Способ получения0-

Союз Советских Социалистическит Реслу 0 ликК АБтОРСКОМу СВМЙЕТЕЛЬОВу Мф 5 р,. 0 4,фэф ь 4 Р 1ф л., 1 ф1 хл. 120, 1)12(, 1 02 Зависимое от авт. свидетельства М Заявлено 24.111.1967 (Ле 1142991/23-4)с присоединением заявкиМГ 1 К С 07 с С 07 сПриоритетОп бликовапо 17.151,1968. БОллетень17 Комитет оо елам изооретений и открытий лри Совете Министров СССР1 а 7.,),)1.42.0 т ,088.8) Дата опубликования описания 28 Л 111.1968 Авто оыизобретения А. М. Рудая, А. А. Шувалова и Е, Т. Дудышева Заявитель С 11 ОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ О-ХЛОРАНИЛБДА АЦЕТОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫИзобретение касается способа получения охлоранилида ацстоуксусной кислотьн о-Хлоранилид ацстоуксусной кислоты применяется как азосоставляющая при получении лаковых азокраситслсЙстильной промышленности.звсстс 5 спос 00 сГО пол) чения реакцОЙ ацилирования о-хлоран 5 линя ацетоуксусным э:);ром или дикстсом в среде органического растворителя хлорбснзол, ксилол, бснзол, ацетон и др 3 тис).Недостатке 3 и этого способа являются;нсобхо:имость регенсрации органического растворителя;нсобходимость сушки готового продукта для освооо)кдсния сго от горячего и взрывоопасного растворителя с целью последующего безопасного применения в синтезе азокраситслсй;необходимость выделения второй фракции продукта из маточника, так как о-хлоранилид выделяется кристаллизацией не полностью, некоторая часть его остается в мато шике и 3 ьделястс 5 из ИСГО дополнительно В 1(2 чссвс второй фракци; с качеством ниже, чем пср (1)ракция и )4)еб) ощси;Ополиите.ь:Ой персработки;образоьанис побоч;ых прод ктов, которые остаются в готовом продукте ввДу их плохой рястВОри)Ости В ряство,)ителе и тс) снижаю Г точку плавления готового продукта,Кроме )ого, реакция ацилирования в воднойсреде не идет до ко;ца,Для устра ения 0 мечеПых недостатков иупрощения производства предлагается ацили 5 рОВЯП 1.с о-хл 01)анн.нна дикстсно) прОВОДитьв сРсдс 50),с- Ой УксУс:Ой к:слоты в пРисУтстви нсоольшсг количества уксуснокислогоиат)151 или т.ридина. 11 р 1 это) млм 1 шястсякачество, нес ол Ио повышается выход и со 10 (Оащястся Врс 3151 провсдсиия ОснОвных садинацилирсван я и крсталлизяци В пять.шссть) я 3.П р: м с р 1, . цил 1 рова;Ис В срсДС Органи еского растворителя. 11;польз 5 от 40 л.115 хлорбснзола, 0,2 гл о-х; ора;нлина и 0,204 г/,дикетсна.В четырсхгорлую колбу с обратным холодильикОм заг 1) жют хлорбснзол и ияГревяют его до 60.С. П;); э)ой тс)иератур рс одно 20 временно прил;зао 0-хлоранилин и дщ стениз капсльных воршок В течение 1 час, Притсмпсрат 3 ре 60 - 70 . ьВдскивют 2 час.З 2 тс) .ассу НЯГ 1)сВЯю лО 80 С, 3 Гржа 0 т13 то;)м 101) Яиц О -л Ор я пил и,т 1цс Гоуксус 25:сй кслоты ст прсдьщущсго опыта и послсРЯСТВСРС:15 ВТО;)ОИ Ртщ:1: СТЯВ 5 Т ПРОДУКТКРИСТЯЛЛ:130 В 2 ТЬЯ:10 СЛС:1 У 10 ЩСГО:НЯ ( д -20 час),218156 10 Предмет изобретения Составитель В, Андреева Редактор Л. Г. Герасимова Техред А, А. Камышникова Корректор А. П. ВасильеваЗаказ 2349 гб Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 87, % от теоретического в расчете на о-хлоранилин.Из фильтрата и промывки после упаривапия выкристаллизовывают вторую фракцию. Общая продолжительность ацилирования и выделения обеих фракций около 24 час,П р и м е р 2. Лцилирование в среде 50%- ной уксусной кислоты. Для реакции используют 33 лл воды, 33 л,г 100%-ной уксусной кислоты, 1,33 г технического уксусного натрия, 0,2 г/л о-хлоранилина и,0,204 г/л дикетена. Уксусную кислоту в таком количестве загружают только на первый опыт, в каждый последующий ее загружают на фильтрат от предыдущего опыта в количестве около б лг 100 о/о-ной. УксУснокислый натРий вводЯт в каждый опыт.В такую же колбу загружают воду, уксусную кислоту и уксуснокислый натрий, затем при температуре 20"С одновременно добавляют о-хлоранилин и дикетен в течение около 1 чаг. Выдерживают при 20 С 1 час. Внешний вид рсакционной массы-суспензии, которую 2 час охлаждают до 10 - 12 С и фильтруют. Пасту промывают 100 лгл холодной дистиллированной воды до нейтральной реакции на конго. Пасту не сушат, т, пл, продукта 105 - 1 ОбС.Выход 94,1 а/, от теоретического, в расчете на о-хлоранилин.Общая продолжительность ацилирования и выделения готового продукта около 5 час. Способ получения о-хлоранилида ацетоук сусной кислоты взаимодействием о-хлоранилина с дикегеном в среде органического растворителя с последующим выделением целевого проду кта, от гичающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и сокращения 20 времени процесса, процесс проводят в среде50 о/а-ной уксусной кислоты в присутствии ацетата натрия или пиридина.