Патенты опубликованные 07.12.1980

Страница 44

Способ очистки сернокислых растворов

Загрузка...

Номер патента: 786878

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Ален, Жозеф

МПК: C01B 17/90

Метки: растворов, сернокислых

.... увеличению количества образующегося осадка.При концентрации свободной серной кислоты в исходном растворе меньше .44-47 последний предварительно упаривают при 80 С до достиженияОуказанной концентрации Н 2504.Согласно изобретению можно обрабатывать жидкие отходы, являющиеся результатом различных стадий способов обработки остаточных серных .растворов, содержащих сульфат железа У) и/или сульфат титанила. Эти жидкие отходы могут .иметь различные составы, а раствор, подвергаемый обработке, может являться результатом смеши. - вания по крайней мере двух из них.П р и м е р 1. Упариванию подвергают смесь жидких отходов в количестве 1000 г следующего состава:0 94 А 103 в виде сульфата алюоминия0,30 Ге 20 в виде сульфата желез а (1 д)0,37 Т 102 в...

Способ получения азотной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 786879

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вольфганг, Ларс

МПК: C01B 21/40

Метки: азотной, кислоты

...наб., д.4/5 Филиал ППП Патент ", г.ужгород,ул,Проектная,4 окислы азота, требующиеся для образования слабой кислоты.Остальные окислы азота, содержащиеся в газе, используют для получения высококонцентрированной кислоты. В дегазационной колонне полученную кислоту освобождают от содержащихся в ней окисей азота путем введения воздуха извне,В верхней части окислительно-абсорбционной колонны происходит полное окисление еще содержащейся в газе окиси. азота. В теплообменнике реакционный гаэ охлаждают с помощью отходящих холодных остаточных газов.Газовый охладитель, работающий наохлаждающем соляном источнике, служит для дальнейшего охлаждения газа,При этом образуется конденсат кислоты, который так же, как конденсат,образующийся на...

Способ получения натрийсодержащего алюмосиликата щелочноземельного металла

Загрузка...

Номер патента: 786880

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Роберт

МПК: C01B 33/26, C09C 1/28

Метки: алюмосиликата, металла, натрийсодержащего, щелочноземельного

...совместного введения в раствор соединения щелочно-земельного металла.Разбавленные растворы указанных соединений с концентрацией, не превышающей двухмолярную вводят в раствор соединения щелочноземельного металла, составляющий около половины объема вводимых в него растворов.Разбавленные растворы силиката и соли алюминия вводят в исходныйрабочий объем в далеко отстоящих друг от друга точках, например один можно вводить в созданную лопастью мешалки вихревую воронку, а другой раствор близ стенки сосуда.Добавление указанных растворовначинают одновременно или с предварительным введением части силиката до рН порядка 8-12 с последующим их одновременным введением и по окончаниивведения соли алюминия продолжают вводить раствор силиката до тех пор,...

Способ получения хлористого алюминия

Загрузка...

Номер патента: 786881

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джон, Мануэль, Уоррен

МПК: C01F 7/58

Метки: алюминия, хлористого

...составу добавляют уголь и глинозем, измельченные до размеров - 325 (по Тейлору), из расчета приблизительно 0,007 кг угля и 0,027 кг глинозема на 0,45 кг состава в ванне. После этого в нижнюю часть ванны пропускают хлор со скоростью приблизительно О, 31 Ф/ч (0,14 кг/ч) и786881,Формула изобретения Составитель В.КлюеваРедактор И.Квачадзе Техред С.Мигунова Корректор М.Коста Заказ 8882/65 Тираж 565 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/54 Филиал ППП" Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная,добавляют уголь и глинозеМ в коли 1 честве приблизительно 0,0263 ф/ч (0,012 кг/ч) и 0,149 ф/ч(л 0,07 кг/ч) соответственно с целью поддержания избытка этих веществ по отношению к...

Способ получения магнетита

Загрузка...

Номер патента: 786882

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Агостино, Анджело, Бруно, Джан

МПК: C01G 49/08

Метки: магнетита

...получить частицы магнетита с размером.менее 0,3 мкм, а добавление лепидокрокита в количестве, обеспечивающем содержание железа в добавляемом лепидокроките более 2, уже не влияет на размер частиц магнетита.786882 0 Формула изобретения Составитель Редактор И.Квачадзе Техред С.Мигунова Корректор М.КостаЗаказ 8882/65 Тираж 565 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП"Патент", г.ужгород, ул,Проектная,4 Применение магнетита с размером частиц 0,08-0,22 мкм позволяет получать пигменты е интенсивной черной окраской.П р и м е р 1. В реактор емкостью б м, снабженный мешалкой, подают 3500 л раствора сульфата железа, полученного иэ процесса производства ТО...

