6 г (36% ) 2,4-дцфени ч-этилпиридина: 5,3 г...

Номер патента: 633475

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Адриан, Дэвид, Роджер

МПК: C07D 215/16

Метки: пиридина, производных, солей

...рт. ст. Гкдрохпорид попучают насыщр нкем эфирного раствора сухим хлористым водородом кристаппизацкей твердого остатка из смеси метанол - эфир с выходомгидрохпорида искомого соединения в виде бесцветных игпообразных криствпповс т, пп. 173 ОС,Найдено, %: С 58,2; Н 6,3; М 6,3Вычислено, %: С 58,0; Н 6,2; й 6,2,П р и м е р 6. 5,6,7,8-Тетрагидрохинопин-В-карбоксамид.5,6,7,8-Тетрвгидрохинопин-В-кврбоксипат (9 г) растворяют в метаноле, предввритепьно насыщенном аммиаком (270 мп),и нагревают в бомбе при 100 С в течение 5 дней, Растворитепь удаляют и остаточное маспо растворяют в горячем петропейном эфире при 40-60. С. Твердоевещество отфильтровывают и кристаппизуют иэ этипацетата и получают 5 г целевого продукта в виде бесцветных игпообраэных...

Номер патента: 645565

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Лео, Томас

МПК: C07D 213/64

Метки: пиридина, производных

...газожидкостной хроматографии и ядерного магнитного резо.нанса показывает, что это масло содержит- 3,0% летучих примесей, 0,32/о изомераМ-замещенного пиридона и остальное целе 45 вой продукт - этиловый эфир 2-(3,5,6-трихлорпиридилокси)-пропионовой кислоты.Дистилляция аликвотного количестваэтого сырого эфира на колонке Вигра(15 см) приводит к получению бесцветного50 масла с т. пл, 126 - 127 С/1 мм рт. ст;1 5281Анализ этого масла методом газожидкостной хроматографии и методом ядерного магнитного резонанса не обнаруживает55 примесей.Вычислено, /о: С 40,23; Н 3,38; С 1 35,62;Я 4,69,СОН 1 ОС 1 з 11 ОзНайдено, %: С 40,3; Н 3,34; С 1 35,3;60 И 470.П р и м е р 4, Изопропиловый эфир 3,5 дихлор-фтор-пиридилоксиуксусной кислоты.Раствор 18,4 г...

Номер патента: 1083907

Опубликовано: 30.03.1984

Авторы: Джозеф, Чарльз

МПК: A61K 31/44, A61P 29/00, A61P 37/02, C07D 213/26, C07D 239/26

Метки: пиридина, пиримидина, производных

...чистый 4-(2-оксиэтилтиомил) пирйдин (195,7 г).ИК-спектр (пленка): 3,17, 3,51, 3,58, 6,27, 9,45, 3,2,27 Р-.(т, 2 Н) м.д.При выдерживании продукта он медленно кристаллизуется (т.нл. 47-4 оС). 5Двукислый фосфат готовят следующим образом,Основание (свежеприготовленноемасло, 195,7 г, 1,16 моль) растворяют в 488 мл этилацетата и растворохлаждают в ледяной бане. В перемешиваемый раствор основания в течение10 мин по каплям добавляют растворфосфорной кислоты (86,5, 132,5 г,1,16 моль) в 488 мл этилацетата.Соль 15выпадает в осадок в процессе добавления. Полная кристаллизация этойсоли достигается путем удаленияосадка.из ледяной бани, добавления687 мл метанола и перемешивания.фильтрация дает неочищенную двукислую Фосфорнокислую соль (274,.5 г)...