Архив за 1979 год

Номер патента: 648077

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Жан, Жан-Рене

МПК: C07C 15/04

Метки: алкилпроизводных, бензола

....метипиикпопентан; ароматические соединения состоят главным образом иэ бензола.Катализатор примера 6 представляетсобой цеопит Ь в виде капия с. обменным натрйем (содержащим 2,2 вес.% натрия и 13,1 вес.% келия), содержащий:0;8 п патины фиксированной "пропитыванием.Подученные резупьтаты показываютэффективность катализатора которыйдает хорошие степени преврвщвйия н-гекосана при температуре ниже 500 С созначительной избвратепьностью апя реакции дегиароцикпиэвции,П р и м е р 7. ПомещвюР в метапф,аический динамический реактор 30 г катализатора по примеру 1, который восоствиавпивакт при 510 С водородом, Подают нормальный гексвн и водород вмопяриом.соотношении н-гексана к водороду, равном 6, при давлении окопо 10ати и объемной часовой скорости...

Номер патента: 648078

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Гейнрих, Лашло

МПК: C07C 47/04

Метки: формальдегида

...йсходной газовой смеси, количество каталйзатора и/или скоростьпотокагазов .можносоответственно регулировать,Оставшийся после выделения образовавшегося формайжеЖВ газможйо рияркулировать. При этом количество прореагироваьших метана и кисаорода восполняют подачей присного газа й воздуха.Такий образом паучают замкнутый цикд,При циркуляции в .рециркулируемом газенакапливаются инертные газы" и побочные 8продукты, прежде всего окись углерода.Во избежание значительного увеличенияколичества этих газов в рецнркулируемом Газе рекомендуетси непрерывно 3 ипи периодически отбирать некотороеколичество газа и заменять его свежимюзом.Согласно предпочтительному варианту предлагаемого способа работают сле дующим образом: природный газ и...

Номер патента: 648079

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Такеаки, Фукаси

МПК: C07C 49/26

Метки: аллетролона, рацемического

...с выходом 60%, 3-оксо-гептаноата с выходо 6 77% и цнклизацию полученного на 3-ей стадии З-гидроксн-нонен,5-дюна в присутствии водного раствора гидроокиси натрия с образованием целевого продукта с выходом 59% 1. Недостатком данного способа является низкий суммар ный выход,а также многостадийность процесса, усложняющая технологиюпроцесса. Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упроще ние технологии процесса. Поставленная цель достигается тем,что -аллетролон хлорируют фосфорорганическим хпорируюшим агентом в при-.сутствии кислоты Льюиса с последующим гидролизом полученного 4-хлораллетролона в присутствии слабого основания нлн ионов серебра, Предпочтительно используют в качестве фосфорорганического хлорирую 1 цего...

Номер патента: 648080

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Андор, Иштван, Лайош, Ласло, Марианна, Мартон, Тибор, Шандор, Янош

МПК: C07C 91/04

Метки: 1-трет, 2пропанола, 5-дихлорфенокси, антипода, бутиламино3-(2, оптического, рацемата, соли

...при 25 С, эахтем" при: "г 1-трет-бутриолахмино-З-(2 е 5-дихлохрфенок.бавляют по кайлау в тхечейие 30 мин си)-"2;пронанолгидробромида," т,пл.раствор 3,5 г хлорного одом (Р) в 172-173 С,-.15 мл безвощого дихлормехтана. Сразус) 10 г, 1.-трет-бутйпамййо-й-(2 е 5-.жЕ ВЫПадаЕт бЕЛЫЙ КрнСтаЛЛНЧЕСКИй ОСа- -дноХЛОрФЕНОКСИ)-2-ПрпОйаНОЛоа раСтВОряЮтдок, Суснензию перемешивают, 30 мин. в 80 мл этанола, затем прибавипотзатем прйбавляют 10 мл 25%ного эта 5,5 г (+)аийной кислоты. Вййавшие вНОЛЬНОГО раСтВОра СОЛоягигОгйКИСЛбтй ПпЕ- - "оОеСпадоОК КрряпСптоаЛЛЫ ОтфяолгЬтрОВоЬВаЮт, ПрОремешиомют" еще Зо 0 мин, неочйщенный З" мывйот этилоовытымсйиртомг и высушивают.продукт отфюьхтровыхвают поромЫмютдоипоеоПолуча 1 ют 12,5 г...

