Архив за 1979 год

Номер патента: 645556

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: "пьер, Жак

МПК: C07C 103/56

Метки: виде, замещенных, кротонанилидов, отдельных, смеси, транс-изомеров, цисили

...3 ч при 0 С, ивыдерживают 16 ч при 0 С. Затем хлористый метилен отгоняют при пониженном давлении, прибавляют изопропиловый эфир,охлаждают, осадок отфильтровывают и получают 18 г (34) целевого соединения;т. пл. 123 С (из изопропилового эфира).Вычислено, %: С 50,79; Н 4,26; С 1 27,26;1 Ч 5,39.СНС 1,1 О,.Найдено, %: С 50,80; Н 4,30; С 27,00;К 5,50.Строение соединения (цис-изомер) подтверждено ИК-спектром.П р и м е р 5. К-(3,4-дихлорфенил)-3 метоксикротонамид.К 44 г метилортоформиата прибавляют98 г 3,4-дихлорацетоацетанилида и 6 капельконцентрированной серной кислоты, перемешивают 3 ч, выдерживают 16 ч при 20 С,охлажда 1 от, отфильтровывают осадок и получают 40 г (39) целевого соединения;т. пл. 156 С (из метанола).Вычислено, /0. С...

Номер патента: 645557

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар, Мишель

МПК: C07C 103/84

Метки: бензамида, производных, солей

...охлаждают до 15 С и вливают раствор 80 г 2-метокси-сульфамоилбензоилхлорида в 1500 млметилэтилкетона. Смесь перемешивают 2 чпри комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством метилэтилкетона исушат. Полученный хлоргидрат подщелачивают при нагревании аммиаком и дают выкристаллизоваться при охлаждении. Кристаллы отфильтровывают, промывают, сушат в сушильном шкафу при 50 С. Послеперекристаллизации из этанола, фильтрации через активированный уголь и сушкиполучают 88 г И - 1 - (2 - бензгидрилоксиэтил)-2 - пирролидинилметил-метокси -5 сульфамоилбензамида; выход 52,6%; т. пл.124 С.П р и м е р 6. 1- (2-Метокси-нитробензамидопропил) -4-оксиэтилпиперазин.В литровую колбу вносят 45 г 1-(2-окси-этил) -...

Номер патента: 645558

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 251/58

Метки: оксима, производных, солей

...кислоты. После выдержки при комнатной температуре в течение 3 дней реакционную смесь выпаривают досуха в вакууме и остаток растворяют в 50 мл эфира, Полученный раствор эстрагируют 40 мл 0,2 н. соляной кислоты и экстракт после подщелачивания 10 мл 2 н. раствором гидроокиси натрия экстрагируют последовательно 50 и 25 мл хлористого метилена. Полученный раствор высушивают (сульфат натрия) и выпаривают в вакууме.Остаток растворяют в 80 мл абсолютного эталона и к раствору добавляют эквимолярное количество фумаровой кислоты. Раствор нагревают до получения прозрачного раствора, к которому добавляют эфир, что сопровождается кристаллизацией при 5 С,После отсасывания и промывки эфиром проводят перекристаллизацию из смеси спирта и эфира....

Номер патента: 645559

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...азотную, лимонную, фумаровую, янтарную, бензойную или малеиновую.20П р имер 1. Малеат (1: 1) 5-метокси - трифторметилвалерофенон-О- (2-аминоэтил) -оксима.5,0 моль 5-метокси-трифторметилвалерофеноноксима (т, пл. 41,5 - 42,5 С), 5,2 ммоль (0,60 г) хлоргидрата 2-хлорэтиламина и 0,7 г КОН в порошке в указанной последовательности добавляют при перемешивании при 10 С к 12,5 мл диметилформамида (ДМФ). После перемешивания при комнатной температуре в течение 2 дней ДМР отгоняют в вакууме, остаток переносят в воду и добавляют 2 н. соляную кислоту до рН 3,0. Оставшийся оксим удаляют эфиром, после чего добавляют 15 мл 2 н.раствора едкого натра. Затем трижды экстрагируют эфиром. Собранные эфирные слои промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия...

