Способ получения натрийсодержащего алюмосиликата щелочноземельного металла

Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл,С 01 В 33/24//С 09 С 1/28 Государственный комитет СССР по делам июбретений и открытий(53) УДК 661.183. . 6:661. 833841 86 ( 088. 8 ) ИностранецРоберт Чарльз фитон (Сй 1 А)(72) Автор изобретения Иностранная фирма(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЙСОДЕРХИЩЕГО АЛЮИОСИЛИКАТА ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНОГО МЕТАЛЛА Изобретение относится к технологииполучения алюмосиликатов, содержащихв своем составе щелочные и щелочноэемельные металлы типа цеолитов, пригодных для использования в качествеадсорбентов пигментов и наполнителейнапример бумаги, резиновых смесей,пластмасс, красок,Известен способ получения алюмосиликатов натрия путем взаимодействия силиката натрия и сульфата алюминия при нагревании до 60 С с введением в рабочий объем сначала водного раствора силиката натрия до50 его количества, а затем при егоподаче одновременно с раствором сульфата алюминия, нагретого до 52-54 оС,и после полного введения последнегос подачей в реакционную смесь остального количества силиката натрия. Образующийся осадок затем промываюти сушат 1) Известный способ позволяет полу- чить алюмосиликат натрия, используе мый в производстве бумаги.Известен способ получения натрий- содержащего алюмосиликата щелочно- земельного металла путем взаимодействия водных растворов силиката нат рия, соли алюминия, например алюмосиликата натрия, и водорастворимойсоли щелочноземельного металла, наПример кальция или магния, таким образом, что вначале смешивают водные,растворы указанного силиката и алюмосиликата с последующей кристаллизацией полученного геля при 74-75 С,после чего. этот гель смешивают ссолью щелочноземельного металла ивыдерживают полученную смесь принагревании до выделения кристаллиэационного продукта при охлаждении докомнатной температуры. Образовавшийся таким образом осадок отделяют, промывают и сушат 21Полученный по данному способу алюмосиликат имеет невысокие сорбционные и пигментные свойства. В частности, для него характерно поглощение масла, составляющее величину не более 106-112 см/100 г, и повышенная истираемость, характеризуемая, например, показателем потери в весе проволоки 5,3-12,8 мг.Целью изобретения является улучшение адсорбционных и пигментных свойств натрийсодержащего алюмосиликата щелочноэемельного металла.Поставленная цель достигаетсятем, что получение натрийсодержащего алюмосиликата щелочноземельногометалла путем взаимодействия водныхрастворов силиката натрия, взятогос молярным соотношением 502 НаО=1-3,3;1, соли алюминия и соединениящелочноэемельного таким образом, чтопроцесс проводят путем введения водных растворов силиката натрия и солиалюминия в виде раздельных, отстоящих друг от друга на расстоянии потоков в размешиваемый водный растворсоли или гидроокиси щелочноэемельно-го металла - магния, бария или кальция с концентрацией последних в таком количестве, которое обеспечивает 15содержание металла в сухом целевомпродукте 0,1-30.При этом введение раствора силиката натрия в рабочий объем возможнопо данному способу сначала до рН 9,0- Щ9,9 с последующим продолжением егодобавления одновременно с воднымраствором соли алюминия,Отличие данного способа состоит втом, что указанный процесс взаимодействия проводят при введении водныхрастворов силиката натрия и соли алюминия в виде раздельных, отстоящихдруг от друга на расстоянии потоков,в размешиваемый водный раствор соединения щелочноэемельного металла прирН 8-12,Силикат натрия по данному способуиспользуют с молярным соотношениемВ02: Ма 0 =1-3,3:1,Кроме того, в качестве соединения З 5щелочноземельного металла берут еговодорастваримую соль или гидроокисьс вышеописанной концентрацией водного раствора.При этом, в водный раствор соли 40или гидроокиси щелочноземельного ме.талла вначале вводят силикат натриядо рН 9,0-99 после чего продолжаютего введение одновременно с воднымраствором соли алюминия. 45Способ по данному изобретению обеспечивает улучшение порядка на 18-20адсорбционных свойств получаемогонатрийсодержащего алюмосиликата щелочноземельного металла, а также 50улучшение его пигментных свойств,например по лучшим показателям яркости и непрозрачности тонкой бумагис использованием в ней в качестве наполнителя полученного данным изобретением продукта.Способ по данному изобретению осуществляют следующим образом,В качестве исходных соединенийдля получения целевого алюмосиликатаиспользуют силикат натрия с молярным бОсоотношением 1-3,3:1 и соль алюминия,предпочтительно сернокислую, котораяможет быть однако заменена на хлористый или азотнокислый алюминий илиалюминиево-аммониевыми квасцами. б 5 В качестве соединения щелочноэемельного металла используют соль или гидроокись магния, кальция или бария,Предпочтительной формой солей являются водорастворимые соли, например сульфаты, карбонаты, нитраты и хлориды, в частности углекислый кальций исернокислый магний,Соотношение окислов 50: АР 09 иМа 20 : АЙ 09 в реакционной смеси составляет порядка 2,5-24:1 и 0,8-1,4:1,При осуществлении способа растворы соли алюминия и силиката щелочного металла выдерживаются на очень низком уровне концентрации и очень интенсивно размешиваются в процессе их смешения и совместного введения в раствор соединения щелочно-земельного металла.Разбавленные растворы указанных соединений с концентрацией, не превышающей двухмолярную вводят в раствор соединения щелочноземельного металла, составляющий около половины объема вводимых в него растворов.