Номер патента: 648081

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Ричард

МПК: C07C 215/10

Метки: аминопропандиолов

...кислоты;диэтиловый эфир (с(,-диэтиламии)-бензилмалоновой кислоты;-метоксибензил-малоновой кислотьцдиэтиловый эфир (ю-диметиламин)-(4-метоксибензил) малоиовой кислотьцднэтиловый эфир (К;диметиламин)-(3-бензилоксибензил)-малоновой кислоты;диэтиловый эфир (Ы;диметиламин) -(4-бензилоксибензнл)-малоновой кислотьцдиэтиловый эфир (ОС-днметиламии)-(3-оксибензил)-малоновой кислотыдиэтиловый эфир (ф,-днметиламин)-(4Ф ор мула изобретения1, Способ получения аминопропандиолов общей формулы 1В ВЖл - бн- бнСн 0 н),где ц - метил или бензил;Аг - фенил, галоидФенил, метоксифе-,нил, метилфенил, бензилоксифенил йли3-пиридил, о т л и ч а ю щ и й с атем, что диэтилбензальмалонат обшей1 АгСН С(СОСди)д 9 64.80сульфатом магнии и выпаривают в ваку-,уме....

Номер патента: 648082

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Арпад, Иолан, Ласло, Ференц, Эржебет

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...Ь -глутвминовой кисло.ты растворяют в 20 мл пиридина и смешивают с раствором 1,25 г (6 ммоль)моногидратв-цистеиновой кислотыв смеси 17 мл воды и 17 мл лиридинв.После добавки 2,6 мл (18,6 ммоль)триэтилвмина реакционную смесь выдерживают нри комнатной температуре в течение 72 ч, Звтем раствор выпариваютв ввкууме при 30 С, Остаток раствориоют в 20 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой и затемвстряхивают 15 рвз, каждый рвз по10 мл, с эфиром, Водную фазу выпаривают в вакууме при 35 С. Получают кврбобенэилокси--(с,-бензин)- Ц -глутамил, -цистеииовую кислоту.П р и м е р 7. Полученный согласно примеру 6 нродукт растворяют в20 мл воды, смешивают с 0,3 г 10%ного палладия на активироввнном углеи через суспенэию в течение 3...

Номер патента: 648083

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Киожи, Мазао, Сюмио, Токюо, Язюо

МПК: C07C 120/14

Метки: акрилонитрила

...ло акрилонитрила и выход акридонитрида составляют соответственно 94,2, 85,2 и 80,3%.П р и м е р ы 2-10. Катализаторы получают также, как указано в примере 1, но с различным соотношением метаддов. С использованием таких катализаторов реакцию окислитедьного аммонолиза пропилена проводят в условиях, указанных в примере 1, Результаты сведены в таблицу. ко измельченных частиц со средним диаметром 60 мкм нагревают со скоростью 20 С/ч до 600 С и приводят отжиг при втой температуре в течение 10 ч,Полученный в таких усдовиях каталийвзатор содержит металлы в атомном соотношении Мо:В 1:Со;Ре: Хг:0=10,0:1,8: :1:0,25:39,5 и 50% МОя.180 мд (прнмерно 125 г) катализатора загружают в реактор с псевдокипящим споем с внутренним диаметром 36 мм и...

