Способ получения 1, 1-дихлоралкен-1-ил-0алкилксант01 енатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 187771
Авторы: Володкович, Мельников, Френкель
Текст
Союз Соввтскиа Социалистическиа РеспубликГ АВТОРСКОМУ СВКДЕУЕЯЬСтВУ 1 г Зависимое от авт, свидетельства12 о, 17/02 965 ( 1045810/23-4 Заявлено с присоединением заявкиПриоритет 1 К С Комитет оо делам зобретеиий и открытий ори Совете Министров СССР, Дата опт Авторыизобретения С. Д. Володкови . М. Френкель сесоюзный научно-исс т химических средч, И. Н. Мельников и А ледовательский институзащиты растений явит СПОСОБ ПОЛУЧЕБИЯ 1,1-ДИХЛОРАЛКЕН-ил-О АЛ КИЛ КСАИТО 1 ЕНАТОВ2 Изобретение относи не описанных в литер ил-О-алкилксантогенаССЬ=СН - (С ся к способу получениятуре 1-1-дихлоралкенов общей формулы)ч-г - Я -ти приме- активных где К - алкил, С, - С:; и=3 или 5, взалнлодействием солей щелочных металлов ксантогеновой кислоты с а,а,о-трихлоралкенанли. Процесс ведут в среде ацетона при температуре кипения смеси в течение нескольких часов,Пример 1, Получение 1,1,5-тр ихло рп е н т а и а. 630 г (3 лголь) 1,1,1,5-тетрахлорпентана и 10 г (0,08 моль) безводного хлористого алюминия при энергичном перемешивании нагревают до 80 - 85 С в течение 8 час, После охлаждения до комнатной температуры смесь выливают в ледяную воду, дважды промывают водой, отделяют органический слой, сушат его над хлористым кальцием и разгоняют в вакууме. Получают 1,1,5-трихлорпентана, 85%; т. кип. 72 - 74 С (10 мм рт. ст.); п 1,4850; до 1,2750,Аналогично получают и 1,1,7-трихлорпентаниз 1,1,1,7-тетрахлоргептана.Пример 2. Получение 1,1-дихл- орпе- ил О эт ил к с а нто ген а та. В четырехгорлую круглодонную реакционную колбу емкостью 200 мл загружают 3 г (0,2 моль) сухого едкого кали. 9 г (0,2 моль 1 этилового спирта, 60 дгл ацетона и 5 мл воды.Смесь энергично перемешивают и прп растворении ьсей щелочи добавляют по частям 19 г (0,2 мо,гь) сероуглерода, поддерживая температуру не выше 45 С. После выдержки в течение 5 - О,цин к полученному раствору этилксантогенат калия добавляют 35 г (0,2 мо,гь) 1,1,5-трихлорпентанаи нагревают до кипения (62 - 65 С) в течение 4 - 5 час. Затем 10 смесь охлаткдают до комнатной температу)ы,отфильтровывают выпавший осадок хлористого калия, а фильтрат выливают в воду. Органический слой отделяют, промывают его водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют в 15 вакууме. Вначале отгоняют 4 г исходного трихлорпентана, а затем при т. кпп. 169 в 1 С (12 мм рт. ст,) 1,1-дихлорпентан-ил-0- этилксантогенат; псе 1,5522; д 4 о 1,2590; Мй найдено 66,45; Мйо вычислено 66,62.20Найдено, о/о: С 1 27,31; 27,52; Я 24,49; 24,71.Вычислено для СзН,.ОЯ С 1 з, %: С 1 27,42;Я 24,7.Выход 57%, считая на прореагпровавший 2 трпх чорпентанАналогично получают и остальные 1,1-дпхлоралкен-ил-О-алкилксантогенаты, приве;. енны с в таблице.Полученные соединения могут найЗО нение в качестве физиологическисоединений.187771 Свойства синтезированных соединений общей формулы СС 4=СН (СН,) - г - 3 - С-ОР,8 Мй,8, % Т, кип С (лсм рк. ст.)