Способ получения ( -аминоалкокси)бибензилов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 786883

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Кунихиро, Риодзи, Харуказу, Хирото

МПК: A61K 31/13, C07C 15/12

Метки: аминоалкокси)бибензилов, солей

...комнатной температуре в течение20 ч. Этанол или избыток диметиламина отгоняют в вакууме, добавляют 2 н.водный раствор )аОН, продукт реакции экстрагируют изопропиловымэфиром. Изопропиловый экстракт сушатсульфатом натрия, затем добавляют20-ный этанольный раствор НС 1. Полученный осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этанола-эфира иполучают 2,88 г (90 Ъ выход) хлоргидрата 2-(3-диметиламинопровокси)- бибензила с т.пл. 134-136 С.оРассчитано для С 9 НМО НС 1,гС 71,34; Н 8,19,М 4,38,Найдено,%: С 71,20, Н 8,28;М 4,30.П р и м е р 2. Раствор 3,33 г2-(4-бромбутокси)-бибензила и б гпиперазина в 20 мл этанола нагреваютс обратной перегонкой н течение 10 ч.Этанол и избыток пиперазина отгоняют н вакууме, добавляют 2 н, водный раствор МаОН и...

Способ получения ангидридов с -с алифатических монокарбоновых или бензойной кислот

Загрузка...

Номер патента: 786884

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Колин

МПК: C07C 53/12

Метки: алифатических, ангидридов, бензойной, кислот, монокарбоновых

...в смеси с 300 ч метилацетата при 175-200 С в автоклаве иэ нержавеющей стали с мешалкой (футерованном сплавом "Хэстеллой 3") в атмосфере моно- окиси углерода (парциальное давление СО 730-590 фунткв.дюйм, (51,3- 41,5 кг/см ) полное давление 1000 фунт/кв. дюйм (7,03 кг/см)Д . Через 3 ч абсорбируется 0,7 мольмоноокиси углерода на 1 моль йодистого метила, и реакционная смесь поданным газохроматографического анализа содержит 7,7 йодистого ацетилаи 8,7 уксусного ангидрида. Остатокреакционной смеси состоит из непрореагировавших реагентов и катализатора. Автоклав охлаждают, продуваютвоздухом и реакционную смесь выгружают. Затем ее разбавляют 100 чнонана для облегчения разделенияи отгоняют при атмосферном давлениичерез колонну Олдершоу с 15...

Способ получения производных бензиламина

Загрузка...

Номер патента: 786885

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Дитер, Лауренц

МПК: C07C 87/48

Метки: бензиламина, производных

...образом получают соединения следующих формул Гг 3О . СН 2-М= ССН ЯМР-спектр(ррщ): 1 с 0(О); 2,5 (в)р 4,50(ь); 7,0 (в)р 7,7(О) в соотношении б:1:2:8:1(в); 3,9(э); 4,5(э); ; 7,2(в); 7,6И) в соотношении 6:1:2;2;9:1. П р и м е р 3. Поступают, какописано в примере 2, с тем отличием,что применяют 38 г (0,258 моль) нбутиральдегида вместо иэобутиральдегида. После перегонки получают 65 г(0,257 моль) М-бутилиден-(3-фенокси:бензиламина), что соответствует выходу 51,4 от теории, т,кип. 9092 ОС/5 мм рт.ст, 786885Найдено,Ъ: С 80,75, Н 7,68,М 5,28, О 6,53.С 7 Н 9 МО (молекулярный вес 253,35)Вычислено,Ъ: С 80,60; Н 7,56,М 5,53; О 6,31.ЯГ 1 Р-спектр с (ррв); 2,3 (с); 2,63)2 (в); 5,5(5); 7,7 (в), 8,5(в);9,05в соотношении 1:9:2:2:2:3.П р и м е р...

Способ получения производных 2, 6-динитроанилина

Загрузка...