Номер патента: 648084

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Еситоси, Нобисиге, Нобуо, Сигееси, Такаси, Тосио

МПК: C07C 121/22

Метки: цианобензилциклопропанкарбоксилатов

...как в примере 1, и получают указанное количество 3-фенокси -ОС -цианобензил х риза нтемата.Растворитель ВыходЧетыреххлористыйуглерод 3,31 г (88,3%) Изопропиловый эфир 3,29 г (87,6%) Бутилацетат 3,24 г (86,3%) Метилизобутилкетон 2,82 г (75,1%) Диметилформамид 2,60 г (69,2%) Толуол (в этом случае в колбу предварительно наливают20 мл воды) 3,18 г (84,7%)В таблице приведены выходные данные и элементный анализ полученных соединений,6480 77,03 6,77 6,71 (.у 4НО и 3-Феноксн-89, - Д.-пиен 1 бнзнповыа Хриэантемоипкперип Э Феноксн-СС-цивнобутннхризантемат 3,73 спирт Э-Фенокси-с 1,-пианобензин,2,3,3 -тетрвметипцикпопропвнкарбоксипат Хиорвнгидрид 2,2,3, Э-тетраметиицнкпопропвнкврбоновоа кисиоты То же с и мо 22 Э-Фенокси- о 6-цианобензи...

Номер патента: 648085

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Альдо, Эдоардо

МПК: C07C 121/30

Метки: 7-диметил3-ацетат-6-октеннитрила

...используются в качестве отдущек.Хорошо известен также способ полчення сложных эфиров этерификациейспиртовой группы хлорангийридами киЭту реакцию в зависимости от строенэтерифйцируемого спирта проваыт в слот,ияпрнСОВ ПОЛУЧЕНИЯ 3,7-ДИМЕТИЛ-З-АЦЕТАТ-0 КТЕННИТТРИЛА-СН -СНСИцСИ 1,6 (ф) 3П р н м е р,. В колбу емкостью 100 мл, погруженную:в термостатированную баню и снабженную кайельной воронкой и обратным колоаильником,. загружают 8,45 г (0,05 моль) оксинитрила. Затем туда же добавляют 6,66 г (0,085 моль) И,И дйметинанилина, после чего реакционную .смесь нагревают до 75 С.Затем через напальную воронку приблизительно в,течение 2 ч добавляют 3,93 г (0,05 моль) хлористого ацетила. По Ькончанни добавления смесь выдерживают прн 75 С еще и...

Номер патента: 648086

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Еситоси, Нобисиге, Нобуо, Сигееси, Такаси, Тосио

МПК: C07C 121/75

Метки: тозилатов, циангидринов

...и 20 мг триэтиламииа и эфире (ЗО мл). Раствор выдерживают 1 ч при той же температуреи прибавляют прн перемеаивании 1 т35% ной соляной кислоты. Температурараствора повышается до комнатной, за тем для удаления цианистого водорода раствор перегоняют при повышенном дав, ленин. К остатку прибавляют 20 млдихлорметана и 10 мл воды и тем же образом как указано в примере 2, получиот 1,90 г целевого циангндрина с выходом 84,4%.П р и м е р 4. В 20 мл 95%-ною го этанола растворяют 1,98 г (0,01моль) З-феноксибензальдегида,раствор охлаждают до 0-5 С прибавляют при неремещивании цианистый калий в форме порошка и по каплям в течение 10 мин 1% 8 г уксусной кислоты при той же температуре, Раствор перемешивают ЗО мин при этой же температуре, затем темпе...

Номер патента: 648087

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Альберт

МПК: C07C 147/06

Метки: сульфона

...синтезе.Цель изобретения - способ получения нового сульфона, обладающего ценными сво йствами.Поставленная цель достигается описываемым способом получения сульфона формулы 1, заключающимся в том, чтосоединение формулы П 5 На 1- СН - С = СН-СК - БО С И Й г 2 6 5 СНгде Наб атом хлора или брома,10,подвергают дегидрогалоидированию с помощью триэтиламина в бензоле при 520 оС,П р и м е р. К 45 г фенил-(4-хлор- И -3-метилбутен-ип)сульфона в 240 млбензола добавляют при 5 ОС раствор30,3 г триэтиламина в 60 мл бензола,перемешивают 24 ч при комнатной температуре, Затем реакционную смесь 20 фильтруют, фильтрат концентрируют в вакууме, выделяют 38,8 г вещества, содержащего 90% сульфона. После перекристаллизации из спирта получают вещество с...