Номер патента: 645560

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/12, C07C 251/58 ...

Метки: оксима, производных, солей

...остаток; который очищают на кюлюнхе с аиликагелем, применяя хлористый метилен для элюирования.После выпаривания растворителя полу-, чают О-(2-оксиэтил)-оксим в виде масла.Б. К раствору 22 ммоль этого масла,в 120 мл хлористопо метилена добавляют при перемешивании и температуре от - 5 до - 10 С 4,5 мл приэтиламдна, а затем по каплям в течение 20 мин добавляют 24 ммоль (,1,9 мл) хлористого мезила. Перемешивание ,продюлжают еще 30 мин при 0 С, а затем реакциояную,смесь промывают,водойрастворюм бикарбсната натрия,и насыщенным раствором хлористого натрия. После сушки над сульфатом еатрия хлористый метилен выпаривают в вакууме и получают О-(2-мез илоюсиэтил) -оксим.В. Смесь 26 ммоль этого оксииа в 100 мл метанола, содержавшего 12...

Номер патента: 645561

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Людвик, Фридерика

МПК: C07C 143/46

Метки: 5-диоксибензолсульфонотов

...Бюхнера при применении фильтровальчой бумаги синяя лента, пос 5 о 15 20 40 45 ле чего колбу для сульфирования, а также осадок на фильтре промыва 1 от 50 мл ди. стиллированной воды, Фильтрат 4 раза экстрагируют диэтиловым эфиром, каждый раз используя по 300 лл последнего. Производят нейтрализацию водного раствора сульфокислоты твердым углекислым барием до рН 3,5 - 4,5,Раствор фильтруют через тигель Гуча 6-4 в стеклянный реактор емкостью 2 л и отгоняют воду до получения сухого остатка.Выход 2,5-диоксибензосульфоната бария составляет от 120 до 125 г.П р и м е р 2, Получение 2,5-диокспбензолсульфоната стронция.В колбу для сульфирования емкостью 1,5 л, снабженную капельной воронкой и трубкой для отвода газа с краном, помещают 55 г (/,...

Номер патента: 645562

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Карло

МПК: C07C 149/14

Метки: этилхлортиоформиата

...на выходе 0 - 70, лучше 10 - 40, предпочтителынее ниже 50 С. Давление изменяется до 10,5, предпочтительно 3,5 атм, Время пребывания реагентов в реакторе 7 обычно составляет 1 в 1, предпочтительно 5 - 90 лин.Продукты реакции выводят из реактора 7 по линии 8, их подают в сепараторный барабан 9, этилхлортиоформиат выводят по линии 10 для дальнейшей очистки, Газообразные побочные продукты (в основном, хлористый водород и некоторое количество непро реагировавшего фосгена) выводят по линии 11 и подают на очистительные установки для выделения непрореагировавших исходных веществ и возвращения их в цикл для удаления хлористого водорода.Регулирование температуры в реакторе 7 и во всем процессе можно осуществлять подачей в систему избытка...

Номер патента: 645563

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Ганс-Юрген, Джасит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: промежуточных, простагландинов, соединений

...сухого азота в 7,4 мл сухого ДМСО добавляют 7,9 лл (15,3 ммоль) 1,96 М раствора метилсульфинилметида натрия в ДМСО. К полученному раствору илида красного цвета добавляют по каплям раствор 900 лг (1,84 смоль) у-полуацеталя 2-( 5 а-окси-За- (тетрагидропиран-илокси) -2 Ра - (тетрагидропиран- илокси) - 4- (и-метоксифенил) -транс-бутен-ил-циклопентил - 1 а) - ацетальдегида в 5,0 мл сухого ДМСО в течение более 20 мин, После дополнительного перемеши вания в течение 2 ч при комнатной температуре реакционную смесь выливают в ледяную воду. Водный раствор основного характера подкисляют до рН - 3 10 о -ным раствором соляной кислоты. Подкисленный раствор экстрагируют этилацетатом (ЗХ 100 лл) и соединенные органические экстракты промывают...

