Способ получения хлорформиатов -алкиловых эфиров -алкилтартроновой кислоты

Номер патента: 1169527

Авторы: "пьер, Винченцо, Франко

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) (Н) 07 С 51 58 55 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ г о Гоццо 6) 1976. з ОРФОРМИ С-С 1 отли оцесс ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(72) Винченцо ди Торо, франки Пьер Марино Босчи (1 Т)(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛАТОВ С 1-С -АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВС-АЛКИЛТАРТРОНОВОИ КИСЛОТЫ,ч а ю щ И й с я тем, что пр проводят путем взаимодействия бензольного или толуольного растворафосгена, полученного растворениемфосгена в толуоле или бензоле, сдиметиловым или диэтиловым зфиромметил- или этилтартроновой кислотыс последующим добавлением пиридинапри 0-5 С и молярном отношении эфира тартроновой кислоты, фосгена ипиридина 1: (1, 18-1, 76): (1, 081-1, 1соответственно с последующим выцерживанием реакционной массы при 2022 С, после чего фосген отдувают вдухом, обрабатывают реакционнуюсмесь водой до образования двухслоев, отделяют органический слойи дистиллируют.1169527 СООТГ1В. - С - Он+ СОС 11СООТГ СООБ.1В. - С - О- СОС 1СООТГ 20 Составитель С.ПоляковаРедактор Г.Волкова Техред О.Неце Корректор М.Максимишинец Заказ 4632/56Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, И, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная,4 Хлорформиаты алкильных эфиров С-алкил или С-галогеналкилтартроновых кислот неизвестны: эти соединения могут найти применение в синтезе производных оксазолидиндиона, которые представляют собой ценные пестициды, анальгетики.Целью изобретения является разработка способа получения новых мало- токсичных промежуточных соединений для получения пестицидов.П р и м е р 1. Получение 1, 1-дикарбоэтокси-этил- хлорформиата 25где К = СНН = С,Н=2,4 моль; 3/г 174 = 2,2 моль,Раствор СОС в 2 л толуола получают барботированием указанного газа ЗОпри комнатной температуре. Полученный раствор охлаждают до Офс с помощью льда и соли, после чего в течение 5 мин добавляют соединение (1):происходит экзотермическая реакцияои температура повышается от 0 до 5 С,Поддерживая внутреннюю температуру раствора ниже 10 С по каплям добав.ляют йиридин, после чего смесь перемешивают в течение 3 ч при комнатнойтемпературе. Молярное отношение эфира тартроновой кислоты, фосгена ипиридина 1:1,18-1,081,Вначале избыток СОС 72 удаляютбарботированием воздуха, а затемразрушают добавлением 100 мл Н 20 убедившись при этом, что температура не превышает 25 С, Водную фазуотделяют и органический раствор промывают 4%-ным раствором НС Р, затемего сушат над Иа ЬО и концентрируют, при пониженном давлении.Дистилляцией с водоструйным насосом получают 465 г бесцветногомасла, имеющего т.кип. 130-13 1 фс= 0,17 моль; 2/г 30 = 0,3 моль;3/г 15,8=0,2 моль.фосген абсорбируют в 200 мл бензола. Полученный раствор охлаждают до0 С, затем добавляют спирт (1) и,по каплям, пиридин при температурениже 10 С, Полученную смесь переме"шивают в течение 3 ч при комнатнойтемпературе. После добавления 50 млНО органический раствор дважды промывают 50 мл НС 1, имеющий концентрацию 3,7%. Молярное отношение эфиратартроновой кислоты фосгена и пиридина 1: 1, 76: 1, 176.После выпаривания растворителяостаток перегоняют с водоструйнымнасосом.Получают 31 г бесцветного масла,имеющего т.кип. 123-124 С ( 15 мм рт.ст.и чистота 98%, газовая хроматография),Выход 90%.Идентификация. ИК (пленка): 4(СО)=1740-1800 см . ЯМР (СРС 2/ТМС):с" 1,0 (триплет, СН -СН); с 2,2

Смотреть

Заявка

3375054, 11.01.1982

Монтэдисон С. п. А

ВИНЧЕНЦО ДИ ТОРО, ФРАНКО ГОЦЦО, ПЬЕР МАРИНО БОСЧИ

МПК / Метки

МПК: C07C 51/58, C07C 55/40

Метки: алкиловых, алкилтартроновой, кислоты, хлорформиатов, эфиров

Опубликовано: 23.07.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1169527-sposob-polucheniya-khlorformiatov-alkilovykh-ehfirov-alkiltartronovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорформиатов -алкиловых эфиров -алкилтартроновой кислоты</a>

Похожие патенты