Номер патента: 648088

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Джин, Дора, Кейт, Питер, Эдвард

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: кислоты, производных, простановой

...кси7-(4-пиридип )-1 1 о, 15-бис-(тетрагидроп иран-ипо кси) -18, 19,20- -трико р-цис, 13-транс-простадиеновой кислоты и 9,5 мп смеси 5 мп уксусной кислоты, 5 мл воды и 3 мл тет рагидрофурана перемешивают при 50 ОС в течение 2,5 час, После испарения растворителей получают остаток, состояший изсмешанных 0-15 эпимеров 9 К, 11 д-, 15-триокси-(4-пиридип) -18,40 2 50 4 Н мультиплет С 1 СН586-6,00, 2 Н, мультиплет 1 ,00, 2 Н, мультиплет протоны пиридина Раствор 1,49 г диметипового эфира 2-оксо 4-( пиридип-ип ) -бутил-фосфокислоты. в 40 мл безводного 1,2-диметоксиэтана охлаждают до -78 С, обрабатывают 2,52 мл 2, 1 М раствора бутиплития в гексане и смесь перемешивают 5 мнн, После добавления 1,7 г твердого 4 Ь -кормил,3,3 а ,6 а...

Номер патента: 648089

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Анна, Иожеф, Каталин, Мате, Таман

МПК: C07D 213/30

Метки: 6-диацилоксиметилпиридинов

...Реакция проводится при температуЗф рах между 0 С и температурой кипенияреакционной смеси, При соответствующем выборе реагирующих веществ реакция протекает уже при достаточно.низких температурах с почти кодичествен 40ным выходом, при этом время реакции,соответственно, несколько увеличивается,Поэтому предпочтительно работать приповышенных температурах, цедесообраз 43,но при температурах, близких к темпе ратуре кипения реакционной смеси, по.скольку при этом реакция заканчивается за несколько часов.ПреимущесФво способа состоит вЯтом, что с помощью очень простой технологии может быть с практически количественным выходом получен настолькочистый продукт, что он может быть безкакой либо очистки подвергнут дальнейшим превращениям, например...

Номер патента: 648090

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Джильберт, Дэвид, Уолтер, Эдвард

МПК: A61K 31/4704, C07D 215/06, C07D 215/227 ...

Метки: производных, солей, хинолоновых

...(этанола). В тех случаях, когда гидролиз и декарбоксилирование осуществляют посредством неорганической кислоты, органическим растворителем может быть, например, уксусная кислота.Малонаты формулы П, которые используются в качестве исходных веществ в указанном выше способе, могут быть получены путем взаимодействия соединения формулы Ш-183 Ме 4-ОСН МеОН СН ОН 222 1 СНОН е 4 е 6-ОСН 188-189 ОМе 4-ОС ЕВОН С Н ОН2 5 5 19 6 5-206 1 е 6-ОСН 7 ОМе 6-ОСН 4-ОМе3-19 Н ЕВОН СН ОН 3/об) 20 14 6-Рг 1 СЕ 3 СГ 5 5 6480 воду (600 мл), и суспензию перемешивают в течение 30 мин перед тем как твердое вещество собирают путем фильтрования, промывают водой и хорошо высушивают, Это твердое вещество (которое содержит диэтил-(4-хлорбензил,2-...

Номер патента: 648091

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...масло растворяют в бен.золе, раствор хроматографируют на300 г силикагеля 60 (по Мерку, величина зерен 0,063-О,20 мм), Содержа-,щие продукт фракции собирают и выпарвмют, получая в виде масла 2-нитро-аллнпоксибензипацетат,В, В раствор 5,2 г этого соединения в 90 мл метанола добавляют 11 мл2 н. раствора едкого натра н 0,5 ч наогремют до 60 С. Затем метанол и частьводы отгоняют при пониженном давлении,остаток распределяют между водой и диэтиповым эфиром, эфирную фазу промывают водой, сушат сульфатом натрия ивыпаривают при пониженном давлении,получая в виде желтоватого масла 2 нитро-аплилоксибензиловый спирт.Г, Смесь 1 г никеля Ренея и 100 млметанола загружают в реактор и нагревают до достижения температуры 5060 С. Затем в течение 15...