Номер патента: 786886

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Альберт, Роберт

МПК: C07C 87/60

Метки: 6-динитроанилина, производных

...очистки хроматографированием получают желто-оранжевые кристаллы с т.пл. 28-29 С.П р и м е.р 4. Получение с -метокси-М-(2-метокси-метилэтил)-3,4- ксилидина.Смесь 12 г (0,66 моль)2-метилробензилметилового эфира 20 гксиацетона (растворитель, 0,3 гфталинсульфокислоты и 0,7 гРс/С взбалтывают в гидрогенизаПарра при температуре ниже 40 С с наружным охлаждением. Теоретическое количество водорода(026 моль) поглощается и прекращается дальнейшее его расходование через 2 ч.Реакционную смесь фильтруют, избыток метоксиацетона отгоняют в вакууме и получают красное масло. Это масло очищают на колонке с силикагелем, элюируют бензолом, получают 7,бг (52) бесцветного масла.Рассчитано,: С 69,91; Н 9,48М 6,26.Найдено,: С 69,88; Н 9 9;М 6,36. П р и м е р 5,...

Способ разделения -аланина, 3-фтор -аланина или 2-дейтеро-3 фтораланина

Загрузка...

Номер патента: 786887

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джон, Джордж

МПК: C07C 101/08

Метки: 2-дейтеро-3, 3-фтор, аланина, разделения, фтораланина

...экстракцией хлороформом, аводную фазу подкисляют при перемешива-нии 500 мл 2 н. НС 1 при 15-20 С. Через 15 мин удаляется предохраняющаягруппа, о чем свидетельствует растворение осажденного й-(1-метил-ацетилвинил)-2-дейтеро-З-фтор-О-аланина.После экстракции хлороформом для удаления 2,4-пентандиона, водную фазуосветляют активированным углем и фильтрат пропускают через 1,1 л смолыОоиех 50 юх 4 (Н форма), Колонку пропивают свободной от ионов хлора водой, 35затем продукт элюируют 0,5 н. гидроокисью аммония, собирают и концентрируют нингидрин-положительные фракции до тех пор, пока продукт не крис.таллизуется ( ) 150 мл). Смесь охлаж .дают до 5 С, выдерживают несколькочасов и отделяют кристаллический 2-дейтеро-З-фтор-О-аланнн,...

Способ получения полизамещенных эфиров 4 алкиламинобензойной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 786888

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Роберт, Томас

МПК: A61K 31/216, A61P 3/06, A61P 9/10 ...

Метки: алкиламинобензойной, кислоты, полизамещенных, эфиров

...при 35 С и обрабатывают безводным хлористым.водородом, Полученную смесь охлаждают и фильтруют, в результате чего получают гидрохлорид 4-(н-гексадециламино)-бензойной кислоты в Виде твердого вещества белого цвета. П р и м е р 5. 4- н-Гексадециламино)-бензоилхлоридгидрохлорид.Смеси, состоящей из 1,0 г гидрохлорида 4-(н-гексадециламино)-бензойной кислоты и 5,00 мп тионилхло-.рида, дают отстояться при температуре окружающей среды в течение 20 ч,а затем ее концентрируют в вакууме,в результате чего получают 4-(н-гексадециламино)-бензоилхлоридгидрохлорид в виде твердого вещества оранжевого цвета,П р и м е р 5. 2,3,-Эпоксипропил-(н-гексадециламино)-бензоатСмесь состоящую из 89,0 г эпихлоргидрина 92,0 г 4-(н-гемсадециламино)-бензоата натрия и...

Способ получения производных 3-(цианимино)-3-(амино) пропионитрила

Загрузка...

Номер патента: 786889

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джон, Джосеф

МПК: C07C 121/30

Метки: 3-(цианимино)-3-(амино, производных, пропионитрила

...при отстаивании реакционная смесь разделяется на СН С В и водный насыщенныйМаНС 0, Органическую фазу высушиваютнад Ма 504 и концентрируют в вакууме с получением 54 г желтого масла,которое по данным тонкослойной хроматографии является чистым продуктом, ЯМР-спектр подтверждает наличиеуказанного выше продукта.П р и м е р 2. 3-(Цианимино)-3-морфолинпропионитрил,Морфолин (2,54 г, 0,0292 моль)прибавляют к очень сильно охлажденному раствору 4,00 г .(0,0292 моль)этил-й-дицианацетимидата в 80 млтетрагидрофурана. Через 145 мин прикомнатной температуре реакционнуюсмесь концентрируют, затем фильтруютчерез 75 мл силикагеля. Последнийпромывают смесью 4 МаОН -СНС 0.Продукт после промывки концентрируютПолученный сырой продукт...

