Архив за 1978 год
Способ получения -фенил-1, 3диметилизобутил-п фенилендиамина
Номер патента: 639859
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Калинина, Паншин, Хамитов, Хараш
МПК: C07C 85/08
Метки: 3диметилизобутил-п, фенил-1, фенилендиамина
...Содержимое автоклава нагревают до температуры 180 С, поднимают давление водорода до 70 ати и при перемешивании проводят процесс, восстановительного алкилирования в течение 4 ч. После проведения реакции содержимое автоклава охлаждают и выгружают. Реакционную массу фильтруют от катализатора и отгоняют раствор итель. Продукт перегоняют при температуре 205 - 221 С и давлении 2 мм рт. ст. Получают 413 г М-фенил-М- (1,3-диметилизобутил) -и-фенилендиамина с температурой плавления 43 - 46 С. Выход М-фенил (1,3-диметилизобутил) - п-фенилендиамина, рассчитанныи на взятый 4-аминодифениламин, составляет 96,5%.Пример 3. В автоклав емкостью 2 л, снабженный перемешивающим устройством, помещают 295,0 г (1,6 моля) 4-ампшодифениламина, 641,0 г (6,4...
Способ автоматического регулирования процесса получения этилендиамина и полиэтиленполиаминов
Номер патента: 639860
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Васильев, Голяев, Зобнин, Ибраков, Карнаухов, Кротова, Михайлова, Трещенко
МПК: C07C 87/16
Метки: полиэтиленполиаминов, процесса, этилендиамина
...потенциала реакционной смеси в реакторе и изменении расхода другого из указанных компонентов в зависимости от величины электропроводности реакционной смеси в реакторе,Отличительными признаками способа является изменение расхода одного из компонентов, подаваемых в реактор, в зависимости от величины электропроводности реакционной смеси в реакторе,На чертеже показана схема управления процессом нейтрализации аминохлоргидратов.Способ автоматического регулирования процесса получения этилендиамина и полиэтиленполиаминов осуществляют следующим образом.В реактор 1 по трубопроводу 2 подают раствор аминохлоргидратов, по трубопроводу 3 - раствор щелочи, по трубопроводу 4 - воду. Рециркуляцию реакционной смеси в реакторе 1...
Способ получения -2, 3-эпоксипропильных производных дифениламина, -фенилнафтиламина-1или -фенилнафтиламина-2
Номер патента: 639861
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Куткевичус, Станишаускайте
МПК: C07C 87/50
Метки: 3-эпоксипропильных, дифениламина, производных, фенилнафтиламина-1или, фенилнафтиламина-2
...перемешиванпи; соотношение исходных веществ вторичный ароматический639861 Продолжительностьч Соотношение исходных а;б:в:гВ ыход % Замечания Опыт 1:10:1,5:10 1:10: 1,5: 12 1:10:1,5: 13 93,4 95,0 95,1 амин; эпихлоргидрин; едкое кали; обезвоживающее вещество равно 1:9 - 10;10 -13:1 - 1,5, Целевые продукты получают свыходом около 91 - 95%, Продолжительность реакции 5 - 7 ч, процесс проводят в 5одну стадию.П р и м е р 1. 1 ч-3-эпоксипропилдифениламин, 50,7 г (0,3 моль) дифениламина,27,5 г (3,0 моль) эпихлоргидрина и 58,5 г(0,45 моль) измельченного безводного углекислого калия интенсивно, перемешивают20 - 30 мин, а затем порциями добавляют218,4 г (3,9 моль) порошкообразного едкого калия с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не...
Способ выделения -пролина
Номер патента: 639862
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Манешин, Мурадян, Оганесян
МПК: A61K 31/401, C07D 207/16
...Сухой остаток кристаллизуют дважды из этанола. Выход 65 - 70%,П р им ер 1. В литровую круглодонную колбу, имеющую мешалку, капельную воронку, обратный холодильник и термометр, помещают 20,0 мл водного раствора, содержащего 2,0 г Е.-пролива и 1 г других аминокислот, В раствор добавляют 100 мл 10 н солянои кислоты и прн 5 - 15 С мед639862 20 Формула изобретения Составитель А, Анисимов Техред С. Антипенко Корректоры; В. Дод и Е, Хмелева Редактор А. Соловьева Заказ 2209,7 г 1 зд. Ма 770 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035. Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 лепно, по каплям, добавляют раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды. Массу выдерживают в течение 3 ч,...