Номер патента: 648092

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, оксибензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...на 200 мл воды иподщепачивают посредством 2 н, раствора соды, Выпавшие. кристаллы 2 (3-( М-бензип трет-бутипамино )-2-оксипропокси-уреидобенэамида отсасывают и перекрйстаплизовывают из небольшого копичества изопропанола с т,пп. (158 С)163-167 С,Б, В раствор 0,65 г натрия в 100 мп абсопютното этанопа добавляют 9,7 г нриведейного выше бенммида и взвесь нагревают с обратныМхоподипьнйком при перемешивании до прекращения отщеппения аммиака (около 5-6 ч).Вэвесьохлаждают, кристаллы отсасывают и промьтвают этанопом но 20 мп и водой по .20 мп, Посйе высушивания в вакууме при 90 С в течение 14 ч полученныйтаким образом 5-(3-( Ч-бензип-л рет-бутипамино )-2-оксипропокси-( 1 Н) (ЗН)-хиназопин,4-дион плавится при 1903 192 С.П р и м е р 3, 3,7 г...

Номер патента: 648093

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Франйо

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26

Метки: 4бензодиазепина, литиевых, солей

...(СВС 2010)100 мл 20-ного раствора.этилата лития (35 ммоль) перемешивают в безводном этаноле в атмосфере азота с помощью магнитной мешалки в колбе, отделенной от атмосФеры (СО) посредством 40 КОН в промывной буты- ф 5 ли, В .этот раствор добавляют 1,37 г (4 ммоль) 3-карбтокси-фенил- -хлорН,4-бенэодиазепин-она, который получен перед этим в аналитически чистом виде путем многократной 30 перекристаллизации из этанола(т,пл. 226-229 С). Полученная взвесь вскоре становится прозрачной (через 1-2 мин) и одновременно становится темно-красной, Затем приблизительно Зя 10 мин интенсивно перемешивают, происходит кристаллизация цвет перехосдит в светло-желтый. Взвесь еще 2 ч перемешивают, затем...

Номер патента: 648094

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Вильям, Джон, Роджер

МПК: C07D 249/02

Метки: ациламинопроизводных, гетероциклических, соединений

...твердого вещества с т.пл, 168-169 С. Ана.лиз МЯР подтвердил структуру.П р и м е р ы 10-11. Следующие 15соединения получены подобным образом.И-(3-Фенил(Н)-1,2,4-триазолил) этиламин (т.пл, 191-193 С), желтое твердое вещество;М-(3-метил(Н)-1 2,4-триазолило-5) бутиламин (т.пл, 160-161 С), белое твердое вещество (из воды) .П р и м.е. р 12. М-Бутил-Б-(3-фенил(Н)-1,2,4-триазолил) бутанамид 25-1,2,4-триазола и 5 мл бутаноилхлорида нагревают с обратным холодильником в атмосфере азота в течение 18 ч,Отгоняют летучий материал и полученное масло перемешивают с 1,0 г гидроокиси натрия в 10 мл метанола прикомнатной температуре в течение 1 ч.Растворитель упаривают и остатокрастворяют в воде, фильтруют и фильтрат подкисляют ледяной уксусной...

Номер патента: 648095

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернар, Жан-Пьер, Жан-Франсуа, Тражан

МПК: C07D 271/06

Метки: активных, изомеров, оксадиазола, оптически, производного

...алканола с 1-4 атомами углерода, игч действием аминоспирта формулыХ ится к способу ых ранее в лит ивных изомеров зола Формулы 1 Изобретение получения не о ратуре оптичес тн са ад оизводного о р еНг- Жнг)и ,Х где Х -содержащийПримческой 2-1эол-ил) -млотыи алки Нагревают с обратным холодильни.- ком в течение 3 ч смесь, состоящуюиз 26,4 г рацемической 2- 5 (3-фенил-1,2,4-оксадиаэол-ил-метил -тио пропионовой кислоты, 29,4 г цинхонина и 100 см э метанола, охлаждают,упаривают досуха, забирают остаток100 см кипящего ацетона и оставляютна 48 ч. Отсасывают образовавшийся 30 осадок и промывают его ацетоном.НН - СОоЭти соединения могут найти примнение в медицине.Известен способ расщепления рацематов, заключающийся в том, что на рацемат...