Способ получения замещенных тиоуреидобензола

Загрузка...

Номер патента: 786890

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Кимпей, Косин, Мицуо, Сабуро, Со, Терухиса, Ясуси

МПК: C07C 157/12

Метки: замещенных, тиоуреидобензола

...г (0,11 моль) "сырых" по степени чистоты кристаллов 1-(2-нитрофенил-метоксикарбонил-тиокарбамида, имеющие температуру разложения180,5-181,5 С, полученные как указаноОвыше, перекристаллизовывают из диоксана. Полученные кристаллы имеют температуру разложения 183,0-183,5 С.ОП р и м е р 3. 2-(3-Этоксикарбонил-тиоуреидо)-й,й-диметиланилин.8,2 г (0,08 моль)этилхлорформатапостепенно добавляют к 7,5 г (0,08 моль)тиоцианата калия в 35 г зтилацетатарбонилнилин 2-162,5 (р) МН-С-ММСН 137-13 2- (3-из нил-т пропокси-карб уреидо) анили при комнатной температуре при перемешивании, после чего смесь нагревают и выдерживают при действии обратного холодильника 1 ч. Затем смесь, содержащую образовавшийся этоксикарбонилизотиоцианат охлаждают до...

Способ получения производных 3-азабицикло (3, 1, 0)-гексана или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов

Загрузка...

Номер патента: 786891

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вильям, Джозеф, Коррис, Ланц, Сидней

МПК: A61K 31/451, C07D 209/94

Метки: 0)-гексана, 3-азабицикло, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...течение 22 ч. Раствор разбавляютбензолом, промывают водой и высушивают над сульфатом магния. Органический слой концентрируют при пониженном давлении, получая 1-(м-фторфенил)-1,2-циклопропандикарбоксимидв виде беловатого твердого вещества.К перемешиваемому раствору 30 млбис (2-метоксиэтокси)-алюмогидриданатрия добавляют по каплям раствор5,6 г 1-(м-фторфенил)-2,2-циклопропанднкарбоксимида в 400 мл бензолав течение 90 мин в атмосфере азотапри комнатной температуре. Реакционную смесь нагревают с обратным холо 65 дильником в атмосфере азота в тече 786891 10ие 90 мин, Избыток гидридного реаента разлагают, осторожно добавляя 25 мл воды. Отгоняют бенэолъную Фазу и водную фазу экстрагируют хлороФормом.Смешанные органические растворы...

Способ получения сульфонилбензимидазолов

Загрузка...

Номер патента: 786892

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/22

Метки: сульфонилбензимидазолов

...-5(6)-бензимидазолкарбоновая кислота, 3-метилциклогексиловый эфир этой кислоты;изопропиловый эфир 1-(2-фуран) - -сульфонил-ацетамидо(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;неопентиловый эфир 1-(2-тиазол) - -сульфонил-амино(6)-бензимидазол- карбоновой кислоты;гексиловый эфир 1-(2-ацетамидо-) -4-метилтиазол-ил) -сульфонил-метил(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;1-(2-метиламино,3,4-тиазол- -ил)-сульфонил-метиламино(6)-бензимидазолкарбоновая кислота, 1-(циклопропил)-этиловый эфир этой кислоты;неопентиловый эфир 1-диметиламиносульфонил-ацетамидо(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;изопропиловый эфир 1-изопропилсульфонил-амино(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;неопентиловый эфир 1-бензолсульфонил-метил(6)-бензимидазолкарбоновой...

Способ получения тетрахлорпиримидина

Загрузка...

Номер патента: 786893

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Герхард, Гунтер, Фритц

МПК: C07D 239/30

Метки: тетрахлорпиримидина

...С или выше трубкукомпоненты реакции поступают в заполненную катализатором трубу, в которой происходит экзотермическая реакция. Температуру при этом можноварьировать в диапазоне от 240 до400 С, Выходящий из трубы газообразоный тетрахлорпиримидин сначала конденсируют и по окончании реакцииобезгаживают при повышенной температуре (50 С) и небольшом вакууме,создаваемом с помощью вадоструйногонасоса. Чистота тетрахлорпиримидина,определяемая газохроматографическимметодом, составляет обычно 95. Прижелании путем фракционной перегонкив колонне (т.кип. 108-110 С/12 ммрт, ст кожно получить 99-ный тетралорпиримидин,Хлорирование можно осуществлятьнепрерывно,Используемый в качестве исходногопродукта (2-цианэтил)-изоцианиддихларид является...