найдено найдено найдено вычислено вычислено 26,64 27 62,05 183 - 18580,32 Предмет изобретения Составитель И. С. Ялова Редактор Л, Г, Герасимова Техред Л, Я. Бриккер Корректоры; Г. Е. Опарина и В. В. 1(рыловаЗаказ 3647/13 Тираж 750 Формат бум. 6 ОХ 90/в Объем О,6 изд. л. ГодписноеЦНИИГ 1 И 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 Способ получения 1,1-дихлоралкен-ил-Оалкилксантогенатов общей формулыСС 1 з=СН - (СНв)г - 3 - С - ОК,8 где К - алкил, Сг - С и=З или 5, отличаю- и(иися тем, что, с целью получения физиологически акгивных соединений, соли щелочных металлов ксантогеновой кислоты подвергают 5 взаимодействию с а,а,оз-трихлоралкенами всреде ацетона при температуре кипения реакционной смеси в течение нескольких часов,
СмотретьЗаявка
1045810
Всесоюзный научно исследовательский институт химических средств, защиты растений
С. Д. Володкович, Н. Н. Мельников, М. Френкель
МПК / Метки
МПК: C07C 329/16
Метки: 1-дихлоралкен-1-ил-0алкилксант01, енатов
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-187771-sposob-polucheniya-1-1-dikhloralken-1-il-0alkilksant01-enatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1-дихлоралкен-1-ил-0алкилксант01 енатов</a>
Способ получения устойчивой кристаллической формы цефалоспоринов (его варианты)
Номер патента: 1736341
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Дональд, Кун, Поль, Стивен, Чет
МПК: C07D 501/18
Метки: варианты, его, кристаллической, устойчивой, формы, цефалоспоринов
...25 ил (0,615 .иоль) метанола (прииечание 9).11 11 лам подвергают существенному разжинению, после добавления метанола его дополнительно перемешивают в течение 15 мин при 5-10 С.12. Охлаждающую баню далее удаляют и в течение 2 мин при хорошем перемешиваниидобавляют 125 мл 3 н. раствора соляной кислоты (приготовленного добавлением 250 мл концентрированного раствора соляной кислоты в 756 ил воды). Реакционная температуо: ра поднииается до 12-15 С.13. Гидролиэную смесь насколько можно быстро нагревают до 20-25 Со (не превышая 25 оС), после чего ее дополнительно перемешивают в течение 15 иин при 20-25 С.14. Оазы разделяют и органическую Фазу (нижний слой) подвергают обратной экстракционной обработке 50 мл 36341 6водыЭту водйую Лазу...
Способ получения производных оксазола
Номер патента: 552029
Опубликовано: 25.03.1977
МПК: A61K 31/421, C07D 263/30
Метки: оксазола, производных
...мм рт. ст.;2. (й.бутил.4- нитробензамидо) -4- метилокса.зол с т, кип. 178-180 С/160 ммрт, ст.;2- (й-метилацетамидо) -4- метнлоксазол ст.пл. 27 - 29 С;э 5 2. (й-метнлиэобутирамидо)-4-метилоксазол с т.кип. 49.50 С/0,35 мм рт. ст.;2. (й. этилацетамндо) .4- мепшоксаэол с т, кщь5 В 51 С/0,05 мм рт, ст.;2-(й-этилбутирамидо) -4- метилоксазол с т.ЗО кип, 63.64 С/0,1 мм рт,ст.,2. (й изопропилацетамидо)-4- метилоксазол ст. кип. 75 С/3,0 мм рт. ст.;2- (й изопропилнропионамидо) .4- метилоксазол с т, кип. 65 С/0,5 мм рт, ст,;35 2- (й изопропилбутирамидо) .4. метилоксазолс т. кнп. 69 С/0,35 мм рт. ст.;2. (й-изопропилизобутирамидо) -4- метилок.сазол с т. кип, 60 - 62 С/0,4 мм рт. ст,;2 (й.вторбутнлацетамидо) .4- метилоксазол с4 О т, кип, 64 С/0,6...