Способ получения комплексона-иминодиянтарной кислоты
Номер патента: 639863
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Горелов, Дроздова, Самсонов
МПК: C07C 101/20
Метки: кислоты, комплексона-иминодиянтарной
...соль малепновои кислоты непосредствешгоподвергают взаимодействн 1 о с водным раствором аммиака при молярном соотношенииисходной малеиловой кислоты и аммиака5 1:0,4 - 0,5 н процесс ведут прн 110 - 130 Св течение 8 ч,Избыток соли маленновой кислоты вводят с целью избежания образования продукта побочной реакции - аспарапшовой10 кислоты. Хорошая растворимость маленновой кислоты в воде позволяет легко отмыть ее от нмпноднянтарлой кислоты,П р им ер получения иминодпянтарнойкислоты.15 13,9 г (0,12 моль) маленновой кислоты н13,4 г (0,24 моль) КОН растворяют в 50 млводы, охлаждают до комнатной температуры, добавляют прн перемешиванин 3,5 м,;(0,048 моль) 25%-ного раствора аммиака.20 Смесь помещают в ампулу емкостью100 мл, которую запапвают и...
Способ получения замещенных оксаминатов 1-адамантиламмония
Номер патента: 639864
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Колесникова, Петюнин
МПК: C07C 103/30
Метки: 1-адамантиламмония, замещенных, оксаминатов
...получения новых солей 1-аминоадамантана замещенных оксаминовых кислот общей формулы где К - алкил С 1 - С 4, водород,п-метилфенил, 8-хинолил.10 По предлагаемому способу 1-аминоадамантан подвергают взаимодействию с этиловым эфиром соответствующих замещенных оксаминовых кислот в водно-спиртовойсреде при температуре от 18 С до темпера 15 туры кипения до образования нейтральнойсреды. Выход целевых продуктов составляет 67 - 89%.Полученные соли представляют собой бесцветные кристаллические вещества, раство 20 римые в воде с образованием нейтральныхрастворов,П р и м е р. Оксанилат 1-адамантиламмония.1,51 г (0,01 моль) 1-аминоадамантана на 25 гревают до температуры кипения с 1,93 г(0,01 моль) этилового эфира оксаниловойкислоты в 10 мл 96-ного...
Способ получения диэтилового эфира -ацетиламиномалоновой кислоты
Номер патента: 639865
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Арен, Бирка, Дзилна, Озолс, Хагендорф
МПК: C07C 103/46
Метки: ацетиламиномалоновой, диэтилового, кислоты, эфира
...исключается обработка дпэтилового эфира изонптрозомалоновой кислсты с ацстатом натрия, с последующим растворением в К,Х-дпме тплформамиде.639865 Составитель Т, ЯкунинаТехрсд А. Камышникова Корректоры: Л. Брахнинаи И. Позняковская Редактор А. Соловьева Заказ 2363/10 Изд.814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р имер 1. В автоклав для гидрнрования емкостью 2 л загружают 50 г катализатора - ннксля Ренея в виде суспензии и 0,2 л уксусной кислоты (для обеспечения перемешивания в начале гидрирования). Продувают автоклав азотом и водородом. Поддерживая давление водорода в автоклаве 8 ати и температуру 40 - 50 С, одновременно...
Способ очистки трипсина
Номер патента: 639866
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Арен, Кукуранс, Сполите
Метки: трипсина
...связь лиганда с нерастворимой матрицей.П р и м е р 1. В хроматографическую колонку (9 К 15 см),помещают 3 г афинного матричного материала (1 ч-сукциноил-аминобензамидин, присоединенный к силохрому, обработанному м-аминопропилтриэтоксисиланом) с содержанием 1 Ч-сукциноил-аминобензамидина 72 мкм/г силохрома и уравновешивают пропусканием трисбуферного раствора (0,05 М; рН 8,0), содержащего 0,5 моль хлористого калия. После уравновешивания через колонку пропускают 10 мл раствора смеси 62 мг коммерческих препаратов трипсина и химотрипсина, содержащего 20 мг химотрипсина и 42 мг трцпсина в буферном растворе, использованном для уравновешивания колонки, После пропускания ферментных растворов, колонку отмывают от несорбированных белков тем...