Номер патента: 645564

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Ганс-Юрген, Джасит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: производных, циклопентана

...очистке колояочной хро 25 матографией на силикагеле (реагент Бэйкер Энелаязд, 60 - 200 л 1 еи) с применением эфира в качестве элюента, После элюирования менее полярных примесей получают фракцию, содержащую 1,3 г у-лактоназо 2- ( За-и-фенилбензоилокси - 5 а - окси+3-а окся- (и-метилфенял)-тракс-бутен - 1 ил-циклопентил - 1 а )-уксусной кислоты,0,31 г фракции, содержащей смесь а- и ризомеров и фракцию (1,5 г) у-лактона35 2-( За-и-фенилбензоилоксиа-окси - 2(-(ЗДокси-(и-метилфеяил) - транс - бутся-ил 1- циклопентила) -уксусной кислоты.ИК-спектр (СНСЬ) а-,изомера содержитсильную полосу поглощения при 1770 и40 1710 см -(карбонил) и полосу поглощенияпри 965 см -(двойная связь транс-конфигурации).П р и м е р 7. у-лактон( За, 5 а-диокси...

Номер патента: 645565

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Лео, Томас

МПК: C07D 213/64

Метки: пиридина, производных

...газожидкостной хроматографии и ядерного магнитного резо.нанса показывает, что это масло содержит- 3,0% летучих примесей, 0,32/о изомераМ-замещенного пиридона и остальное целе 45 вой продукт - этиловый эфир 2-(3,5,6-трихлорпиридилокси)-пропионовой кислоты.Дистилляция аликвотного количестваэтого сырого эфира на колонке Вигра(15 см) приводит к получению бесцветного50 масла с т. пл, 126 - 127 С/1 мм рт. ст;1 5281Анализ этого масла методом газожидкостной хроматографии и методом ядерного магнитного резонанса не обнаруживает55 примесей.Вычислено, /о: С 40,23; Н 3,38; С 1 35,62;Я 4,69,СОН 1 ОС 1 з 11 ОзНайдено, %: С 40,3; Н 3,34; С 1 35,3;60 И 470.П р и м е р 4, Изопропиловый эфир 3,5 дихлор-фтор-пиридилоксиуксусной кислоты.Раствор 18,4 г...

Номер патента: 645566

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Мюррей

МПК: C07D 231/12

Метки: пиразолов

...был использован диметилсульфат, но твердую безводнуюгидроокись натрия заменяют на разные основания. В некоторых случаяхксилол заменяют различными раствори- , 65 телями.64 Результаты Приьзер 5 Водная )(аОН (25-ная) в ксилоле в результате приводит кнепрореагировавшему 3,5-дифенилпираэолу.6 Водная ИаОАс (10-ная) вксилоле в результате приводитк непрореагировавшему 3,5-дифенилпираэолу.7 Основания не прибавляют, врезультате получают непрореагировавший 3,5-дифенилпираэол.8 Водный БаНСОприводит в результате к непрореагировавшему 3,5"дифенилпираэолу.9 Водный БаСО приводит в результате к непрореагировавшему 3,5-дифенилпиразолу,10 Метилат натрия при кипячениис обратным холодильником всреде метанола приводит кнепрореагировавшему...

Номер патента: 645567

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Вальтер, Лоуренс, Мюррей

МПК: C07D 231/12

Метки: 5-дизамещенных, пиразолов

...проводят в присутствии ароматического растворителя с высоной точкой кипения урн температур,е порядка 200 С.Аналогично, но заменяя соопветственно ацетофенон и бензальдегид соответствующим кетоном и альдегидом получают следующие пиразолы общей формулы 3 Карбометоивифенил3,4-Димепилфеййл60 2,4-Диметокеифенилцсмесь охлаждают до температуры 50 С и дооавляют,30 вес. ч. воды. Путем добавления водного раствора пидрата 1 натрия,регулируют величину рН. Органический слой дважды цромывают 30 вес. ч. воды. С,целью определения выхада целевого продукта метилизобутилкетон удаляют в вакууме .и получают 4,95 вес, ч. (93 ОО необработанного выхода) 1 масла, которое кристаллизуется при точке охлаждения (т. пл, 52 - 53 С). Анализ продукта показывает, что...

