Способ получения дивинилового эфира 9, 10-диантрола

Номер патента: 753845

Опубликовано: 07.08.1980

Авторы: Гинзбург, Глибин, Коршунова, Цукерман, Цымбалова

МПК: A61K 31/216, C07C 233/43, C07C 233/47

Метки: 4-4-ди(2-оксиэтил)аминофенокси, бензилацетиламиномалонового, эфира

...системе хлороформ, нас. ЯН -метанол-диоксан (10:1:1)1, обнаруживается только 4-(4-аминофенокди) -бензилацетиламиномалоновый эфир (К=0,75). Катализатор отфильтровывают, фильтрат разбавляют 1,8 л воды и отфильтровывают выпавший при этом осадок, промывают водой исушат при 50 С, Выход 38, 1 г ( 92/о),т.пл, 148 С.Найдено,%: С 63,74; Н 6,50,СцнИ,О,.Вычислено,%: С 63,76; Н 6,32.б) Оксиэтилирование 4-(4-аминофенокси) -бензилацетиламиномалонового эфира,41,4 г (0,1 моль) 4 - (4-аминофенокси) -бензилацетиламиномалонового эфира растворяют в 600 мл диоксана и в полученный раствор при комнатной температуре добавляют 600 мл воды и 99,4 мл (2 моль) перегнанной окиси этилена, Через 6 ч реакционную массу разбавляют 600 мл воды, а еше через 6 ч - 300 мл...

Номер патента: 1549944

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Барков, Морозов, Рожнов, Шаронов

МПК: C07C 41/38, C07C 43/04

Метки: амилтретбутилового, выделения, реакционной, смеси, эфира

...состава, мас.%: АТБЭ75,5; АС 18,4; ТИК 6,1, проводят в усовиях примера 1, Скорость подачиЭГ 1510 г/ч. Массовое отношение фрактии АТБЭ-ДЗГ = 1: 6,04, Получают1,78,2 г/ч рафината состава, мас,%:ТБЭ 99,9 АС 0,05 ТИК 0,05 и1581,8 г/ч экстракта состава, мас,%:.АТБЭ 0,7; АС 2,9; ТИК 0,9, ДЭГ 95,9.степень извлечения АТБЭ 94,3%. Чисто-.25та 99,9 мас.7П р и м е р 3 (сравнительный),Очистку 250 г/ч фракции АТБЗ проводятв условиях примера 1, Скорость подачиДЭГ 503 г/ч. Массовое соотношениефракция ЛТБЭ:.ДЭГ = 1;2,01, Получают184,5 г рафината состава, мас.%:АТБЭ 99,2; АС 0,4, ТИК 0,4, и68,9 г/ч экстракта состава, мас,7.:АТБЭ 0,9; АС 7,9; ТИК 2,6; ДЭГ 88,6.Степень извлечения АТБЭ 96,97 Чисто"та 99,2 мас.%,П р и м е р 4. Очистку 250 г/чфракции АТБЭ...

Номер патента: 251587

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зотов, Кваснюк, Смирнов

МПК: C07D 319/20

Метки: 2-йодметил-1, 4-бензодиоксана

...применениеотличающийсяпроцесса и ралиловый эфиа имодействиюазотной кираствором йормной средеонной массыеакционной хи выделениемм способом,окиси56/с-нремешловогсмесьнасыщлия.муся100 м Известен способ получения 2-йодметил,4- бензодиоксана, заключающийся в том, что оксиметилбензодиоксан подвергают взаимодействию с трехбромистым фосфором и полученный 2-бромметил,4-бензодиоксан после выделения переводят в 2-йодметил,4-бензодиоксан обработкой йодистым натрием.С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы предлагается способ получения 2-йодметил,4-бензодиоксана, заключающийся в том, что моноаллиловый эфир пирокатехина подвергают взаимодействию с окисью ртути, разбавленной азотной кислотой и насыщенным водным раствором йодистого калия в...

Номер патента: 1685919

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Булгаков, Володкин, Деев, Ершов, Заиков, Зайцев, Мосийчук, Никифоров, Рубайло, Шабалина, Шкутяк

МПК: C07C 67/28, C07C 69/732

Метки: 4-гидрокси-3, 5-ди, кислоты, метилового, трет-(бутилфенил)пропионовой, эфира

...2,б-ди-трет-бутилфенола и 18 мл метилакрилата. Смесь помещают в наполненный аргоном автоклав, который далее помещают в термостат с силиконовым маслом при 120 С и выдерживают при этой температуре 90 мин. Время нагревания автоклава от комнатной температуры до 120 С составляет 2,5-3,0 мин и за это время реакция протекает на 10-15. Через 90 мин после начала нагревания автоклав вынимают из термостата, реакционную массу охлаждают до 80 С и выливают в стакан с 25 мл воды, смесь охлаждают до 10 С. В стакане образуется кристаллическая масса, которую фильтруют и далее целевой продукт выделяют по примеру 1. Выход 58,8 г (92), т.пл, 67-68 С,Пример 4(в опытно-промы шл е н н о м и с п о л н е н и и). В реактор емкостью 1 м, снабженный мешалкой,...

Номер патента: 114358

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Гельмут, Герман

МПК: C07C 65/21, C07C 67/10, C07C 69/757

Метки: алканов, альфа, галоидопроизводных, карбокси-фенокси, омега-ди-(4, эфиров

...оксибензойных кислот или галоидированием сложных эфиров оксиоензойной кислоты.Кислоты или соли, получаемые по предлагаемому способу, могут применяться в качестве рентгеноконтрастных средств.Пример, 4 б,5 г 2, 3, 5, 6 -тетрабром-оксибензоилхлорида вводят при комнатной температуре, при размешивании, в раствор 82,5 г фенсла в 50 ил сухого эфира. Смеси дают отстояться в течение 24 часов. После отгонки оставшегося эфира кристаллический продукт реакции вносят в 300 л.г воды и отфильтровывают на нутче не раство114358 Получают 37,2 г (76,5% от теоретического) технического продукта с темп, пл. 193 в 1, Перекристаллизацией из уксусно-этилового эфира получают аналитически чистое вещество в форме белых кристаллов с темп. пл 206 - 208"....