Дигидразиды алифатических дикарбоновых кислот, содержащие в боковой цепи третичные аминогруппы, в качестве мономеров для получения водных катионоактивных дисперсий полиуретанов
Номер патента: 639867
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Греков, Левченко, Ральчук, Сухорукова, Танчук
МПК: C07C 109/097
Метки: алифатических, аминогруппы, боковой, водных, дигидразиды, дикарбоновых, дисперсий, катионоактивных, качестве, кислот, мономеров, полиуретанов, содержащие, третичные, цепи
...дикарбоновых кислот, содержащие в боковой цепи третичные аминогруппы, представляют собой белые кристаллические вещества со степенью чистоты 97,5 - 99 о П р и м е р 1. Получение дигидразида р-этил- (М,М-диэтиламино) -малоновой кислоты. Таблица 1 лД% от теоре- тического Т. пл.,Брутто- формула Структурная формула С 9 НдИ 50 46,8 30,3 9,1 45,21 31,65 97,6 8,86 113 97,5 НХНХО С - СН - СОСНИН рс.,н,сн - он - ис,н С,Н 19 К,О 47,01 30,35 47,15 30,54 8,35 8,28 99,7 85,0 140 в 1 Н,НЧОО - СН - Ои,т ООИИНН,1 85,0 1 С 8 Н 71 Ч 503 99,9 173 в 1 41,73 30,42 7,44 41,71 30,45 7,40 Н 2 ЯНко С - СН -СН г - ООИВН1 ИК-спектры полученных гидразидов содержат полосы поглощения: 330 си( - ХН,); 1670 сл 1С=О) На основе полученных дигидразидов об щей...
Способ получения аминометилнитраминов
Номер патента: 639868
Опубликовано: 30.12.1978
МПК: C07C 111/00
Метки: аминометилнитраминов
...воздухе, Выход 7,1 г (85%), т. пл. 156 С (этилацетат); депрессии температуры плавления с заведомо известным З-метил,5-динитро,3,5 -триазациклогептаном не обнаружено, ИК-спектр, см-. 1505 (уаз М - МО), 1280 (78 1 М - МО), 1160, 1000 - 990, 890, 810, 710 - 890 (скелетные колебания кольца),П р и м е р 2. З,З-Этилен-бис- (1,5-динитро,3,5-триазациклогептан).Смесь 12 г диацетата 2,5-динитро,5-диазагександиола,6, 3 г этилендиаминдигидрохлорида и 5 мл концентрированной серной кислоты нагревают в 50 мл воды до полного растворения. Реакционную массу фильтруют, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 9 мл 40%-ного формальдегида. При добавлении соды в интервале рН 2 - 6,15 выпадает осадок, который отфильтровывают, промывают водой, спиртом,...
Способ получения -цианпропионовой кислоты
Номер патента: 639869
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Бланштейн, Леенсон, Ногин, Тарасов
МПК: C07C 120/00
Метки: кислоты, цианпропионовой
...целевого продукта до 86,9% и упростить процесс за счет исключения агрессивной среды и сточный вод.П р и м е р 1. 100 г р-ЦПА окисляют в колонне барботажного типа снабженной обратным водяным олодильником прц температуре 30 С кислородом воздуха (расод 02 30 л/ч) в присутствии 0,031 г ацстата марганца (11) (1 10 -вес. % марганца от исходного р-ЦПА) в течение 2 ч, после чего окцслецце самопроизвольно затормаживается, Получают 115 г светло- желтого оксцдата с кислотным числом 427 мг КОН/г. Кристаллическую р-ЦПК от639869 ют 90,8 г кислоты в виде светлых кристаллов, т, пл. 50,2 С, содержание основного вещества 99,0%. Выход 76%.Аналогично примеру 1 проводят приме ры 2 - 9.Результаты представлены в таблице. деляют от некристаллических...
