Патенты опубликованные 07.12.1980

Номер патента: 786878

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Ален, Жозеф

МПК: C01B 17/90

Метки: растворов, сернокислых

.... увеличению количества образующегося осадка.При концентрации свободной серной кислоты в исходном растворе меньше .44-47 последний предварительно упаривают при 80 С до достиженияОуказанной концентрации Н 2504.Согласно изобретению можно обрабатывать жидкие отходы, являющиеся результатом различных стадий способов обработки остаточных серных .растворов, содержащих сульфат железа У) и/или сульфат титанила. Эти жидкие отходы могут .иметь различные составы, а раствор, подвергаемый обработке, может являться результатом смеши. - вания по крайней мере двух из них.П р и м е р 1. Упариванию подвергают смесь жидких отходов в количестве 1000 г следующего состава:0 94 А 103 в виде сульфата алюоминия0,30 Ге 20 в виде сульфата желез а (1 д)0,37 Т 102 в...

Номер патента: 786879

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вольфганг, Ларс

МПК: C01B 21/40

Метки: азотной, кислоты

...наб., д.4/5 Филиал ППП Патент ", г.ужгород,ул,Проектная,4 окислы азота, требующиеся для образования слабой кислоты.Остальные окислы азота, содержащиеся в газе, используют для получения высококонцентрированной кислоты. В дегазационной колонне полученную кислоту освобождают от содержащихся в ней окисей азота путем введения воздуха извне,В верхней части окислительно-абсорбционной колонны происходит полное окисление еще содержащейся в газе окиси. азота. В теплообменнике реакционный гаэ охлаждают с помощью отходящих холодных остаточных газов.Газовый охладитель, работающий наохлаждающем соляном источнике, служит для дальнейшего охлаждения газа,При этом образуется конденсат кислоты, который так же, как конденсат,образующийся на...

Номер патента: 786880

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Роберт

МПК: C01B 33/26, C09C 1/28

Метки: алюмосиликата, металла, натрийсодержащего, щелочноземельного

...совместного введения в раствор соединения щелочно-земельного металла.Разбавленные растворы указанных соединений с концентрацией, не превышающей двухмолярную вводят в раствор соединения щелочноземельного металла, составляющий около половины объема вводимых в него растворов.Разбавленные растворы силиката и соли алюминия вводят в исходныйрабочий объем в далеко отстоящих друг от друга точках, например один можно вводить в созданную лопастью мешалки вихревую воронку, а другой раствор близ стенки сосуда.Добавление указанных растворовначинают одновременно или с предварительным введением части силиката до рН порядка 8-12 с последующим их одновременным введением и по окончаниивведения соли алюминия продолжают вводить раствор силиката до тех пор,...

Номер патента: 786881

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джон, Мануэль, Уоррен

МПК: C01F 7/58

Метки: алюминия, хлористого

...составу добавляют уголь и глинозем, измельченные до размеров - 325 (по Тейлору), из расчета приблизительно 0,007 кг угля и 0,027 кг глинозема на 0,45 кг состава в ванне. После этого в нижнюю часть ванны пропускают хлор со скоростью приблизительно О, 31 Ф/ч (0,14 кг/ч) и786881,Формула изобретения Составитель В.КлюеваРедактор И.Квачадзе Техред С.Мигунова Корректор М.Коста Заказ 8882/65 Тираж 565 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/54 Филиал ППП" Патент ", г. Ужгород, ул. Проектная,добавляют уголь и глинозеМ в коли 1 честве приблизительно 0,0263 ф/ч (0,012 кг/ч) и 0,149 ф/ч(л 0,07 кг/ч) соответственно с целью поддержания избытка этих веществ по отношению к...