Номер патента: 648096

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: C07D 277/80

Метки: 6-ацилоксибензотиазол-2-ил)-фенил, замещенный, или, мочевин, фенил

...(ил фенил) мочевины раство648096 Формула изобретения Составитель В.ЖидковаРедактор Т.Девятко Техред И. Асталош Корректор И. Муска Заказ 358/57 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5 Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 мЮ1 у ,Рряют й 25"ял йирищина, добавляют1 экю; ЫдИД 9 на 1 Экв. (0,01 моль)уксусного ангидрида, пропионовогоангидрида, масляного ангидрида илиизомасляного ангидрида, и реакционнуюсмесь перемешивают в течение 12 ч,Смесь выливают на лед, Выделившийсяв- осадок продукт отфильтровывают,промывают водой и диэтиловым эфироми затем сушатОписанным выше методом, были приготовлены следуюцие соединения:И-(б-ацетоксибензотиазол-ил)-И...

Номер патента: 648097

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Райнхарт, Фридрих, Хайнц

МПК: C07D 285/06

Метки: мочевины, производных

...г (0,05 моль) 5-феноксикарбониламино,2,3-тиадиазола растворяфизико-химические свойства соединений общей формулы 1 Данные эл анал(разложени ВычисленоНайденоиклогексил- Й в (1,2,3- адиазол-ил)-мочевин 47,8 6,2 48,5 6,8 42,4 2,8 42,9 3,0 24,24,разложе28разложе е ВычисленНайдено3-хлорфенил) - Й - (1, 2, 3 адиазол-ил)-мочевина нил) -ил) 51,3 4,3 50,4 4,6 Й-(4-Мети -тиадиазо- (1,2,3 чевина Вычисле Найдено 23 ю 9 23,8 азложение) 3-Метилфенил) - Й в (1,2,3 адиазол-ил) -мочевина ВычисленоНайдено 208 (разложение) 23,9 23,7 хлорфенил) - Й в (1,2,3-Вычисленл-ил)-мочевина Найдено Й-(3,3-триадиа-тиадиазол иЙ -Метил- Й -метил- Й - (1,2,3-тиадиазол-и мочевина ют в 100 мл Й,Й -диметилформамида и смешивают с 12,6 г (0,1 моль) Й -зтиламина. Смесь...

Номер патента: 648098

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-диметилкарбамоилимино-1, производных, тиадиазолин-3-ида

...и высушивают в вакууме. Выход 25,2 г (93,4 от теории) . Т. пл. ) 250 С. 5-Бутилтио-(диметилкарбамоил -1,3,4-тиадиазолин-ид натрия 5-Бутилтио-(диметилкарбамоил -1,3,4-тиадиазолин-З-ид калия Анализ.Вычислено,%: С 31,09; Н 4,10;И 20,72; К 14,46.Найдено,З: С 30,89; Н 4,31;Й 20,43( К 14,72.П р и м е р 2. 2-(Диметилкарбамо-,5 илимино)-5-метилсульфонил,3,4-тиадиазолин-ид натрия12,5 г 1,1-диметил-З-(5-метилсульфонил)-1,3,4-тиадиазол-ил-мочевинысуспендируют в 150 мл метанола и при10 комнатной температуре при перемешивании медленно смешивают с раствором 2 г гидроокиси натрия в 100 млметанола.После двухчасового стояния раствор ритель отгоняют в вакууме, остатоксначала дважды промывают 50 мл изопропанола, затем диизопропиловымэфиром и высушивают в...