Способ получения производных 3, 4-дигидрохиназолина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 786894

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джанфедерико, Мариа, Марчелло, Пьерникола, Пьеро, Франческо, Чирьяко

МПК: A61K 31/517, C07D 239/88, C07D 239/93 ...

Метки: 4-дигидрохиназолина, производных, солей

...и концентрирования в вакууме сухой остаток подвергают обработке избытком абсолютного этанола при температуре 50 бСв течение 2 ч. После охлаждения осадок отФильтровывают и промывают этанолом и водой. Получают 6,3 г 6-карбокси-(2-изопропоксифенил)-3,4-дигидро-оксохиназолина.Аналогично получают следующие соединения:6-карбэтокси-(2 -метоксифенил) --3,4-дигидро-оксохиназолин;6-карбэтокси-(3 -метокси-пиридил)-3,4-дигидро-оксохиназолин.П р и м е р 6. 23 г 6-карбокси- 2 - 2-метилпропокси)-фенил(-3,4- -дигидро-оксохиназолина, полученного, как описано в примере 1, суспендируют в 200 мл диоксана и кипятят после добавления 12 мл тионилхлорида в течение 6 ч. После охлаждения реакционную смесь обрабатывают при комнатной температуре при...

Способ получения производных тиазолидин-, тиазан-или морфолинкарбоновых кислот или их кислотно-аддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 786895

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Мигуель

МПК: A61K 31/426, A61K 31/535, A61K 31/5375 ...

Метки: кислот, кислотно-аддитивных, морфолинкарбоновых, производных, солей, тиазан-или, тиазолидин

...соль 3- ;-(3-ацетилтио-метилпропаноил) -тиазолидинкарбоновой кислоты (5,1 г) нагревают с обратным холодильником вместе с 250 мл ацетонитрила, охлаждают и фильтруют. Этот кристаллический продукт перекристаллизовывают из изопропанола с получением 2 г дициклогексиламмониевой соли 3-(0-3- -ацетилтио-метилпропаноил)тиазолидин-карбоновой кислоты, т.пл.202-204 С, (с 6 =-124,5(с 2, метанол), Соль переводят в свободную кислоту распределением ее между 10- ным водным бисульфатом калия и этилацетатом. Органическую фазу концентрируют до сухого остатка и последний кристаллизуют из смеси этилацетатгексан, т.пл. 104-105 С,-4 = -203,6 (с 1,0, метанол).П р и м е р 4. 4-(3-Ацетилтиопропаноил)1,4-тиазан-карбоновая кислота.Гидрохлорид...

Способ получения фталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 786896

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Владислав, Ирена, Лех, Мацей, Юзеф

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...вводили смесь, состоящую иэ воздуха и паров нафталина при соотношении 40,0 г нафталина на 1 м воздуха, Процесс окисления проводили при температуре каталитического слоя 370-440 С. Скорость подачи на катализатор нафталина составляла 150 г/л в 1 ч, Анализ газов после ре акции показал полное превращениенафталина, мол.Ъ:Во фталевый ангидрид 79,6 В малеиновый ангидрид 7,2В нафтохинон 0,5 В СО и СО 12,7 П р и м е р 4. Окисление нафталина, Катализатор следующего состава,: 9,5 пятиокиси ванадия, 2,4 трехокиси сурьмы, 88,1 носителя (синтетический электрокорунд) помещали в трубчатом реакторе аналогично примеру 1. В реактор, заполненный катализатором, вводили смесь, состоящую из воздуха и паров нафталина, при соотношении 39,6 г нафталина...

Способ получения производных бензопирана или их солей

Загрузка...

Номер патента: 786897

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Пиер

МПК: A61K 31/352, C07D 311/18, C07D 311/24 ...