Номер патента: 645568

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: A61K 31/416, A61K 31/421, C07D 235/26 ...

Метки: активных, антиподов, окси-бензодигетероциклов, оптически, рацематов, солей, этерифицированных

...- (1 Н) = (ЗН) -хиназолин,4-дион в виде гидрохлорида; т. пл. 298 - 305 С (с разложением). Выход З,О г (87%теоп."ттттРгтшо 1Исходный продукт получают следующим образом.6,2 г 2-3-(М-бензил-трет-бутиламино)-2. оксипропокси)-6 - уреидобензамида гидрируют в присутствии 0,6 г палладия на угле в 500 мл метанола до окончания поглощения водорода (катализатор 5%-ный). Фильтрацией, выпариванием фильтрата и добавлением к остатку изопропанола получают 2 - (З-трет-бутиламино-оксипропок. си)-6-уреидобензамид, т. пл. 189 в 1 С.П р и м е р 3. К 2,5 г 1-(2,3-диаминофенокси) -2-окси-трет-бутиламинопропана добавляют 1,7 мл концентрированной соляной кислоты, затем 10 мл молярного раствора фосгена в толуоле, смесь затем 5 ч перемешивают при 20 С....

Номер патента: 645569

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Гьи, Клод

МПК: A61K 31/505, C07D 239/42, C07D 401/10 ...

Метки: 4-ариламино-6-метилпиримидина, производных

...этилацетата.Выход 71 у т,пл. 210 фС.Сг, НУВМ 04 е8 Вычислено, %: С 66,94; Н 6,29М 12,49.Найдено, % С 66,85 Н 6,40;Н 12,49.П р и,м е р 2. Метнловый эфир 1 О М 2-(3-трифторметилфенил)-6-метил--4-пиримидинил -антраниловой кислоты.Это производное получают по примеру 1, однако, перекристаллиэациюпроводят из изопропилового спирта, йне иэ этилацетата.Выход 86 т,пл. 111 С.С 0 Ньзз 0 аВычислено, В: С 62,01; Н 4,16М 10,85.20 Найдено, %1 С 62,061 Н 4,21 уМ 10,76.Аналогично примеру 1 получаютпроизводные 4- ариламино"6-метилпири-мидина, представленные в таблице.(Чаал еа фф оо мф сча а м ав мм М (Ч Л 0 сЮ 1 с аФфСЧ Ф а фФа ОЛсс с с с с с с с с с с с аа аст оа аа аа е ф э эа СЧСЧ лса а л Ю ф О см м Ю Ю О 0 1 с а фф чйм сс с ГГ аа ЮЮ ОО фо3 Фс О О Ю 0...

Номер патента: 645570

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Джон, Джосеф

МПК: C07D 239/50

Метки: 4диаминопиримидин-3-оксида, производных

...- Й,Й=дициклогексиламинаи 3,25 г (0,0219 моль) фторбората триметилоксония в 50 мл хлористогометилена размешивают в атмосфере азота при комнатной температуре, Через24,5 ч добавляют раствор 4,0 г карбонатакалия в 4,0 мл воды, Смесьразмешивают. полчаса. Органическуюфазу слййают, соединенные органические фазй йромывают 20-ным растворомКСО (водным). После сушки карбонатом калия органическую фазу концентрируют в вакууме. В полученное масло добавляют раствор 1,20 г цианамида в 15 мл сухого этанола, Затем40 ч размешивают и добавляют 3,82 г(0,054 моль) гидроксиламингидрохлорида и 6,00 г (0,073 моль) карбонатакалия и 68 ч размешивают. Потом реакционную смесь хроматографируют насиликагеле, получая 6,84 г кристаллического продукта, который...