Номер патента: 648099

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Джон

МПК: C07D 307/02

Метки: антибиотика, галогенпроизводных, изо, лазалоцида

...и после прибавления ацетона/гексана перекристаллизовывают из водного метанола. Получают бромпроизводное изо-лазалоци,да А с т,пл, 185-186 С.60 Применяемую в качестве исходногоматериала натриевую соль изо-лазалоцида А получают следующим образом.Получениеизо-лазалоцида А.Организм 81 герошусез инкубируют65 в подводных условиях с проветриваниемв качалках, Значение рН бродильного раствора доводят до 6,5-7,5 прибавлением водного раствора гидроокиси калия, после этого стерилизуют бродильный раствор. Проводят брожение в баке, где применяют 5-10-ный прививочный материал, состоящий из 3-дневной 5 подводной культуры, Питательная среда содержит 2 расщепленного желтого гороха, 1 кукурузного крахмала, 0,1 фосфата дикалия и 2 топленого масла....

Номер патента: 648100

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет

МПК: C07D 307/64

Метки: замещенных, незамещенных, производных, тиофурана

...и смесь помещают в делительную воронку. Затем к смеси добавляют10 мл воды, и, когда выделение углекислого газа прекратится, водный слойотделяют центрированием в вакууме(35 С баня,20 мм) органической фазыдает 22,2 г темно-коричневого масла.Перегонка масла дает 16,5 г 2,5-диметил-З-тиоацетилфурана,кипящего при47-48 фС при 0,25 мм,П р и м е. р 3, Получение 2,5-диметил-З-фурантиола, 5В трехгорлую колбу на 1000 млснабженную термометром, обратным холодильником,. вводом азота и механической мешалкой, помещают 35 г 2,5-диметил-тиоацетилфурана (полученного по примеру 6) и 350 мл 15-ногораствора гидроокиси натрия, Двухфазную смесь нагревают до кипения с обратным холодильником и через 35 минона становится гомогенной, Смесь на- цгревают...

Номер патента: 648101

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Арвид

МПК: A61K 31/352, C07D 311/86

Метки: 1-окси-3-(1, 10агексагидро-9н, 6-диметил-6, дибензо, диметилгептил)-6, пиран9-она, полиморфной, стабильной, формы

...,8,10 ,д)пи рта п Испар ю при в 2 рот щаю одя Изобретение относится к новому способу получения новой стабильной, полиморфной формы 1-окси-(1, 1 -диметилгептил)-б,б-диметил-б,ба,7,8,10,10 а-гексагидроН-дибензо(в,й) пиран-она. Это соединение обладает ценными физиологически активными свойствами,Известны 1-окси-З-алкил-б,б-диметил-б,ба, 7,8,10,10 а-гексагидроН 10-дибензо(в,й пираноны, в частности,1-окси-З-(1, 1 -диметилгептил)-б,б-диметил-б,ба,7,8,10,10 а-гексагидроН-дибензо (в с 1) пиран-он которыеФ /15очень плохо растворимы в воде, поэтому фармакологическое действие этихсоединений затруднено, Эти соединениямогут существовать в твердом состояниии в нескольких полиморфных формах, которые нестабильны 1,Цель изобретения - получение...

Номер патента: 648102

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Андре, Клод, Корнель

МПК: A61K 31/496, C07D 471/04

Метки: нафтиридинов, производных, солей

...при 216 С,648102 7П р и м е р 11, Следуя методикепримера 9, но из 4,3 г 2-(7-хлор,8-нафтиидин-ил)-3-феноксикарбонилоксиизоиндолинонаи 4,25 г циклопентиламина в 43 см ацетонитрилаполучают после перекристаллизациииз ацетонитрила 2,5 г 2-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-3-циклопентиламинокарбонилоксиизоиндолинона, плавящегося при 238 С.П р и м е р 12. Следуя методикепримера 1, но из 4,3 г 2-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-3-феноксикарбонилоксиизоиндолинонаи 2,85 г аллиламина в 43 смацетонитрила получаютпосле перекристаллизации из ацетонитрила 2,5 г 3-аллиламинокарбонилокси-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-изоиндолинона, плавящегося при 202 С,П р и м е р 13 Следуя методикепримера 1, но иэ 4,3 г...