Способ получения бисгексаметиленкарбамида
Номер патента: 639870
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Исакова, Кондрашкина, Наумов
МПК: C07C 127/15
Метки: бисгексаметиленкарбамида
...о комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, восква, )К, Раушская наб., д. 4 с 5Сапунова, 2 Типография,р. НОП кис 101 ы с Ооразу 10 щиис ПобочнО пс вторс 1 стадии сол 51 покислый гсксамстилсн КИП ОтфирЬТРОВЫвс 1 От, ПРОМЫВавт тЕМгке 1 гаСТВОРИТСЛЕгс И СНОВа ПангсВ 151 ЮТ 12 фОС- гспирование.Обе стадии могут быть проведены в одном и том же аппарате, последовательно, Осз промежуточного выделения К,М-гсксаа сТ 1 ЬЧ С П К а 1 г 0 сз М И Л Х Л 0 1 г И Д и .Целевой продукт выделяют обычным спосооом, путем отгопки растворителя и перегонки остатка в вакууме. Водная промывка при этом исключается. Выход бис-М,Х-гексаметилепкарбамида после вакуумпои перегонки составляет 95 - 98 во от теоретического, считая па исходный солянокислый...
Способ получения сульфонатов щелочно-земельных металлов
Номер патента: 639871
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Бессонова, Бронфин, Иванковский, Катренко, Кузнецова, Кустов, Потапкина, Потоловский, Слепченко, Фуфаев
МПК: C07C 139/00
Метки: металлов, сульфонатов, щелочно-земельных
...о/о-ного суль(1)оигт аммгпн масле (о=325 сст) смсшива:от со 150 Г бензина (фракция 100 - 160"С), 20 г гид)оОкиси кальци)1, 1,0 Г кссс 10 Й кисло гы. Смес нагрева)от до 85"С, перемешивают 1) 1 О течение 30 мпv, затем отделяют нспрорсагпровавшие продукты, отгоняют воду и растьоритсль.Лпалпз полученного сульфопата кальция Вязкость при 100 С 31 сст; шс;10 чпость 15 5,8 мг КОН/г; содержание азота 0,04 о);.В. Предлагаемьй способ.300 г 40 о/о-ного сульфоvата Вм.,:ои:я В масле (.во=325 сст) смешивают с 20 г гндроокиси кальция, 9 Г ьЗопропилового спирта, Смесь нагревают прп псрсмсшиваниг до 120 С, затем отделягот непроргагировав.:гис продукты, Отгоняют воду.)(нализ пол/чеппого с)льфопата кальция: вязкость при 100"С 27 сст; щслоось 25 61 мг...
Способ получения высокощелочного сульфоната бария
Номер патента: 639872
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Буланцева, Катренко, Кузнецова, Митрофанова
МПК: C07C 139/00
Метки: бария, высокощелочного, сульфоната
...Сапунова, 2 Типография, пр. не вступивший в реакцию гидрат окиси бария с образованием сульфоната бария.Используемая в реакции сульфокислота является нефтяной или синтетической с мол. весом 400 - 700. 5Способ позволяет получать целевой продукт, не содержащий гидрата окиси бария, который является вредной примесью, и обеспечивает получение высокощелочного сульфоната бария с температурой начала 10 плавления золы выше 1100 С и мягкой структурой. Способ позволяет также интенсифицировать процесс за счет сокращения времени карбонатации и значительно уменьшить расход углекислого газа. При 15 этом время проведения реакции карбонатации составляет 45 - 60 мин вместо 3 ч по известному способу.П р и м е р 1. 306 г 30%-ного раствора сульфоната бария...
Способ получения диалкилфенолсульфонатов
Номер патента: 639873
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Белов, Закупра, Коренев, Орлова, Цветков
МПК: C07C 143/46
Метки: диалкилфенолсульфонатов
...57 70 3,3 4,0 75 90 5,3 6,4 78,2 92,0 6,7 7,0 4,2 4,4 Бензолсульфокислота ДАФ-сульфокислоты лИзо-попил-втор, С, - С,галкилфенолы (пример 2) 3,7 3,3 7,0 6,0 83,4 87,3 5,9 5,3 4,4 3,8 80 90 63 73 БензолсульфокислотаДАФ-сульфокислоты Втор, Сд - С, алкил-изононилфенолы (пример 3) 5,0 6,0 3,1 3,8 82,2 72 80 Бензолсульфокнслота фокислот в количестве 20 - 50% от веса моноалкилфенола.Использование в качестве сульфокислотного катализатора диалкилфенолсульфокислот, получаемых в процессе синтеза ди алкилфенолсульфонатов па стадии сульфирования, позволяет, за счет снижения количества побочных продуктов алкилирования, увеличить концентрацию активного вещества в сульфопатных присадках и павы сить их моющий потенциал. Предлагаемый способ позволяет...