Номер патента: 645571

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Антон, Армин, Курт, Эрнст-Отто

МПК: C07D 239/88

Метки: производных, солей, хиназолона

...и 5,6 г элового эфира 4-аминоизофталевойлоты нагревают в масляной бане втечение 8 ч до 150 С. Темно-буроло затем с 10 мл ацетонитрила вчение 1 ч нагревают с обратным хдильником, хорошо охлаждают и отсывают образовавшиеся кристаллы.рекристаллизацией из небольшогочества метанола получают вышеуканое соединение; т.пл, 148-155 Сло-желтые иглы) . Для СЗ Н,о ИЯОЗ вычисл С 56,93; Н 3,65; И 10,22; Найдено, о. С 56,87; Н М 10,21; Я 11,82. П р и м е р 2, Этиловы 8-оксоН-изохино 1,2-Ь)П р и м е р 3. Этиловый эфир 12-оксоН-хино 2,1-Ьхиназолин-карбоновой кислоты 4,1 г 2-хлорхинол как в примере 2 11,9 ра 4-аминоизофталево рабатывают. Получаем соединение имеет т.пДля С дН 4 ИОз вС 71,70; Н 4,40; И 8Найдено, : С 71, И 8,67; О 15,95.П р и м е р 4....

Номер патента: 645572

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Алек, Джон, Уильям

МПК: A61K 31/421, C07D 263/48

Метки: оксазола, производных

...0,11 лсоль). Прибавление осуществляют из капельной воронки по каплям в течение 20 лсик. Затем реакционную смесь перемешивают в течение 2 и при комнатной температуре, после чего отфиль тровывают выпавший твердый осадок белого цвета и фильтрат упаризают в вакууме.В итоге получают 22,4 г практически бесцветного масла, в спектре ПМР которого, снятого в четьреххлорпстом углероде, 30 имеется характерный оксазольный пнк: г1С"г 1 Э "е;еитиии; аиалиа;ца Т. Иип Н о;," 89 го 138 - 140/0,2 00 - 021,2 9 729 8 Этил Ме. тил С,Н;Р.О 8,39 8,50 11,66 11,86 раствору 2-амино-метилоксазола (1,0 г, 0 010 моль) и триэтиламина (1 6 лсл, 0,01 смоль) в сухом диэтиловом эфире 35 (50 лсл) при 5 - 10 С. Реакционнусо смесь где К, К, Ка имеют указанные значения,...

Номер патента: 645573

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Брайан, Карл, Стефан

МПК: A61K 31/426, C07D 277/56

Метки: производных, солей, тиазола

...20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 41 - трет-бутиламино-(5-2 - (адамант- ил) этиламинокарбонил) - тиазол-илокси)- пропан-ол; т, пл. 76 - 78 С,П р и м е р 2. Получение 1 -изопропиламино- (5-2-(адамант - 2-ил)этиламинокарбонил -тиазол - 2-илокси) -пропан-ола.Смесь, состоящую из 12 г (0,0314 моль) 1,2-эпокси- (5- 2- (адамант-ил) этиламинокарбонил) - тиазол-илокси) - пропана, 12 г (0,203 моль) изопропиламина и 20 мл этанола выдерживают при комнатной температуре в течение 12 ч. Затем смесь выпаривают в вакууме с целью удаления растворителя и полученный в результате остаток растворяют в 50 мл этилацетата, охлаждают до - 20 С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Затем смесь отфильтровывают, полученный в результате филь- трат промывают...

Номер патента: 645574

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Марсель, Роберт

МПК: C07D 285/12

Метки: 4-тиадиазолов, 5-замещенных

...при пониженномдавлении, оставшиеся следы хлористоготионила удаляют путем добавки безводного бензола с последующим выпариванием. К остающемуся хлорангидридукислоты, который растворен в 100 млабсолютного диметилформамида,при охлаждении добавляют 29,3 г (0,32 моль)тибсемикарбазида. Полученную смесьоставляют на ночь при комнатной температуре и избыток растворителя затемудаляют при пониженном давлении. После 65 добавки ледяной воды к остатку образуется осадок, который отфильтровывают и перекристаллизуют из смеси .ацетон в . гексан. Полученный 3-трифторметилфенилацетил-тиосемикарбазид плавится при 197-199 С.оП р и м е р 2. При применении описанного в примере 1 способа и соответствующих исходных соединений получают следующие соединения...