Разбавленные растворы силиката и соли алюминия вводят в исходныйрабочий объем в далеко отстоящих друг от друга точках, например один можно вводить в созданную лопастью мешалки вихревую воронку, а другой раствор близ стенки сосуда.Добавление указанных растворовначинают одновременно или с предварительным введением части силиката до рН порядка 8-12 с последующим их одновременным введением и по окончаниивведения соли алюминия продолжают вводить раствор силиката до тех пор, пока рН реакционной массы не станетравным 8-10.По окончании реакции осажденный пигмент определяют от жидкости фильтрованием или другим методом .сепарации, например центрифугированием,Выделенный пигмент промывают для удаления водорастворимых солей, например водой.Фильтровальную лепешку высушиваютдо удаления из пигмента свободной воды до содержания ее не более 7-12.П р и м е р 1, В сосуд емкостью 28400 л заливают 5800 л воды и добавляют580 кг М 9504 7 Н 20, после чего включают мешалку, В размешиваемый таким образом раствор сернокислого магния вливают в виде .тонкой струи непосредственно в образованную вращающимися лопастями мешалки вихревую воронку раствор силиката натрия, приготовленный из 2140 кг силиката натрия МаО 2550 и л 9000 л воды,Растворы силиката натрия вводят таким образом со скоростью 176 л/мин в течение 16 миндо рН реакционной массы 9,9, после чего продолжают введение силиката одновременно с раствором сернокислого алюминия со ско(потерявесе проки, мг) л 41289 на и ност кая как магекостьнию сдукто рмула изобретения Про приме гружа слого ильтр ример твам,основном 45 о в ра г воды я. Осажомывают олучают 5 р ичный выесс, в у 1, н т л 560 кальци ют, пр 1 и и Пример 3осуществляют побочую емкость эаи -490 кг углекиденный продукт фсушат, как в иигмент по свойсеописанному. и и кало 5 ростью 95 л/мин в течение 35 мин,в реэультатЕ обеспечивается снижениереакционной смеси до рН 9,5, Послевведения всего количества силикатанатрия продолжают введение еернокислого алюминия в течение 15 мин до конечного рН реакционной массы 8,8, азатем продолжают перемешивание реакционной среды еще 15 мин.В процессе укаэанного смешиванияреагентов температуру приемной средыподдерживают примерно на уровне 65 С.По окончании процесса образовавшийся осадок отделяют фильтрованиеми тщательно промывают водой.Полученную при фильтровании лку сушат при 110 С и измельчаютмолотковой дробилке.Полученный материал представляетсобой тонко распыленные частицы сдиаметром менее 0,5 сек, причем 97частиц имеют диаметр менее 0,5 мкм.Насыпная плотность полученного продукта 150 кг/м , площадь поверхностипо "БЭТ" 97 м/г, Химический его состав по данным химического анализа1,3 Ма 01,0 А 1 0 1,2 М 90 14,3 5 й ОуИ,3 йО,2. Процесс осущесто примеру 1, но сеакции и процесса осажнно вводят растворыюминия и силиката натают рН реакционной маса уровне 8,0 путемвода укаэанных реаПримервляют аналогичнсамого начала рдения одновремесернокислого алрия и поддерживсы неизменным нрегулирования вгентов.В конце реакционного периода смешивания, продолжающегося 51 мин, всмесь добавляют разбавленный раствосиликата в течение примерно 3 миндо рН 9,5.Полученный продукт по свойствамв основном аналогичен описанному впредыдущем примере..В нижеследующей таблице представлены данные но свойствам получаемого по данному изобретению алюмосиликатного продукта А с использованием в качестве исходной среды раствора сер.нокислого магния по сравнению с известным получением аналогичного продукта; Б при условии добавления М 950 ц одновременно с силикатом натрия, В при добавлении М 9504 с самого начала с силикатом, а затем в течение конечной стадии добавления одновременно с алюминиевым соединением ышеприведенные данные указываютышенную адсорбциониув способ- предложенного продукта; а низстираемость характеризует его елкозернистый пигмент.едложенный пигмент прядает бу" повышенную непрозрачность и ярпорядка на 0,5-1,0 по сравнеизвестным алюмосиликатным про 1. Способ получения натрийсодержащего алюмосиликата щелочноземельно го металла, включающий взаимодействие водных растворов силиката натрия, соли алюминия и соединения щелочно- земельного металла, отделение образовавшегося осадка, промывку его и сушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью улучшения адсорбционных и пигментных свойств целевого продук" та, процесс взаимодействия проводят при введении водных растворов силиката натрия и соли алюминия в виде раздельных, отстоящих друг от друга на расстоянии потоков, в размешиваемый водный раствор соединения щелочноэемельного металла и при рН 8-12.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, силикат натрия используют с молярным соотношением 5О НаО= 1-3,3:1.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве соеинения щелочноземельного металла ерут его водорастворимую соль, или идроокись с кснцентрацией в водном786880 Составитель Л. РоманцеваРе анто Л. К асова Тех ед М;Кузьма. Кор екторО. Билак Заказ 8882/65 Ти аж р 565 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРа ская наб, , 4 5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная 4Ф растворе, обеспечивающей содержание металла в сухом целевом продукте 0,1-30 а.4. Способ по пп.1 и 3, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в водный раствор соли или гидроокиси щелочноэемельного металла вначале вводят силикат натрия до рН 9,0-9,9 после чего продолжают его введение одновременно с водным раствором соли алюминия. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент США Р 3582379,кл. 106-288 В, 01.06.71.2. Патент ФРГ оГУеп 1 еццп 9 ьсЬг ГсМ 1960361, кл. 12 1 32/26, 25.06.70