Способ получения 1-метил-1-арилциклопентановых

З 8169 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АИОРСНОМУ (:ВИДЕсЕЛЬСТВУ Сокз Советских Социалистических Республик"1а. -,- . ьзЗависимое от авт. свидетельства М Кл. 12 О, 25 Заявлено 07.11,1967 ( 1131663/23-4) с присоединением заявки ЛдПриоритетОпуоликовано 17 Х.1968. Бюллетень М 17.1 ПК С 0(с Комитет по аслам изобретений и открытий при Сосете Министров СССРУ. 1 К 547.514.71.024,07 (088.8) Дата ог бгиковяния описания 6 Т 11.1968 АвтоПьизобпстеиия 1. А. Пашаев, 9. Г. АбРт,ялгев, Ф. А, Исееьа и Ф, А. Чаведов Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-МЕ 1 ИЛ-АРИЛЦИКЛОПЕНТАНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВИзвестен способ получения 1-метил-феиилциклопситана конденсацией беизола с 1-метилциклопентанолом или 1-хлор-мстилциклопентаном в присутствии хлористого алюПри конденсации беизола с 1-метилциклопеитанолом при молярном соотношении бензоля к 1-метилциклопснтанолу 14: 1 и нагревании реакционной массы до кипения, продолкительиости процесса боее 14 ч 2 счсствс катализатора 81,3%, считая иа взятый спирт, выход продукта составляет 41/,По предлокеиному способу 1-метил-арилц 1 и;лопснтяновыс углеводороды получя;от взаимодействием ароматических углсгодородов со счсссяо изомсров метилциклопснт;1.я в присутстви ссрноЙ кислоты 92",-НОЙ ко;Сн;- рации. Процесс ведут при температуре 20"С, молярном соотношении ароматических угле годородов к метилциклопситсну 6: 1 в присутствии сериОЙ кР 1 слоты 92%-РОЙ концетряцп, В КОЛИ 1 ЕСТВС 100 а о ОТ ВЕся ИСХОдОГО яроМ;1- тического углеводорода в течение 2,5 час. В качестве метилциклопеитилируемых агентов используют бензол, толуол, этилбензол, О-ксилол, 11-ксилол, а-ксилол, мезитилеи, псевдок 10 л, 130-пропил бснзол) Втор-бутР 1;1 бснзол. Гродукты реакции после опыта прозывя 1 от до неитральнои реакции, высшивают Ртяд хлористым кягтьцисх и фрякционируют. Выход продукта 8. - 72,9/,. Пример 1, Мстилциклопентилирован б снзол а, В трехгорлую кругло;:О:111.10 колоу езкостью 0,5 .1, снабжеР 1 ну 10 хе хяРП 1 сской мешалкой с рт тным зятвороз 1, термометров и кяпсльной воронкоЙ, зягруж 1- ют 1,2 г лоло 93,6 г) бензола, 93,6 г серной кислоты 92-но концентрации. Затем при температуре 20 С и энергичном перемешивании через капсльиую воронку в течение 2 кис в реактор подают 0,2 г,Оль (16,4 г) метилциклопснтеня. В дальнеишсм при этои темпа 1 тятурс рс;1.шОнную сзесь перемешивают ешс 0,5 пс, Полученный кягализат разделяют на кислотнь 1 и мглсьодородныЙ слои, последний про;иывРОт голой до нейтральной реакции и выл шивяют пяд хлористым кальцием.20 Высу 1 С 1 П 1 Й кятялизят фрякционируют. 1)ыхо. продукта мсгилциклопентилирования бсизоля, выкипяюшсго пр 53 - 54 С (0,1 1,рт. ст.), 9,5 г (29,8% теоретического). Б рс 25 зультатс проведенного анализа установлено,что встцсство представляет собои 1-метилфенилциклопентан; д 4 0,9331; по 1,5 0; 20 . 20 О мол. вес. 160,3; МКО 51,9. Количество возвратного бензола 80,6 г, его 30 можно повторно использовать в реакции.218169 Предмет изобретения Составитель Э. Макаров редактор Л, Г. Герасимова Текред Л. Л. Камышникова Корректоры: Л. П, Татариннева и Л. П. ВасильеваЗаказ 2133/5 Тираж 530 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Пример 2. Метилциклопентилир о в а н и е т о л у о л а. Используя описанную аппаратуру и условия опыта, подвергают метилциклопентилированию толуол. Выход метилциклопентилтолуола 22 г (61,5% от теоретического), Количество возвратного толуола 74 г.Физико-химические показатели 1-метилциклопентилтолуола: т. кип. 67 - 68 С (0,1 мм рт, ст.); с 14 0,9328; пр 1,5222; мол. вес. 173,6;20 20МКр 56,9. Пример 3. Метил циклоп енти л ирование этилбензола, Используя описанную выше аппаратуру и условия опыта, подвергают метилциклопентилированию этилбензол, Выход 1-метилциклопентилэтилбензола 22,3 г (59,3%); т. кип. 84 - 86 С (0,1 мм рт. Ст.); с 14 0,923; пр 1,5194; мол, вес, 187,8; МК р 61,5.Количество возвратного этилбензола 102,7 г,Пример 4. Метилциклопентилир о в а н и е о-к с и л о л а. Используя описанную в примере 1 аппаратуру и условия опыта, подвергают метилциклопентилированию о.ксилол.Выход 1-метилциклопентил-о-ксилола 27,4 г (72,9%); т. кип. 87 - 89 С (0,1 мм рт. ст,); с 14 0,9362; и р 1,5260; мол. вес. 189; МК р 61,6,Количество возвратного о-ксилола 89,9 г,Пример 5. Метил цикл оп енти л ир о в а н и е м ез итилен а. Аппаратура и 10 условия опыта аналогичны опыту, описанному в примере 1. Выход 1-метилциклопентил-мезитилена 3,3 г (8,1%); т. кип. 106 - 108"С (0,1 мм рт. ст.); с 14 0,9329; пр 1,5252; мол.вес. 200,1; Мй,р 66,2.15 Способ получения 1-метил-арилциклопентановых углеводородов из ароматических уг леводородов, отличающийся тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продукта, расширения сырьевой базы, ароматические углеводороды подвергают взаимодействию со смесью изомеров метилциклопентена, в присутст вии серной кислоты,