Номер патента: 786882

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Агостино, Анджело, Бруно, Джан

МПК: C01G 49/08

Метки: магнетита

...получить частицы магнетита с размером.менее 0,3 мкм, а добавление лепидокрокита в количестве, обеспечивающем содержание железа в добавляемом лепидокроките более 2, уже не влияет на размер частиц магнетита.786882 0 Формула изобретения Составитель Редактор И.Квачадзе Техред С.Мигунова Корректор М.КостаЗаказ 8882/65 Тираж 565 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП"Патент", г.ужгород, ул,Проектная,4 Применение магнетита с размером частиц 0,08-0,22 мкм позволяет получать пигменты е интенсивной черной окраской.П р и м е р 1. В реактор емкостью б м, снабженный мешалкой, подают 3500 л раствора сульфата железа, полученного иэ процесса производства ТО...

Номер патента: 786883

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Кунихиро, Риодзи, Харуказу, Хирото

МПК: A61K 31/13, C07C 15/12

Метки: аминоалкокси)бибензилов, солей

...комнатной температуре в течение20 ч. Этанол или избыток диметиламина отгоняют в вакууме, добавляют 2 н.водный раствор )аОН, продукт реакции экстрагируют изопропиловымэфиром. Изопропиловый экстракт сушатсульфатом натрия, затем добавляют20-ный этанольный раствор НС 1. Полученный осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из этанола-эфира иполучают 2,88 г (90 Ъ выход) хлоргидрата 2-(3-диметиламинопровокси)- бибензила с т.пл. 134-136 С.оРассчитано для С 9 НМО НС 1,гС 71,34; Н 8,19,М 4,38,Найдено,%: С 71,20, Н 8,28;М 4,30.П р и м е р 2. Раствор 3,33 г2-(4-бромбутокси)-бибензила и б гпиперазина в 20 мл этанола нагреваютс обратной перегонкой н течение 10 ч.Этанол и избыток пиперазина отгоняют н вакууме, добавляют 2 н, водный раствор МаОН и...

Номер патента: 786884

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Колин

МПК: C07C 53/12

Метки: алифатических, ангидридов, бензойной, кислот, монокарбоновых

...в смеси с 300 ч метилацетата при 175-200 С в автоклаве иэ нержавеющей стали с мешалкой (футерованном сплавом "Хэстеллой 3") в атмосфере моно- окиси углерода (парциальное давление СО 730-590 фунткв.дюйм, (51,3- 41,5 кг/см ) полное давление 1000 фунт/кв. дюйм (7,03 кг/см)Д . Через 3 ч абсорбируется 0,7 мольмоноокиси углерода на 1 моль йодистого метила, и реакционная смесь поданным газохроматографического анализа содержит 7,7 йодистого ацетилаи 8,7 уксусного ангидрида. Остатокреакционной смеси состоит из непрореагировавших реагентов и катализатора. Автоклав охлаждают, продуваютвоздухом и реакционную смесь выгружают. Затем ее разбавляют 100 чнонана для облегчения разделенияи отгоняют при атмосферном давлениичерез колонну Олдершоу с 15...

Номер патента: 786885

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Дитер, Лауренц

МПК: C07C 87/48

Метки: бензиламина, производных

...образом получают соединения следующих формул Гг 3О . СН 2-М= ССН ЯМР-спектр(ррщ): 1 с 0(О); 2,5 (в)р 4,50(ь); 7,0 (в)р 7,7(О) в соотношении б:1:2:8:1(в); 3,9(э); 4,5(э); ; 7,2(в); 7,6И) в соотношении 6:1:2;2;9:1. П р и м е р 3. Поступают, какописано в примере 2, с тем отличием,что применяют 38 г (0,258 моль) нбутиральдегида вместо иэобутиральдегида. После перегонки получают 65 г(0,257 моль) М-бутилиден-(3-фенокси:бензиламина), что соответствует выходу 51,4 от теории, т,кип. 9092 ОС/5 мм рт.ст, 786885Найдено,Ъ: С 80,75, Н 7,68,М 5,28, О 6,53.С 7 Н 9 МО (молекулярный вес 253,35)Вычислено,Ъ: С 80,60; Н 7,56,М 5,53; О 6,31.ЯГ 1 Р-спектр с (ррв); 2,3 (с); 2,63)2 (в); 5,5(5); 7,7 (в), 8,5(в);9,05в соотношении 1:9:2:2:2:3.П р и м е р...