Способ получения 4, 4 -дифенилдисульфохлорида
Номер патента: 639874
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Болотина, Галушко, Григорянц, Есипов, Любомилов, Миронов, Москвичев, Сапунов, Фарберов
МПК: C07C 143/70
Метки: дифенилдисульфохлорида
...65 - 70 С.Отличительным признаком способа яется сульфцрование дифенила серной лотой при соотношении реагентов 1: (3 - 4) и использование в качестве хлорирующего 25 агента избытка хлористого тионила.Предлагаемый способ позволяет получатьцелевой продукт в одну стадию при более низкой температуре с выходом 99%,П р и м е р. В четырехгорлую колбу, оснаЗо щенную мешалкоц, термометром, обратным639874 Формула изобретения СоставТс:ь Т. ПоОлТехрсд А. Камышникова Коррекгоры: Л. Брахнина и И. Позняковская Редактор А, Соловьева Заказ 2353/12 Изд,814 Тираж 525 Подписное 1-1 ПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 холодильиком и капельпой воронкой, загружают...
Способ получения высших алкилмеркаптанов
Номер патента: 639875
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Воробьева, Джемилев, Иванов, Кириллов, Леплянин, Максимов, Масагутов, Минскер, Нелькенбаум, Рафиков, Сангалов, Толстиков, Шарипов, Юдаев
МПК: C07C 149/06
Метки: алкилмеркаптанов, высших
...количество ( - 8%) пентамеров пропилена с молекулярным весом 210.111 фракция (остаток): т. кип. )280 С; ИК-спектр (, сл в ): 835, 3020 ( - СН = С ., трехзамещениая двойная связь), 920, 1000, 3085 ( - НС=СН, винильная); молекулярный вес в пределах 210 в 2, что соответствует олигомерам пропилена с 5 - 7 звеньями пропилена; средняя степень ненасыщеиности равна 1.Через олигомеризат в реакторе (выход олигомеров 90%, средний молекулярный вес около 170, что соответствует тетрамерам пропилена) с помощью специального ввода в течение 1,5 ч попускают ток сухого серо. водорода в количестве 2 лолей на лоль олефина при температуре 20 С, По окончании рсакции смесь освобождают от непрореагировавшего сероводорода продуванием азота. Продукт промывают...
Способ получения -бензилтиоуксусной кислоты
Номер патента: 639876
Опубликовано: 30.12.1978
Автор: Бойко
МПК: C07C 319/14, C07C 323/52
Метки: бензилтиоуксусной, кислоты
...с последующей обработкой образовавшейся изотиурониевой соли щелочью и монохлоруксусной кислотой в воде, реакционную смесь, содержащую изотиуронне вую соль, непосредственно подвергаютвзаимодействию с монохлоруксусной кислотой при 10 - 15 С с последующим нагреванием при 65 в ОС.Выход целевого продукта более 90% .0 Отличительным признаком способа является непосредственная обработка реакционной смеси, содержащей изотиурониевую соль, монохлоруксусной кислотой при 10 - 15 С с последующим нагреванием при 65 - ОС.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 40 мл воды, 10,6 г (0,14 моль) и тиомочевины и 18 г (0,143 моль) хлористоРедактор А. Соловьева Заказ 2210/7 Изд. Мв...
Способ получения (2, 3, 5, 6-тетрахлорпиридилокси)этанола
Номер патента: 639877
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Козейко, Кухарь, Мощицкий, Сологуб
МПК: C07D 213/68
Метки: 6-тетрахлорпиридилокси)этанола
...ГЖХ- и ПМР спектров, исключительно чистый 4-изомер,ПМР-спектр которого, снятый в СС 14, показывает два триплета при 6 4,25 и 3,84 м. д., относящиеся соответственно к метиленовым протонам - ОСН- и - СН 20-группам и 15 синглет при б 2,11 м. д., относящийся к гпдроксильному протону. Положение замещения атома хлора в пентахлорппридине на остаток этиленгликоля 20 доказано в результате превращения 4-пзомера действием газообразного аммиака в известный 4-ампно,3,5,6-тстрахлорппрпдип,спектр ПМР которого показал наличие одного синглста прп б 7,50 м. д., снятого в 25 диметилсульфокспде, характерного для 4 изомера. Спектр ПМР 2-аминотетрахлорпиридина в ДМСО соответствует сигналу с б 7,37 м. д. Кроме ПМР-спектров, структуры изомерных...