Номер патента: 645575

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/12

Метки: 5-алкилуреидо-1, кислоты, производных, тиадиазол2-ил-сульфонил, уксусной

...диметилформамид и гексаметилфосфортриамид, нитрилы карбоновых кислот, как ацетонит рил, и многие другие. П р и м е р. Бутиловый эфир 5-(1,3,3-триметилуреидо) - 1,3,4-тиадиазол- ил - сульфонил 1-уксусной кислоты.10 25 мл фосгена конденсируют при - 20 Си растворяют в 50 мл метиленхлорида.При температуре от - 5 до 0 С при перемешивании и наружном охлаждении в течение 30 мин к полученному раствору при капывают раствор 73,5 г третичного бути.лового эфира (5-метиламино,3,4 - тиадиазол-ил-сульфонил) -уксусной кислоты и 33 мл Х,К-диметиланилина в 400 мл метиленхлорида. После 2 ч перемешивания ре акционную смесь при перемешивании выливают в ледяную воду, отделяют органическую фазу, сушат над сульфатом магния и сгущают в вакууме, В маслянистый...

Номер патента: 645576

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Гьи, Ив, Клод

МПК: A61K 31/357, C07D 319/18

Метки: 4-бензодиоксана, производных, солей

...заключается в том, что карбонильное соединение формулы 11ОН ют взаимодеиствию с хлоралкилормулы 111 ацетона в присутствии ка я при температуре кипени среды. дино-э -бсана.К раствору 110 г (0,57 моль) 5-окси-б-ацетил,4-бензодиоксана в 1200 мл ацетона добавляют 250 г (1,8 моль) карбоната калия, затем 125 г (0,85 моль)-пиперидинохлорэтана. Кипятят смесь с обратным холодильником в течение 18 ч, фильтруют, фильтрат выпаривают, остатокlрастворяют в этилацетат,ипрорезывают Вычислено, %: С 57,71; Н 6,37;1 н. раствором епкого натра затем И 3,54,., водой. После высушивания и выпарива- Со Н БО 8ния растворителя полученное масло(153 г) растворяют в ацетоне и добавляют ацетоновый раствор 45 г ща. -Велевой кислоты. фильтруют, промываютйолученный...

Номер патента: 645577

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Жак, Клод, Поль, Шарль

МПК: C07D 333/24

Метки: производных, тиофена

...- 64 С.П р и м е р 4. Получение а- (3-тиенил) -а,адициклогексилацетонитрила.20 В колбу емкостью 100 мл загружают 8 млбезводного бензола, 5 г (0,025 моль) а-(3- тиенил) -а-циклогексилацетонитрила и 4 г (0,025 моль) циклогексилбромида. Затем при перемешивании в атмосфере азота мед ленно прибавляют 1 г (0,026 моль) амиданатрия в суспензии в 12 мл безводного бензола при температуре не выше 20 С, затем перемешивают 12 ч при комнатной температуре. Прибавляют 3 мл этанола, затем 30 выливают реакционную смесь в 50 мл ледяного раствора 1 н, соляной кислоты. Водную фазу экстрагируют 50 мл эфира, декантируют органическую фазу, промывают ее водой, сушат и концентрируют при пони женном давлении.Затем очищают полученную смесь на колонке со 100 г окиси...

Номер патента: 645578

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/427, C07D 235/30 ...

Метки: производных, тиазолинилкетобензимидазола

...подвергают обработке, как в примере 1,и получают 1-(тиазолин-ил)-2-амино.5(6)-бензоилбензимидазол.П р и м е р 3. А, 4-Амино-нитробензиловый спирт.35 50 г (0,27 моль) 4-хлор-нитробензилового спирта, 250 мл метанола и 200 мл жидкого аммиака загружают в охлажденный автоклав, Автоклав закрывают и нагревают до 150 С. После охлаждения автоклав от крывают и летучие продукты смеси отгоняют в вакууме. Остаток переносят в эфири эфирный раствор фильтруют, чтобы удалить выпавший хлорид аммония, Эфирныйфильтрат упаривают в вакууме досуха, получая твердый продукт,5Этот продукт перекристаллизовывают изабсолютного спирта и этилацетата, получая23,6 г (52%) 4-амино-нитробензиловогоспирта с т. пл. 100 - 101 С,Вычислено, о/о. С 50,00; Н 4,80; М 16,66, 10С...