Метки: бензопирана, производных, солей

...т,пл. 240- 242 оС (с разл.).П р и м е р 4. 1,4 г натрия вводят в 60 мл тетрагидрофурана. Затем медленно прибавляют 9 г метилового эфира ацетоуксусной кислоты. Температура внутри смеси при этом повышао(ется до 52 С. Затем ее перемешивают в течение 2 ч при 40 С до полного растворения натрия. К темно-красному мутному раствору прибавляют по каплям в течение 15 мин 6 г 2-ацетокси- -4-метоксиоксалиламинобензоилхлорида в 50 мл тетрагидрофурана и нагревают 18 ч с.обратным холодильником. Далее суспензию охлаждают, фильтруют на нутче и остаток на фильтре растворяют в ледяной воде. Раствор слегка подкисляют 1 н. соляной кислотой и фильтруют на нутче образовавшийся осадок. Полученный желтый продукт обрабатывают метанолом, отсасывают...

Способ получения оптического изомера 1-окси-3-замещенного 6, 6-диметил6, 6а, 7, 8, 10, 10а-гексагидро-9н-дибензо ( )пиран-9 она

Загрузка...

Номер патента: 786898

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вильям, Роберт

МПК: A61K 31/352, C07D 311/80

Метки: 1-окси-3-замещенного, 10а-гексагидро-9н-дибензо, 6-диметил6, изомера, оптического, пиран-9

...натрия, сушат и выпаривают в ваку.ме. Получают светложелтое масло, которое растирают с15 мл гексана и получают 98 мг(+)-4- )4-(1,1-диметилгептил)-2,б-диоксифейил-б,б-диметил-норпинанона, который выпадает в осадок пристоянии. Жидкость,хроматографируютна силикагеле и получают дополнительное количество продукта. Этот продуктидентичен продукту из примера 3.П р и м е р 9. (+)-4- 4- (1,1-Диметилгептил)-2,б-диоксифенил-б,б-диметил-норпинанон.119 мг .(+)-б,б-диметил,2-диацегокси-норпинена и 118 мг 5-(1,1-диметилгептил)-резорцина растноряютв 12,5 мл дихлорметана при комнатнойтемпературе и добавляют 0,05 мг диэтилэферата трехфтористого бора.Смесь перемешивают в течение 4 ч,затем выливают на смесь льда и бикарбоната натрия и экстрагируют...

Способ получения производных 1-(1, 3-диоксолан-2-илметил)-1н имидазолов или-1н-1, 2, 4-триазолов или их кислотно аддитивных солей, в виде смеси или отдельных стереоизомеров

Загрузка...

Номер патента: 786899

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Жозеф, Лео, Ян

МПК: C07D 405/14

Метки: 1±-1, 3-диоксолан-2-илметил)-1н, 4-триазолов, аддитивных, виде, или-1н-1, имидазолов, кислотно, отдельных, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...-Фенил -пропан-амида. Т.пл,116,9 С,П р и м е р 8. Смесь 1,7 ч,М-(4-оксифенил)-ацетамида, 4,2 ч,цис- (2,4-дихлорфенил)-2- (1 Н-имидазол-илметил)-1,3"диоксолан-ил-метансульфоната, 2 ч. карбонатакалия и 69 ч, М,М-диметилформамида перемешивают в течение ночи при 100 С.Затем реакционную смесь охлаждаюти выливают в воду. Продукт зкстрагируют дважды трихлорметаном. Соединенные экстракты дважды промывают водой, сушат, Фильтруют и выпаривают.Остаток растирают в смеси 4-метил-пентанона и 2,2-оксибиспропана,Продукт отфильтровывают и кристаллизуют из 4-метил-пентанона. Получают 2,8 ч(6" ) цис-М- (4- (2в (2,4-дихлорфенил)-2-(1 Н-имидазол-илметил)-1,3-диоксолан-илметокси-фенил )-ацетамида с т.пл, 180,5 С.Смесь 8,9 ч. цис-М- )4- 2-...

Способ получения пиридобензодиазепинонов или их солей

Загрузка...