Способ получения 6-амино-4-ациламидо2-меркаптопиримидинов
Номер патента: 639878
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Иванов, Пашкуров, Подзигун, Резник
МПК: C07D 239/48
Метки: 6-амино-4-ациламидо2-меркаптопиримидинов
...ХН 2 и ХН-групп. 10 15 20 (Д зо 35 1 О 45 50 55 60 65 Кроме того, натриевая соль б-аминомеркапто-фенилацетамидопиримидина легко алкилируется Йодистым пропилом до6-амино- пропилтио -4- фенилацетамидопиримидина.Для лучшего понимания данного изобретения приводятся следующие примеры получения б-амино-ациламндо-меркаптопиримидинов.П р и м е р 1. Получение 6-амино-изобутириламидо-меркаптопиримидина.К суспензии 8,1 г 4,6-диамино-меркаптопиримидина в растворе 5,6 г триэтиламинав 100 мл димстилформамида при 120 С прикапыва 1 от 6,1 г хлорангндрида нзомаслянойкислоты, Смесь перемешивают 15 мин притемпературе 120 - 125 С, охлаждают, осадокотфильтровывают, растворитель удаляют ввакууме, Остаток перекристаллизовываютиз метанола. Выход 6,4 г (53% от...
, -ди -5-тетразолил(1н) -этилен этилендиамин дихлоргидрат в качестве комплексообразующего вещества
Номер патента: 639879
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Ермакова, Латош, Шихова
МПК: C07D 257/04
Метки: 5-тетразолил(1н, вещества, ди, дихлоргидрат, качестве, комплексообразующего, этилен, этилендиамин
...из спирта.Выход 1,5 г (9,2%).Найдено, %: С 29,60; 29,25; Н 5,58; 5,36; М 42,92; 43,14,СаНвС 1 Ко.Вычислено, %; С 29,54, Н 5,54, Х 43,08, Предлагаемое соединение представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с т, пл. 203 в 2 С, устойчивое, нсгигроскопичцое, хорошо растворимое в воде, в спирте и нерастворимое в эфире и хл ор оф ор ме. С целью подтверждения структуры Х,Х-дц- (р-тетразолил (1 Н - этилен) - этилендцамина дихлоргидрата сняты ИК-спектры этого соединения на приборе )Ки насте на вазелиновом масле,Интенсивная полоса поглощения в области 2260 сл-, характерная для валентных колебаний г в . в . Х-группы исходного Х,К-дп-(пропцонитрил)-этилендиамина, отсутствует в ИК-спектре предлагаемого соединения. В...
Способ получения производных фенотиазина
Номер патента: 639880
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Андреев, Горностаев, Левданский, Сакилиди, Слащинин, Фокин
МПК: C07D 279/36
Метки: производных, фенотиазина
...Ф ор мула изобретения о т" 25 О 0 Н 40 Составитель Т. Раевская Корректоры: Л. Брахнина и И. Позняковская Техред А. Камышникова Редактор А. Соловьева Заказ 2363/14 Изд.814 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 методом, очищен двухкратной перекристаллизацией из диметилформамида и оказалсяидентичным полученному по предлагаемомуспособу.П р и м е р 1, 7-0 кси,6-фталилфенотиазин.1,85 г (0,005 моль) 1-адизо-фенилтиооксиантрахинона выдерживают 30 мин в50 мл кипящего диметилформамида. Затемреакционную массу охлаждают, выпавшийосадок отфильтровывают, промывают 20 -30 мл этанола, высушивают.Получают 1,5 г (90%)...
Способ получения гексаметиленамида угольной кислоты
Номер патента: 639881
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Власов, Габелева, Козюберда, Корнилина, Матвеева, Смолян
МПК: C07D 295/16
Метки: гексаметиленамида, кислоты, угольной
...ведут в растворителе н-гексане или циклогексане, диоксанеили р,р-дихлорэтиловом эфире, или 1,2-ди хлорэтане или в трихлорэтилене при соотношении гексаметиленимина и растворителя, равном 1: 1,5 - 3.П р и м е р 1. К раствору 33,8 г едкого натра в 105,6 мл воды приливают 100 мл 95,8%-ного гексаметиленимина в 50 мл циклогексана. При температуре 5 С пропускают газообразный фосген до исчезновения щелочной реакции, Выход сырого гексаметиленамида угольной кислоты 84,9%. Органический слой отделяют, промывают раствором соляной кислоты, едкого натра и водой до рН 7, отгоняют растворитель в воду при давлении равном 10 мм рт. ст. н температуре до 40 С. Целевой продукт выводят из куба колонны.Выход 81,8%; чистота 98,6%,639881 Формула...