Номер патента: 786886

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Альберт, Роберт

МПК: C07C 87/60

Метки: 6-динитроанилина, производных

...очистки хроматографированием получают желто-оранжевые кристаллы с т.пл. 28-29 С.П р и м е.р 4. Получение с -метокси-М-(2-метокси-метилэтил)-3,4- ксилидина.Смесь 12 г (0,66 моль)2-метилробензилметилового эфира 20 гксиацетона (растворитель, 0,3 гфталинсульфокислоты и 0,7 гРс/С взбалтывают в гидрогенизаПарра при температуре ниже 40 С с наружным охлаждением. Теоретическое количество водорода(026 моль) поглощается и прекращается дальнейшее его расходование через 2 ч.Реакционную смесь фильтруют, избыток метоксиацетона отгоняют в вакууме и получают красное масло. Это масло очищают на колонке с силикагелем, элюируют бензолом, получают 7,бг (52) бесцветного масла.Рассчитано,: С 69,91; Н 9,48М 6,26.Найдено,: С 69,88; Н 9 9;М 6,36. П р и м е р 5,...

Номер патента: 786887

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джон, Джордж

МПК: C07C 101/08

Метки: 2-дейтеро-3, 3-фтор, аланина, разделения, фтораланина

...экстракцией хлороформом, аводную фазу подкисляют при перемешива-нии 500 мл 2 н. НС 1 при 15-20 С. Через 15 мин удаляется предохраняющаягруппа, о чем свидетельствует растворение осажденного й-(1-метил-ацетилвинил)-2-дейтеро-З-фтор-О-аланина.После экстракции хлороформом для удаления 2,4-пентандиона, водную фазуосветляют активированным углем и фильтрат пропускают через 1,1 л смолыОоиех 50 юх 4 (Н форма), Колонку пропивают свободной от ионов хлора водой, 35затем продукт элюируют 0,5 н. гидроокисью аммония, собирают и концентрируют нингидрин-положительные фракции до тех пор, пока продукт не крис.таллизуется ( ) 150 мл). Смесь охлаж .дают до 5 С, выдерживают несколькочасов и отделяют кристаллический 2-дейтеро-З-фтор-О-аланнн,...

Номер патента: 786888

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Роберт, Томас

МПК: A61K 31/216, A61P 3/06, A61P 9/10 ...

Метки: алкиламинобензойной, кислоты, полизамещенных, эфиров

...при 35 С и обрабатывают безводным хлористым.водородом, Полученную смесь охлаждают и фильтруют, в результате чего получают гидрохлорид 4-(н-гексадециламино)-бензойной кислоты в Виде твердого вещества белого цвета. П р и м е р 5. 4- н-Гексадециламино)-бензоилхлоридгидрохлорид.Смеси, состоящей из 1,0 г гидрохлорида 4-(н-гексадециламино)-бензойной кислоты и 5,00 мп тионилхло-.рида, дают отстояться при температуре окружающей среды в течение 20 ч,а затем ее концентрируют в вакууме,в результате чего получают 4-(н-гексадециламино)-бензоилхлоридгидрохлорид в виде твердого вещества оранжевого цвета,П р и м е р 5. 2,3,-Эпоксипропил-(н-гексадециламино)-бензоатСмесь состоящую из 89,0 г эпихлоргидрина 92,0 г 4-(н-гемсадециламино)-бензоата натрия и...

Номер патента: 786889

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джон, Джосеф

МПК: C07C 121/30

Метки: 3-(цианимино)-3-(амино, производных, пропионитрила

...при отстаивании реакционная смесь разделяется на СН С В и водный насыщенныйМаНС 0, Органическую фазу высушиваютнад Ма 504 и концентрируют в вакууме с получением 54 г желтого масла,которое по данным тонкослойной хроматографии является чистым продуктом, ЯМР-спектр подтверждает наличиеуказанного выше продукта.П р и м е р 2. 3-(Цианимино)-3-морфолинпропионитрил,Морфолин (2,54 г, 0,0292 моль)прибавляют к очень сильно охлажденному раствору 4,00 г .(0,0292 моль)этил-й-дицианацетимидата в 80 млтетрагидрофурана. Через 145 мин прикомнатной температуре реакционнуюсмесь концентрируют, затем фильтруютчерез 75 мл силикагеля. Последнийпромывают смесью 4 МаОН -СНС 0.Продукт после промывки концентрируютПолученный сырой продукт...