Номер патента: 645579

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/427, C07D 417/04 ...

Метки: 1(тиазолинил-2, 5(6)-замещенных, аминобензимидазолов

...С до - 10"С в течение 1 ч.Затем раствор нагревается до 26 С, и приэтой температуре его выдерживают в течение 3 ч. Затем раствор выливают в 1,1 лводы, выпаривают, промывают тетрагидрофураном и отфильтровывают.Получают 4,56 г белого твердого 1-(тиазолин-ил)-2-амино - 6-(а-окси-а - н-бутилбензил) -бензимидазола; т. пл. 206 -209 С,Пример 2. 2 г (5,26 ммоль) 1- (тиазолин-ил) - 2-амико- (а-окси-а-н-бутилбензил)-бензимидазола растворяют в 250 млхлороформа. К раствору добавляют 1,3 ги-толуолсульфокислоты. Смесь кипятят собратным холодильником в течение 1,5 ч.Смесь охлаждают до 25"С, дважды промывают насыщенным водным раствором карбоната натрия, высушивают и выпаривают.Получают 900 мг 1- (тиазолин-ил) -2 амино- (и-н-бутилиденбензил) -...

Номер патента: 645580

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Милан, Рудольф

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: 5-бромникотиновой, кислоты, сложных, солей, эфиров

...подвергают взаимодействию с 10 а-метоксигидролизерголом, 10П р и м е р 1. 10 а-Метоксидигидролизерг гол-бромникотинат.1,82 г (26,7 ммоль) имидазола растворяют в 40 мл ацетонитрила, добавляют 8,28 г (26,7 ммоль) трифенилфосфита и оставляют 15 стоять в течение 1 ч при 20 С. Затем рас-твор смешивают с 2,71 г (13,4 ммоль) 5- бромникотиновой кислоты в 10 мл гексаметилфосфортриамида. После перемешивания в течение часа при комнатной температуре 20 добавляют еще 2,29 (8 ммоль) 10 а-метоксидигидролизергола в 50 мл гексаметилфосфортриамида и продолжают перемешивать в течение 4 ч при комнатной температуре,Затем реакционную смесь разбавляют 25 трехкратным количеством метанола, подкисляют соляной кислотой до рН 2 и медленно выливают в колонну,...

Номер патента: 645581

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Джеймс, Николас, Эдмунд

МПК: C07D 457/02

Метки: 2-галоид-6метил-8-цианометил, галоид6-метил-8-карбоксамидометилэрголинов

...эрголинового основания в эфи 4ре и добавляя эквивалентное количествофармацевтически приемлемой кислоты, растворенной в эфире. Полученные соли обычно не растворяются в эфире и их выделяют5 фильтрацией и очищают перекристаллизацией. Можно получить соли, растворяя эрголиновое основание в этаноле и добавляяэквивалентное количество фармацевтическиприемлемой кислоты в этанольном раство 10 ре. В этом случае соли растворяют и выделяют, удаляя растворитель в вакууме. Полученный остаток, если он не кристаллический, может быть легко закристаллизованиз этанола или других пригодных раство 15 рителей.Приготовление солей.560 мг Р-бром- метил-цианометилэрголина растворяют в 40 мл тетрагидрофурана (ТГФ). - 10 мл раствора 1 г ма 20 леиновой кислоты в 50...

Номер патента: 645582

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Клод, Корнель, Мэйер

МПК: C07D 471/02

Метки: гетероциклических, соединений

...- 1 - пиперазинил) - карбонилокси - 2-(7- хлорнафтиридин,8-ил)-1-изоиндолинон, т. пл. 216 С,П р и м е р 5. 2- (7-Хлорнафтиридин,8-ил)-3-(4-циклопропилкарбонил - 1 - пиперазинил)-карбонилокси - 1 - изоиндолинон; т. пл, 252 С,П р и м е р 6. 2-(7-Хлорнафтиридин,8-ил)-3-(4 - этоксикарбонил - 1 в пиперазинил)- карбонилокси-изоиндолинон; т. пл. 211 С.П р и м е р 7, 5- (4-Ацетил-пиперазинил)- карбонилокси -6 - (7 - хлорнафтиридин - 1,8- ил)-7-оксо,7-дигидроН-пирроло 3,4-Ь - пиразин; т. пл. 270 С.П р и м е р 8, 5-(4-Акрилоил - 1- пиперазинил) - карбонилокси - 6-(7- хлорнафтиридин,8-ил) -7-оксо - 6,7- дигидро - 5 Н- пирроло,4-Ь пир азин, гидр атированный; т. пл.224 С,П р и м е р 9, 5- (4- Акрилоил -1-...