Номер патента: 648103

Опубликовано: 15.02.1979

Автор: Барри

МПК: A61K 31/4745, C07D 487/04

Метки: 5-а, солей, тетразол, хинолинов

...1, Эльдер ие соединен с.23-26, в с б кличес1969,ефФ А 1 Ф ф 1";,у , . Дьм.ф3 64810ного "Растъбра,уксусной кислотй добавляют 0,25 г нитрита натрия (0,0037 моля). Нитрит натрия добавляют по частям=в виДе раствора в минимальномколичестве воды, выдерживая температуру 0-5 С, После окончания добавленияареакционную смесь разбавляют 10 мл 8ледяной воды и раствор подщелачиваютгидроокисью аммония, Выпавший осадокотфильтровывают и собирают. Получают0,32 г 4,5-дигидротетразол-(1,5-А) --хинолина, который после перекристал- Юлизации из этанола имеет т,пл,117118 С,П р и м е р 2, З-Метил,5- дигидротетразоло-(1,5-А)-хинолин,0,6 г 8-метил,4-дигидротиокарбостирила (0,06 моля) растворяют в10 мл горячего этанола. Раствор добавляют по частям и в горячем...

Номер патента: 648104

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Адольф, Карл-Гейнц, Петер, Франц

МПК: A61K 31/551, C07D 495/14

Метки: 4-диазепина, производных

...Н 2,54;Я 14,24.Найдено, С 45,95; Н 2,57;К 14, 30.Исходное соединение получают сле дующим образом.11,5 г 7-бром-0-хлорфенил-ЗН-(2,Зе)-тиено,4-диазепин-она вместес 100 мл абсолютного пиридина и6,5 г пентасульфида фосфора, разме шивая, нагревают до 55-60 С в течение 4 ч. Затем охлаждают и сливаютна 100 мл очень холодного насыщенного раствора хлористого натрия. Осадок отсасывают и промывают водой,за тем растворяют его в 100 мл хлористого метилена, раствор сушат, упаривают и остаток смешивают с небольшим.количеством хлористого метилена. После отсасывания получают 6 г 7-бром-(о-хлорфенил)-ЗН-(2,3 е)-тиено,4-диазепин-тиона в виде коричневыхкристаллов с т.пл. 214 С (разложение),которые затем суспендируют в 100 мл,тетрагидрофурана и размешивают...

Номер патента: 648105

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернард, Дитер, Пауль-Эберхард, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/567, C07J 3/00

Метки: депо-стероидных, сложных, эфиров

...продукта присутствующую в некоторых случаях защищенную кетогруппу освобождают 60 непосредствЕнно или йосле этерификации гидроксильной группы эфира гликолевой кислоты.П р и м е р 1, 30,9 г кротоновой кислоты смешивают с 800 мл бензола 65 с 48,1 мл ангидрида трифторуксуснойкислоты и в течение 30 мин реакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе, Затем добавляют 50 г17 сС-этинилЬ-окси-метил--эстрен-она и в течение 30 мин реакционнуюсмесь перемешивают при комнатной температуре, Реакционный раствор разбавляют диэтиловым эфиром,промывают водой и раствором кислогоуглекислого натрия, сушат и упаривают, Далее остаток растворяют в1,3 л метилового спирта, раствор смешивают с 130 мл серной кислоты, имеющей концентрацию 8 оби массув течение...

Номер патента: 648106

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Карл-Гейнц, Эберхард

МПК: C08F 2/00, G05D 27/00

Метки: отвода, полимеризации, реакции, тепла

...получают матрицу четырех температурных значений, которые оценивают различным образом. В случае, если например, обе расположенные внизу точки измерения с большим коэффициентом влияют на регулируемую величину, а обе расположенные выше - с меньшим коэффициентом, то среднее значение можно определять по следующей формуле:Т (2 Т+2 Т Т Т ) В качестве выполненного для регулирования усреднения явилось также определяемое согласно фиг.2 значение температурного сопротивления Р следующей формулй:т т тв Втвт Зт Вт4 5 б Это усреднение достигается за счет того;"что согласно фиг. 2 производят параллельное включение каждых двух температурных измерительных резисторов.Благодаря высокому качеству регулирования системы с блоками 9, 10, 11.г12 и 13 и...