Номер патента: 786890

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Кимпей, Косин, Мицуо, Сабуро, Со, Терухиса, Ясуси

МПК: C07C 157/12

Метки: замещенных, тиоуреидобензола

...г (0,11 моль) "сырых" по степени чистоты кристаллов 1-(2-нитрофенил-метоксикарбонил-тиокарбамида, имеющие температуру разложения180,5-181,5 С, полученные как указаноОвыше, перекристаллизовывают из диоксана. Полученные кристаллы имеют температуру разложения 183,0-183,5 С.ОП р и м е р 3. 2-(3-Этоксикарбонил-тиоуреидо)-й,й-диметиланилин.8,2 г (0,08 моль)этилхлорформатапостепенно добавляют к 7,5 г (0,08 моль)тиоцианата калия в 35 г зтилацетатарбонилнилин 2-162,5 (р) МН-С-ММСН 137-13 2- (3-из нил-т пропокси-карб уреидо) анили при комнатной температуре при перемешивании, после чего смесь нагревают и выдерживают при действии обратного холодильника 1 ч. Затем смесь, содержащую образовавшийся этоксикарбонилизотиоцианат охлаждают до...

Номер патента: 786891

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вильям, Джозеф, Коррис, Ланц, Сидней

МПК: A61K 31/451, C07D 209/94

Метки: 0)-гексана, 3-азабицикло, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...течение 22 ч. Раствор разбавляютбензолом, промывают водой и высушивают над сульфатом магния. Органический слой концентрируют при пониженном давлении, получая 1-(м-фторфенил)-1,2-циклопропандикарбоксимидв виде беловатого твердого вещества.К перемешиваемому раствору 30 млбис (2-метоксиэтокси)-алюмогидриданатрия добавляют по каплям раствор5,6 г 1-(м-фторфенил)-2,2-циклопропанднкарбоксимида в 400 мл бензолав течение 90 мин в атмосфере азотапри комнатной температуре. Реакционную смесь нагревают с обратным холо 65 дильником в атмосфере азота в тече 786891 10ие 90 мин, Избыток гидридного реаента разлагают, осторожно добавляя 25 мл воды. Отгоняют бенэолъную Фазу и водную фазу экстрагируют хлороФормом.Смешанные органические растворы...

Номер патента: 786892

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/22

Метки: сульфонилбензимидазолов

...-5(6)-бензимидазолкарбоновая кислота, 3-метилциклогексиловый эфир этой кислоты;изопропиловый эфир 1-(2-фуран) - -сульфонил-ацетамидо(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;неопентиловый эфир 1-(2-тиазол) - -сульфонил-амино(6)-бензимидазол- карбоновой кислоты;гексиловый эфир 1-(2-ацетамидо-) -4-метилтиазол-ил) -сульфонил-метил(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;1-(2-метиламино,3,4-тиазол- -ил)-сульфонил-метиламино(6)-бензимидазолкарбоновая кислота, 1-(циклопропил)-этиловый эфир этой кислоты;неопентиловый эфир 1-диметиламиносульфонил-ацетамидо(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;изопропиловый эфир 1-изопропилсульфонил-амино(6)-бензимидазолкарбоновой кислоты;неопентиловый эфир 1-бензолсульфонил-метил(6)-бензимидазолкарбоновой...