Номер патента: 645583

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Роджер

МПК: A61K 31/424, C07D 503/08, C07D 503/20 ...

Метки: 2-карбоновой, 3-тиоэтилиден-7-оксо-4-окса-1, азабицикло, гептан, кислоты, сложных, солей, эфиров

...С. Добавляют этерат трех- Зфтористого бора (15 капель, 0,18 мл)при -30 С, а затем раствор тиофенола(550 мг) в дихлорметане (10 мл) .Смесь перемешивают при температуреот -30 до -10 С в течение 2 ч и 40промывают 3-ным раствором бикарбоната натрия (3 и 50 мл) . Органическую фазу высушивают над сульфатоммагния, растворитель упаривают дополучения масла, после хроматографирования которого получают соединение в виде бесцветного масла (298 мл,20),ИК-спектр (СИСА) г 1800, 1755,1695 см"1.Спектр ЯМР (САКСО); 2,76 (1 Н,17 гц, б-СН); 3,38 (дуплеты,(1 Н, дуплет, Я = 2,5 гц, 5-С:Н);7,32 8 (5 Н, шир.синглет, БРП) .-"Яф: +2 О(с=1,16 МеОН)П р и м е р 8, Бензиловый эфир 603-(5-метокситиадиазолил-тиоэтилиден)-7-оксо-окса-азабицикло 3,2,01...

Номер патента: 645584

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Энрико

МПК: A61K 31/33, A61K 31/395, A61P 31/00 ...

Метки: 29-гексагидропроизводных, рифамициновых, соединений, тетрагидроили

...Перемешивание при40 С продолжают в течение 2 ч и после добавления 300 мл хлороформа раствор отмывают водой. После сушки растворительвыпаривают, Остаток растворяют в 10 млметанола, обрабатывают водным растворомаскорбиновокислого натрия и затем выливают в раствор метабисульфита натрия.Твердый остаток экстрагируют этиловымэфиром, эфирную фазу выпаривают и остаток растворяют в диизопропиловом эфире,Получают 0,5 г продукта общей формулы 1, где Х является Р-стирилом, а У -Электронный спектр поглощения в метаноле показал пик 450 т/и (есм =82,2),Аналогично при помощи реакции 3-амино,17,18,19,28,29 - . гексагидро- дезацетилрифамицина з получают 25-дезацетил 16,17,18,19,28,29-гексагидропроизводное продукта, описанного в примере 5.П р и м е...

Номер патента: 645585

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Брайянт, Маринус

МПК: C07D 513/04

Метки: 6-дигидроп-дитиин-2, дикарбоновой, имидов, кислоты

...вести в среде несмешивающегося с водой растворителя, например хлористого метилена,При реакции ангидрида 5,6-дигидро-п-дитиин,3-дикарбоновой кислоты с аминонитрилом в качестве инертного органического растворителя обычно используют эфир, тетрагидрофуран, хлороформ, хлористый метилен, бензол, толуол, ацетонитрил,П р и м е р 1, 3- И- (1-цианциклогексил)- карбамоил,6-дигидро-п-дитиин- карбоновая кислота,К суспензии 1,88 г ангидрида 5,6-дигидроп-дитиин,3-дикарбоновой кислоты в 50 мл эфира прибавляют при перемешивании 1,24 г циклогексанаминонитрила, смесь кипятят 5 ч, кристаллический продукт отфильтровывают, промывают ацетонитрилом и сушат, Получают целевой продукт с т, пл.133 - 134 С (разл,).П р и м ер 2, 1-(5,6-дигидро-п-дитиин,3-...