Номер патента: 786900

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Гюнтер, Зигфрид

МПК: A61K 31/551, C07D 471/04

Метки: пиридобензодиазепинонов, солей

...супьфатом натрия, упаривают иостаток перекристаллизовынают из бензина (т,кип.100-140 С), т.пл,76-78 С, овыход 81 теории.Вычислено,Ъ: С 71,56; Н 8,01;М 15,89.СН 27 М 40 (352,5) .Найдено, Ъ : С 71,40; Н 8,10; 35М 15,97,Из основания соляной кислотой вацетонитриле получают гидрохлорид,который после перекристаллизации изэтанола плавится при 274-275 фС с раз Оложением.Вычислено,: С 64,85; Н 7,51,М 14,40; С) 9,11.Гидрохлорид: С 21 Я 9 С 6 М 40 (388, 9) .Найдено, Ъ : С 64,60; Н 7,77;14,18; С 1 9,12.Такое же соединение получают стем же выходом, если вместо гидриданатрия используют гидрид калия илилития.П р и м е р 13. 11- (3-Диэтиламинопропил)-6,11-дигидро,б-диметилН-пиридо 2,3-Ь 1 1,5)бензодиазепин-он,2,39 г 6,11-дигидро,б-диметил- -5 Н-пиридо...

Способ получения 7-замещенных аминоацетамидооксадетиацефалоспоринов

Загрузка...

Номер патента: 786901

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Мицуру, Садао, Терудзи, Хирому

МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 505/06 ...

Метки: 7-замещенных, аминоацетамидооксадетиацефалоспоринов

...р 3. К раствору 116 мгО-(3,4-диацетоксибензоил)-Фенилглицина и 100 мг дийенилметил-амино-(1-метилН-тетразол-илтиометил)-1-оксадетиа-цефем-карбоксилата в 4 мл дихлорметана дсба-:, -Оляют 77 мг 1-этоксикарбонил-этокси,4-дигидрохинолина и перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь э;.:трагируют этилацетатом и водой, этилацетатный слой последовательнопромывают разбавленной соляной кислотой, раствором бикарбоната натрия,водой и раствором хлористого натрия,Смесь сушат и растворитель отгоняют. ЩОстаток хроматографируют на колонке с силикагелем (содержит 10 воды)и элюированные смесью бензол-этилацетат (1:1) фракции собирают м выпаривают досуха. Получают 107 мг диАенил-Метил-...

Способ получения 6-амино-2, 3, 5, 6-тетрагидро-спиро пенам-2, 4-(4н)(тио)пиран-3карбоновой кислоты или ее сложного эфира

Загрузка...

Номер патента: 786902

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: "пьер, Жак, Людовик, Эрик

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/90 ...

Метки: 4-(4н)(тио)пиран-3карбоновой, 6-амино-2, 6-тетрагидро-спиро, кислоты, пенам-2, сложного, эфира

...получают 159,6 г д.-изо мера трет-бутил-карбокси-о-Фталмидо,8-дитиа-З-аза-.-спиро 1.453 декан-ацетатат.пл. 210-212 С,Анализ для С Н ЩЭ 65(мол,вес 478)Рассчитано,%; С 552; Н 5,44;М 5,85.Найдено,% : С 56,1; Н 5,50;Н 5,80.2 б) трет-Бутил-бензилоксикарбонил-М-Фталимидо-дитиа-аза-спиро 1451 декан-ацетат (формула (): Х = 5).К раствору 3,26 г (0,019 моля) бромистого бензила и 4,8 г (0,01 моля ) с,-изомера трет-бутил-карбокси- -Ы;фталимидо-дитиа-аза-спиро 53 декан-ацетата в 50 мл диме 786902тилформамида по каплям и при поддержании температуры около 25 С спомощью ледяной бани добавляют1,34 г (0,013 моля) триэтиламина,Перемешивают в течение ночи прикомнатной температуре. Таким образомполученный прозрачный раствор выливают в смесь воды со льдом и...

Способ получения производных тиено (2, 3-с)-или тиено(3, 2-с) пиридинов или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами

Загрузка...

Номер патента: 786903

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Даниель, Жан-Пьер

МПК: A61K 31/4365, C07D 513/02

Метки: 2-с, 3-с-или, кислотами, пиридинов, приемлемых, производных, солей, тиено, тиено(3, фармацевтически

...С (бенэол.-циклогексан), выход 96.б) 7-Метил-оксо-б-тозил,5,6,7-тетрагидротиено- (2, 3-с) -пиридин :В,= Н; В = СН; В =п-толил,Это соединение получают согласнометодике примера 1 б) из описанногов пункте а) тоэилата в виде кристаллов белого цвета, т.пл.164 ОС (бенэол-ацетон), выход 90.в) 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1): й, -- Н; В=СН 3,Это соединение получа:эт по методике примера 1 в) иэ описанного впункте б) тоэилата в виде крсталлов белого цвета, т.пл.220 фС (циклогексан-зтанол), выход 50.П р и м е р 4. 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1) В. СН,На) 4-0 кси-метил-б-тоэил,5,6,7-тетрагидротиено-(2,3-с)-пиридин (Ч);й = СН й : Н; В : п-толил.Это соединение 3 получают по методике примера 1 а) из...