Номер патента: 786893

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Герхард, Гунтер, Фритц

МПК: C07D 239/30

Метки: тетрахлорпиримидина

...С или выше трубкукомпоненты реакции поступают в заполненную катализатором трубу, в которой происходит экзотермическая реакция. Температуру при этом можноварьировать в диапазоне от 240 до400 С, Выходящий из трубы газообразоный тетрахлорпиримидин сначала конденсируют и по окончании реакцииобезгаживают при повышенной температуре (50 С) и небольшом вакууме,создаваемом с помощью вадоструйногонасоса. Чистота тетрахлорпиримидина,определяемая газохроматографическимметодом, составляет обычно 95. Прижелании путем фракционной перегонкив колонне (т.кип. 108-110 С/12 ммрт, ст кожно получить 99-ный тетралорпиримидин,Хлорирование можно осуществлятьнепрерывно,Используемый в качестве исходногопродукта (2-цианэтил)-изоцианиддихларид является...

Номер патента: 786894

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джанфедерико, Мариа, Марчелло, Пьерникола, Пьеро, Франческо, Чирьяко

МПК: A61K 31/517, C07D 239/88, C07D 239/93 ...

Метки: 4-дигидрохиназолина, производных, солей

...и концентрирования в вакууме сухой остаток подвергают обработке избытком абсолютного этанола при температуре 50 бСв течение 2 ч. После охлаждения осадок отФильтровывают и промывают этанолом и водой. Получают 6,3 г 6-карбокси-(2-изопропоксифенил)-3,4-дигидро-оксохиназолина.Аналогично получают следующие соединения:6-карбэтокси-(2 -метоксифенил) --3,4-дигидро-оксохиназолин;6-карбэтокси-(3 -метокси-пиридил)-3,4-дигидро-оксохиназолин.П р и м е р 6. 23 г 6-карбокси- 2 - 2-метилпропокси)-фенил(-3,4- -дигидро-оксохиназолина, полученного, как описано в примере 1, суспендируют в 200 мл диоксана и кипятят после добавления 12 мл тионилхлорида в течение 6 ч. После охлаждения реакционную смесь обрабатывают при комнатной температуре при...

Номер патента: 786895

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Мигуель

МПК: A61K 31/426, A61K 31/535, A61K 31/5375 ...

Метки: кислот, кислотно-аддитивных, морфолинкарбоновых, производных, солей, тиазан-или, тиазолидин

...соль 3- ;-(3-ацетилтио-метилпропаноил) -тиазолидинкарбоновой кислоты (5,1 г) нагревают с обратным холодильником вместе с 250 мл ацетонитрила, охлаждают и фильтруют. Этот кристаллический продукт перекристаллизовывают из изопропанола с получением 2 г дициклогексиламмониевой соли 3-(0-3- -ацетилтио-метилпропаноил)тиазолидин-карбоновой кислоты, т.пл.202-204 С, (с 6 =-124,5(с 2, метанол), Соль переводят в свободную кислоту распределением ее между 10- ным водным бисульфатом калия и этилацетатом. Органическую фазу концентрируют до сухого остатка и последний кристаллизуют из смеси этилацетатгексан, т.пл. 104-105 С,-4 = -203,6 (с 1,0, метанол).П р и м е р 4. 4-(3-Ацетилтиопропаноил)1,4-тиазан-карбоновая кислота.Гидрохлорид...

Номер патента: 786896

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Владислав, Ирена, Лех, Мацей, Юзеф

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...вводили смесь, состоящую иэ воздуха и паров нафталина при соотношении 40,0 г нафталина на 1 м воздуха, Процесс окисления проводили при температуре каталитического слоя 370-440 С. Скорость подачи на катализатор нафталина составляла 150 г/л в 1 ч, Анализ газов после ре акции показал полное превращениенафталина, мол.Ъ:Во фталевый ангидрид 79,6 В малеиновый ангидрид 7,2В нафтохинон 0,5 В СО и СО 12,7 П р и м е р 4. Окисление нафталина, Катализатор следующего состава,: 9,5 пятиокиси ванадия, 2,4 трехокиси сурьмы, 88,1 носителя (синтетический электрокорунд) помещали в трубчатом реакторе аналогично примеру 1. В реактор, заполненный катализатором, вводили смесь, состоящую из воздуха и паров нафталина, при соотношении 39,6 г нафталина...

Номер патента: 786897

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Пиер

МПК: A61K 31/352, C07D 311/18, C07D 311/24 ...