Полипропиленгликоль-3, 4эпоксигексагидробензоатыолигомеры для синтеза термоударостойких высокоэластичных эпоксиполимеров
Номер патента: 639882
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Батог, Космынин, Савенко, Солоницына
МПК: C07D 303/40
Метки: 4эпоксигексагидробензоатыолигомеры, высокоэластичных, полипропиленгликоль-3, синтеза, термоударостойких, эпоксиполимеров
...отгоняют в вакууме и получают 130 г (91%) триэпоксида, представляющего собой низковязкую смолу с содержанием эпоксидных групп 13,4%Для соединения с мол. весом 883 вычислено: эпоксидное число, о/о: 14,6; число омыления, мг КОН/г - 190. Найдено: число омыления, мг КОН/г -182. П р и м е р 2, 102 г (0,2 моль) полипропиленгликоля с мол. весом 511,75 6 г (0,6 лсоль) тетрагидробензой ной кислоты, 2 г и-толуолсульфокислоты и 500 мл толуола нагревают при кипении с одновре менной отгонкой в виде азеотропа реакционной воды. После выделения расчетного количества последней толуольный раствор триэфира эпоксидируют 140 г (0,72 люль) 39/о-ного раствора надуксусной кислоты по примеру 1. Получают 150 г (89%) эпоксидированного продукта с.эпоксидным...
Способ получения 2, 5-дигидрофурана
Номер патента: 639883
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Башкиров, Боголепова, Фридман
МПК: C07D 307/28
Метки: 5-дигидрофурана
...млг 6031,990 1 Зремя опыта, мин С 1 с пс и превра иге ни я, М г.,;, ли.лсь по 25-дигид 6032,090 25 Составитель И. Дьяченко Текред С. АнтипенкоРедактор А. Соловьева Заказ 2210/16 Изд. М 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 Реакцию проводят при 20 - 70 С. Протекает ракцпя с выделением этилена и 2,5- днгпдрофур а на. Селектиьность процесса 90 с . 11 аряду с 2,5-дигидрофураном, продуктом реакции является этилен с чисто тои 98 - 100%.Результаты приведены в таблице. 11 р и м е р 1, Диспропорционированис диаллплового эфира проводят в статической спсгеме в жидкой фазе с псремсшивапием и нспРсРывным отвоДОм оДногО из...
Способ получения 3-бензофурилуксусных кислот
Номер патента: 639884
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Алексеев, Голяк, Губарь, Дуленко
МПК: C07D 307/84
Метки: 3-бензофурилуксусных, кислот
...с водным раствором щелочи при кипячении.Предпочтительно используют 5%-ный раствор гидроокиси натрия.Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты в одну стадию с выходом 90%.Исходные соединения - 4-хлорметилкумарины являются доступными веществами, легко синтезирусмыми в одну стадию,Строение синтезированных соединений подтверждено с помощью ЯМР- и ИК-спектроскопии.639884 СН СООНв- о СН Г 1 оставитель И. Дьячнекохред А. Камышникова орректоры: Л. Брахнин и Т. Добровольска едактор А. Соловьева Заказ 324/1 Изд.157 Тираж 526 Подписно НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова,П р и м е р 1. 6-Метоксибеизофурил-уксусная кислота.В...
Способ получения левоглюкозенона
Номер патента: 639885
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Берзиня, Домбург, Киршбаум
МПК: C07D 309/22
Метки: левоглюкозенона
...СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р им ер 4. 10 г отмытого целлолигнина ели с добавкой 0,5 г фосфорной кислоты нагревают до 350 С 1 - 2 мин и выдерживают в течение 45 мин,Выход конденсата 4,1 г. Содержание левоглюкозенона в конденсате 0,46 г, что составляет 4,6 от целлолигнина или около 8 от целлюлозы,Формула изобретения 10 1. Способ получения левоглюкозенона пиролизом целлолигнина путем ускоренно го нагрева и выдержки при температуре нагрева до 45 мин, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, целлолигнин перед пиролизом отмывают водой от кислых добавок и обрабатывают водным раствором фосфорной кислоты до достижения содержания ее в...