Способ получения ксилозы

Загрузка...

Номер патента: 786904

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Аско, Лаури, Хейкки

МПК: C07H 3/02

Метки: ксилозы

...воды, а затем подвергают стадии удаления солей путем исключения ионов и очистки пропусканием раствора последовательно через слои сильного катионообменного материала и слабого анионообменного материала. При этом 14 г ксилозы вместе с большей частью неорганического материала и некоторым количеством органического материала удаляют и отбрасывают в солевую фракцию, Сахарную фракцию, содержащую большую часть ксилозы вместе с частью органических примесей и с небольшим количеством органических примесей, снова упаривают для удаления дополнительного количества воды.Полученный в результате концентрированный раствор сахаров пропускают для удаления красящих веществ через слой активированного угля. Очищенный таким образом раствор содержит 181 г...

Способ получения 17 -окси-4-андростен3-онов

Загрузка...

Номер патента: 786905

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вольфганг, Дитер, Йорг, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: окси-4-андростен3-онов

...в25 мл абсолютного метанола и вводятво взаимодействие с 0,1 н. раствором метилата калия в метаноле доточки эквивалентности, Реакционныйраствор концентрируют н вакууме при 1 мерно до 5 мл и осаждают н абсолютном эФире. Осадок отсасынают,промывают абсолютным эфиром и сушт.Получают 210 мг 173-оксиД.-(3-оксисукцинилоксипропил) - 15 С,1 ба 1 -метилен,6-андростадиен-З-онав виде соли кальция. Уф-спектр;Егнб = 25100,П р и м е р 4. 250 мг 17/-оксиС(.-(З-оксисукцинилоксипропил)-15 Ы,-15 С(,163;метилен,б-андростадиен - 3-она в виде соли натрия. Уф-спектр:24800.П р и м е р 5. 1,4 г триметилсульфоксониййодида в 28 мл диметилсульфоксида перемешивают со 171 мл80-ной масляной суспензии гидриданатрия в течение 2 ч при комнатнойтемпературе. К...

Способ получения производных прегнана

Загрузка...

Номер патента: 786906

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Михель

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: прегнана, производных

...г) К раствору 15.,9 г смеси изомеров, полученной согЛасно п. в),в 960 мл ацетона прибавляют 42 млводы, 12 г хлористой ртути (П) и12 г карбоната кадмия, перемешивают5 ч при комнатной температуре и отФильтровынают на нутче через слойдиатомовой земли, Остаток на Фильтреэкстрагируют метиленхлоридом, вытяжку соединяют с первоначальным Фильтром и выпаривают. Полученную неочищенную смесь изомерных 19,20-диокси-метилсульфинил-метилтио.-прегна,б-диен-онов обрабатывают непосредственно на следующей стадии.д) Изомерную смесь стадии г) растворяют в 300 мл тетрагидрофурана,прибанляют к ней 50 мл 5 н. солянойкислоты и перемешивают в течение13 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают в 2 л воды,смешанной со льдом, и продукт растворяют...

Способ получения полиолефинов

Загрузка...

Номер патента: 786907

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джеймс, Эдвин

МПК: C08F 10/00

Метки: полиолефинов

...в соответствии с изобретением, представляют собой активные и высокопроизводительные . соединения. В эту группу, для процессов полимеризации олефинов, входят сокатализаторы, состоящие из металлоорганических соединений группы 1 А, Г 1 А и нА периодической таблицы, и катализаторы на основе соединений переходных металлов. Сокатализаторы на основе алкила алюминия предпочтительны, к ним относятся триалкилалюминий и галоиды алкилалюминия, такие как, например, хлорид диалкилалюминия. Катализаторы на основе переходного металла могут представлять собой соединения металлов, входящих в 1 Ч и Ч группы периодической таблицы, например, соединения титана или ванадия; либо соединения металлов, входящих в Ч группу периодической таблицы, например,...