Метки: бензопирана, производных, солей

...т,пл. 240- 242 оС (с разл.).П р и м е р 4. 1,4 г натрия вводят в 60 мл тетрагидрофурана. Затем медленно прибавляют 9 г метилового эфира ацетоуксусной кислоты. Температура внутри смеси при этом повышао(ется до 52 С. Затем ее перемешивают в течение 2 ч при 40 С до полного растворения натрия. К темно-красному мутному раствору прибавляют по каплям в течение 15 мин 6 г 2-ацетокси- -4-метоксиоксалиламинобензоилхлорида в 50 мл тетрагидрофурана и нагревают 18 ч с.обратным холодильником. Далее суспензию охлаждают, фильтруют на нутче и остаток на фильтре растворяют в ледяной воде. Раствор слегка подкисляют 1 н. соляной кислотой и фильтруют на нутче образовавшийся осадок. Полученный желтый продукт обрабатывают метанолом, отсасывают...

Номер патента: 786898

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вильям, Роберт

МПК: A61K 31/352, C07D 311/80

Метки: 1-окси-3-замещенного, 10а-гексагидро-9н-дибензо, 6-диметил6, изомера, оптического, пиран-9

...натрия, сушат и выпаривают в ваку.ме. Получают светложелтое масло, которое растирают с15 мл гексана и получают 98 мг(+)-4- )4-(1,1-диметилгептил)-2,б-диоксифейил-б,б-диметил-норпинанона, который выпадает в осадок пристоянии. Жидкость,хроматографируютна силикагеле и получают дополнительное количество продукта. Этот продуктидентичен продукту из примера 3.П р и м е р 9. (+)-4- 4- (1,1-Диметилгептил)-2,б-диоксифенил-б,б-диметил-норпинанон.119 мг .(+)-б,б-диметил,2-диацегокси-норпинена и 118 мг 5-(1,1-диметилгептил)-резорцина растноряютв 12,5 мл дихлорметана при комнатнойтемпературе и добавляют 0,05 мг диэтилэферата трехфтористого бора.Смесь перемешивают в течение 4 ч,затем выливают на смесь льда и бикарбоната натрия и экстрагируют...

Номер патента: 786899

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Жозеф, Лео, Ян

МПК: C07D 405/14

Метки: 1±-1, 3-диоксолан-2-илметил)-1н, 4-триазолов, аддитивных, виде, или-1н-1, имидазолов, кислотно, отдельных, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...-Фенил -пропан-амида. Т.пл,116,9 С,П р и м е р 8. Смесь 1,7 ч,М-(4-оксифенил)-ацетамида, 4,2 ч,цис- (2,4-дихлорфенил)-2- (1 Н-имидазол-илметил)-1,3"диоксолан-ил-метансульфоната, 2 ч. карбонатакалия и 69 ч, М,М-диметилформамида перемешивают в течение ночи при 100 С.Затем реакционную смесь охлаждаюти выливают в воду. Продукт зкстрагируют дважды трихлорметаном. Соединенные экстракты дважды промывают водой, сушат, Фильтруют и выпаривают.Остаток растирают в смеси 4-метил-пентанона и 2,2-оксибиспропана,Продукт отфильтровывают и кристаллизуют из 4-метил-пентанона. Получают 2,8 ч(6" ) цис-М- (4- (2в (2,4-дихлорфенил)-2-(1 Н-имидазол-илметил)-1,3-диоксолан-илметокси-фенил )-ацетамида с т.пл, 180,5 С.Смесь 8,9 ч. цис-М- )4- 2-...