Способ получения пероксидатного аэросила “пероксил-3
Номер патента: 896016
Опубликовано: 07.01.1982
Авторы: Гринблат, Литковец, Сулимова, Тимофеевич, Цюпко
МПК: C08K 9/06
Метки: аэросила, пероксидатного, пероксил-3
...метильной и винильной группатома кремния (2970 и 3056 см "),При полимеризации стирола, содержащего 5 мас.% данного пероксидатного аэросила, в запаянной ампулеопри температуре 130 С в течение 2 ч получен твердый наполненный полимер. В ампуле с аэросилом марки Ав этих условиях лишь незначительно увеличилась вязкость смеси. На поверхности пероксидатного аэросила прививается часть макромолекул полистирола. При часовой прокалке при 700 С навески образца полимерной композиции, отмытой горячим бензолом от гомополимера до отрицательной реакции на полистирол, отжигается привитой 11 р и м е р 3. В условиях примера 1 к 150 г дегидратированного аэросила Адобавляют 20 г (коэффициент избытка 1,15) ди-трет-бутилпероксивиниламиносилана Г(СН ) СОО Д51...
432155
Номер патента: 432155
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Елисеенков, Институт, Кургузов, Пудовик, Способ, Физической
Метки: 432155
...лгл рт. ст.); гУ О 1,0200; гг.", 1,4610.Найдено, %: Р 17,52; Х 7,69.С4 НЗ 4 О 41 х 1 Р 2Вычислено, %: Р 17,38; 1 х 7,83.МК: найдено 95,86, вычислено 95,43.Получено также 9 г (9%) диэтиламидобис-а-(диэтцлфосфоц) -этггл 1-фосфцта с т. кцц.156 - 153 С (0,026,4 глг рт. ст.); сУ 4 1,1230; гг о 1 4570Найдено, %: С 41,09; Н 8,58; Р 19,90; Х 2,72.С,-Н, Оз 1Вычислено, %: С 41,29; Н 8,22; Р 19,96; М 3,00.МКгг: найдено 112,80, вычислено 113,20.П р и м е р 2, Получение трис-а- (дцметцлфос,ьо 5) -этплфосф цта.Смесь 23,1 г (0,15 г лголь) дцметцл-аоксцэтцлфосфоната и 12,4 г (0,05 г . лголь) гексаэтцлтрцамидофосфита нагревают в перегонной колбе в течение 20 лгин при 80 С и остаточном давлении 40 лг,гг рт. ст., а затем 1 О лгггн нри 100 - 110 С и...
Способ получения -арилсульфонил”(3-азабициклоалкил) мочевин или их солей
Номер патента: 552896
Опубликовано: 30.03.1977
МПК: C07C 127/15
Метки: арилсульфонил"(3-азабициклоалкил, мочевин, солей
...поглощения водорода, После фильтрования катализатора, добавляют 1000 мл бензола, растворяют 2400 г карбоната калия, декантируют, экстрагируют бензолом и сушат над карбонатом калия. Из полученного раствора выделяют 690 г К-амипо- азабицикло - 3,3,0- октана; т. кип. 86 С/18 мм.Б. К - Амино - 3 - азабицикло,3,0-октан также получают по следующей методике.К 28 г К-нитрозо-З-азаоицикло,3,0-октана и 36,8 г абсолютного этанола в 500 мл жидкого аммиака добавляют за 1,5 час, поддерживая постоянным уоовень, 18,4 г натрия. Реакционную массу перемешивают в течение 1 час, затем аммиак медленно упаривают одновременным добавлением 300 мл воды и 200 мл эфира. После насыщения водной фазы 100 г КаОН в таблетках, смесь декантируют, экстрагируют...
Предыдущий патент: 187770
Следующий патент: 187772
Случайный патент: Способ переработки отработанного щелока кислой сульфитной варки на дрожжи