7-фтор-5-оксибензо-1, 4-диоксан в качестве промежуточного продукта в синтезе соединения, обладающего местноанестезирующей активностью
Номер патента: 639886
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Даукшас, Каминскас, Мартинкус, Рукшенас
МПК: C07D 319/18
Метки: 4-диоксан-2, 7-фтор-5-оксибензо-1, активностью, качестве, местноанестезирующей, обладающего, продукта, промежуточного, синтезе, соединения
...3,98 с (ОСНЗСНЗО), 6,40 м (Аг - Н), Кристаллическое вещество белого цвета, растворимое в воде и этаноле, нерастворимое в эфире.Найдено, %: С 116,12; Х 6,35,С 9 Н 19 С 1 ОЗ.Вычислено, %: С 16,29; М 6,43.Смесь 20 г (0,092 моля) гидрохлорида 7- амина-метоксибензо,4-диоксана, 8 г (0,2 моля) едкого патра, 60 мл воды и 60 мл оензола перемешивают 5 мин, органический слой отделяют, водный слой экстрагируют бензолом, бензольпый слой обьединяют с бензольным экстрактом, промывают водой, отгоняют бснзол, а остаток перегоняют в вакууме, Выход 7-амино-метоксибензо,4- диоксана 15,8 г (95% от теоретического); т. кип, 175 - 1"С/2 мм; Л 1, 292 нм; 18 3,49 (в этаноле); в ИК-спектре содержится полоса поглощения 1 НЗ-группы в области 2990 см в . Это...
Гидрохлорид 7-фтор-5-(2-метиламиноэтокси) -6-аллилбензо-1, 4 диоксана, обладающий местноанестезирующей активностью
Номер патента: 639887
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Даукшас, Лапинскас, Полукордас, Раманаускас, Рукшенас
МПК: A61K 31/357, A61P 23/02, C07D 319/18 ...
Метки: 6-аллилбензо-1, 7-фтор-5-(2-метиламиноэтокси, активностью, гидрохлорид, диоксана, местноанестезирующей, обладающий
...еще 6 ч (до исчезновения щелочной реакции реакционной смеси), обратный холодильник заменяют на нисходящий, отгоняют этанол, к остатку прибавляют 30 мл воды и 2 раза экстрагируют бензолом порциями по 20 лл. Бензольные экстракты промывают 5% -ным раствором едкого натра, водой, сушат над сульфатом магния, отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Выход 7-фтор- (2-хлорэтокси) - 6-аллилбензо,4-диоксана 6,5 г (50/, от теоретического), т, кип. 171 - 172 С/4 яд; п Я 1,5377; Х,281 нм; 1 дв 3,23 (в этаноле). Спектр ПМР (СС 14, о, м. д.): 3,31 д (Аг - СН), 3,69 т (СНС 1), 4,12 т (ОСН 9), 4,21 с (ОСНСНзО), 4,8 - 5,2 м (С=СН), 5,8 м (С=СН), 6,32 д (Аг - Н). Это масло светло-желтого цвета, растворимое в органических растворителях и...
Способ получения физохлоина
Номер патента: 639888
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Абуталыбов, Асланов, Новрузов
МПК: C07D 401/00
Метки: физохлоина
...дихлорэтанового экстракта, Этот процесс продолжают до отрицательной реакции на алкалоид. Сернокислые растворыКорректоры: Е. Хмелева и Т. Добровольская Редактор А. Соловьева Заказ 2210/10 Изд. М 769 Тираж 626 ПодписноеНПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, москва, К, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 после охлаждения подщелачивают 10% -ным раствором аммиака, а суммы сопутствующих алкалоидов, в том числе и незначительное количество алкалоида физохлоипа, извлекают хлороформом. 5К остаточному щелочному маточнику, который не был исследован на содержание фпзохлоина и обычно выбрасывался, осторожно добавляют жидкий азот из расчета 1 мл жидкого азота на 100 мл гцелочного 10 маточника для...