Номер патента: 786900

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Гюнтер, Зигфрид

МПК: A61K 31/551, C07D 471/04

Метки: пиридобензодиазепинонов, солей

...супьфатом натрия, упаривают иостаток перекристаллизовынают из бензина (т,кип.100-140 С), т.пл,76-78 С, овыход 81 теории.Вычислено,Ъ: С 71,56; Н 8,01;М 15,89.СН 27 М 40 (352,5) .Найдено, Ъ : С 71,40; Н 8,10; 35М 15,97,Из основания соляной кислотой вацетонитриле получают гидрохлорид,который после перекристаллизации изэтанола плавится при 274-275 фС с раз Оложением.Вычислено,: С 64,85; Н 7,51,М 14,40; С) 9,11.Гидрохлорид: С 21 Я 9 С 6 М 40 (388, 9) .Найдено, Ъ : С 64,60; Н 7,77;14,18; С 1 9,12.Такое же соединение получают стем же выходом, если вместо гидриданатрия используют гидрид калия илилития.П р и м е р 13. 11- (3-Диэтиламинопропил)-6,11-дигидро,б-диметилН-пиридо 2,3-Ь 1 1,5)бензодиазепин-он,2,39 г 6,11-дигидро,б-диметил- -5 Н-пиридо...

Номер патента: 786901

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Мицуру, Садао, Терудзи, Хирому

МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 505/06 ...

Метки: 7-замещенных, аминоацетамидооксадетиацефалоспоринов

...р 3. К раствору 116 мгО-(3,4-диацетоксибензоил)-Фенилглицина и 100 мг дийенилметил-амино-(1-метилН-тетразол-илтиометил)-1-оксадетиа-цефем-карбоксилата в 4 мл дихлорметана дсба-:, -Оляют 77 мг 1-этоксикарбонил-этокси,4-дигидрохинолина и перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь э;.:трагируют этилацетатом и водой, этилацетатный слой последовательнопромывают разбавленной соляной кислотой, раствором бикарбоната натрия,водой и раствором хлористого натрия,Смесь сушат и растворитель отгоняют. ЩОстаток хроматографируют на колонке с силикагелем (содержит 10 воды)и элюированные смесью бензол-этилацетат (1:1) фракции собирают м выпаривают досуха. Получают 107 мг диАенил-Метил-...

Номер патента: 786902

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: "пьер, Жак, Людовик, Эрик

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/90 ...

Метки: 4-(4н)(тио)пиран-3карбоновой, 6-амино-2, 6-тетрагидро-спиро, кислоты, пенам-2, сложного, эфира

...получают 159,6 г д.-изо мера трет-бутил-карбокси-о-Фталмидо,8-дитиа-З-аза-.-спиро 1.453 декан-ацетатат.пл. 210-212 С,Анализ для С Н ЩЭ 65(мол,вес 478)Рассчитано,%; С 552; Н 5,44;М 5,85.Найдено,% : С 56,1; Н 5,50;Н 5,80.2 б) трет-Бутил-бензилоксикарбонил-М-Фталимидо-дитиа-аза-спиро 1451 декан-ацетат (формула (): Х = 5).К раствору 3,26 г (0,019 моля) бромистого бензила и 4,8 г (0,01 моля ) с,-изомера трет-бутил-карбокси- -Ы;фталимидо-дитиа-аза-спиро 53 декан-ацетата в 50 мл диме 786902тилформамида по каплям и при поддержании температуры около 25 С спомощью ледяной бани добавляют1,34 г (0,013 моля) триэтиламина,Перемешивают в течение ночи прикомнатной температуре. Таким образомполученный прозрачный раствор выливают в смесь воды со льдом и...

Номер патента: 786903

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Даниель, Жан-Пьер

МПК: A61K 31/4365, C07D 513/02

Метки: 2-с, 3-с-или, кислотами, пиридинов, приемлемых, производных, солей, тиено, тиено(3, фармацевтически

...С (бенэол.-циклогексан), выход 96.б) 7-Метил-оксо-б-тозил,5,6,7-тетрагидротиено- (2, 3-с) -пиридин :В,= Н; В = СН; В =п-толил,Это соединение получают согласнометодике примера 1 б) из описанногов пункте а) тоэилата в виде кристаллов белого цвета, т.пл.164 ОС (бенэол-ацетон), выход 90.в) 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1): й, -- Н; В=СН 3,Это соединение получа:эт по методике примера 1 в) иэ описанного впункте б) тоэилата в виде крсталлов белого цвета, т.пл.220 фС (циклогексан-зтанол), выход 50.П р и м е р 4. 4-Окси-метилтиено- (2,3-с)-пиридин (1) В. СН,На) 4-0 кси-метил-б-тоэил,5,6,7-тетрагидротиено-(2,3-с)-пиридин (Ч);й = СН й : Н; В : п-толил.Это соединение 3 получают по методике примера 1 а) из...

Номер патента: 786904

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Аско, Лаури, Хейкки

МПК: C07H 3/02

Метки: ксилозы

...воды, а затем подвергают стадии удаления солей путем исключения ионов и очистки пропусканием раствора последовательно через слои сильного катионообменного материала и слабого анионообменного материала. При этом 14 г ксилозы вместе с большей частью неорганического материала и некоторым количеством органического материала удаляют и отбрасывают в солевую фракцию, Сахарную фракцию, содержащую большую часть ксилозы вместе с частью органических примесей и с небольшим количеством органических примесей, снова упаривают для удаления дополнительного количества воды.Полученный в результате концентрированный раствор сахаров пропускают для удаления красящих веществ через слой активированного угля. Очищенный таким образом раствор содержит 181 г...

Номер патента: 786905

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вольфганг, Дитер, Йорг, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: окси-4-андростен3-онов

...в25 мл абсолютного метанола и вводятво взаимодействие с 0,1 н. раствором метилата калия в метаноле доточки эквивалентности, Реакционныйраствор концентрируют н вакууме при 1 мерно до 5 мл и осаждают н абсолютном эФире. Осадок отсасынают,промывают абсолютным эфиром и сушт.Получают 210 мг 173-оксиД.-(3-оксисукцинилоксипропил) - 15 С,1 ба 1 -метилен,6-андростадиен-З-онав виде соли кальция. Уф-спектр;Егнб = 25100,П р и м е р 4. 250 мг 17/-оксиС(.-(З-оксисукцинилоксипропил)-15 Ы,-15 С(,163;метилен,б-андростадиен - 3-она в виде соли натрия. Уф-спектр:24800.П р и м е р 5. 1,4 г триметилсульфоксониййодида в 28 мл диметилсульфоксида перемешивают со 171 мл80-ной масляной суспензии гидриданатрия в течение 2 ч при комнатнойтемпературе. К...

Номер патента: 786906

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Михель

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: прегнана, производных

...г) К раствору 15.,9 г смеси изомеров, полученной согЛасно п. в),в 960 мл ацетона прибавляют 42 млводы, 12 г хлористой ртути (П) и12 г карбоната кадмия, перемешивают5 ч при комнатной температуре и отФильтровынают на нутче через слойдиатомовой земли, Остаток на Фильтреэкстрагируют метиленхлоридом, вытяжку соединяют с первоначальным Фильтром и выпаривают. Полученную неочищенную смесь изомерных 19,20-диокси-метилсульфинил-метилтио.-прегна,б-диен-онов обрабатывают непосредственно на следующей стадии.д) Изомерную смесь стадии г) растворяют в 300 мл тетрагидрофурана,прибанляют к ней 50 мл 5 н. солянойкислоты и перемешивают в течение13 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают в 2 л воды,смешанной со льдом, и продукт растворяют...

Номер патента: 786907

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Джеймс, Эдвин

МПК: C08F 10/00

Метки: полиолефинов

...в соответствии с изобретением, представляют собой активные и высокопроизводительные . соединения. В эту группу, для процессов полимеризации олефинов, входят сокатализаторы, состоящие из металлоорганических соединений группы 1 А, Г 1 А и нА периодической таблицы, и катализаторы на основе соединений переходных металлов. Сокатализаторы на основе алкила алюминия предпочтительны, к ним относятся триалкилалюминий и галоиды алкилалюминия, такие как, например, хлорид диалкилалюминия. Катализаторы на основе переходного металла могут представлять собой соединения металлов, входящих в 1 Ч и Ч группы периодической таблицы, например, соединения титана или ванадия; либо соединения металлов, входящих в Ч группу периодической таблицы, например,...