Способ разделения смеси метилметакрилата и низших алкиловых спиртов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик рц 950715(1 М. Кл. С 07 С 69/54 С 07 С 67/58 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(71) Заявител ославский политехнический институ 54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИ И НИЗШИХ АЛКИгаемомумеси меловыхпоследуюся слоев ерия х ал- споль- мышленРесвоймно 2 Изобретение относится к усшенствованному способу разделсмеси метилметакрилата и низшкиловых спиртов и может бытьзовано в нефтехимической проности,Указанная смесь образуется приазеотропной отгонке в.процессе пеэтификации низшего эфира метакрилкислоты высшими одноатомными илигоатомными спиртами,Известен способ разделения смесиметилметакрилата и низших алкиловыхспиртов путем экстракции водным раствором соли (3-ный раствор ИН,С 1,хлсрид никеля или галогениды аммония)и жидким углеводородом нонан,ундекан,не смешивающимся с водой 1,11.Недостатком указанного способаявляется то, что в данном процессенеобходимы дополнительные операциипо разделению и регенерации экстрагента - углеводорода и разделениеобразующейся водно-спиртовой смеси,что является трудной задачей в связис наличием азетропа спирт-вода. Крометого, в способе образуется большоеколичество трудноразделимых и нереализуемых отходов. 30 СМЕСИ МЕТИЛМЕТАКРИЛАТАВЫХ СПИРТОВ Наиболее близким к предлаявляется способ разделения стилметакрилата и низших алкиспиртов экстракцией водой ищим расслаиванием образующихи их ректификации 2,Однако этот способ характеризуется возможностью образования азеотропов воды с компонентами слоев приректификации последних, Вода образуетазеотропные и гетероазеотропные смесисо спиртами, начиная с С и выше, изкоторых как правило, состоят органические слои. Поэтому выделить чистыекомпоненты ректификацией слоев затруднительно.Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу разделения смесиметилметакрилата и низших алкиловыхспиртов экстракцией гликолем с последующим расслаиванием образующихсяслоев и их ректификацией, экстракциюведут гликолем.Многоатомные спирты имеют высокуютемпературу кипения и являются практически нелетучими. Следователы о,исключается образование азеотропов - коМпонентов исходной смеси с экстрагенЭкстрагент г мас.Ъ Экстракт Рафинат Компоненты Метилметакрилат 5,02 10,72 89,28 41,78 Метанол Этилен- гликоль 23,20 100,0 23,30 35,77 Таблица 2 1 Компоненты Исходная смесь Экстрагент Экстракт Рафинат г мас.Ъ г. мас.Ъ г мас.Ъ г мас,Ъ Метилметакрилат 5,83 12,6040,37 87,40 Этанол.,Циэтиленгликоль 23,00 100,0 22,99 36,33 0,01 0,17 том, что значительно упрощает выделение чистых компонентов, исходной смесиректификацией слоев, полученных пос-.ле экстракции. Для разделения экстракта и рафината требуется ректификационная колонна эффективностью 5- 510 т.т. Выделенные компоненты отличаются высокой чистотой,П р и м е р 1. Смесь, состоящуюиз метилметакрилата и метанола экстрагируют этиленгликолем в соотношении 10исходная смесь; экстрагент 1:0,5.Результаты экстракции приведены, отбирают метанол чистоты 99,2-,мас.Ъ. Кубовые остатки состоящие в основном из этиленгликоля,поступают в рецикл на.экстракцию.П р и м е р 2, Смесь метилметакрилата и этанола экстрагируют диэтиленгликолем.25В табл. 2 приведены результатыэкстракции.Экстракт подвергают ректификации,с верха колонны отбирают 99,0-99,6 Ъ 30этанола, а с куба - диэтиленгликоль,который возвращают в рецикл на экстракцию. Рафинат можно направить в рецикл в реактор на синтез эфиров или на ректификацию для удаления этанола.П р и м е р 3. Смесь метилметакрилата и бутанола экстрагируют триэтиленгликолем.Результаты экстракции приведены в табл. 3.Оба н19 фб 0 Йуси д Оф 996П р и м е р 4. Смесь метилметакрилата и метанола экстрагируют глицерином.В табл. 4 приведены результаты экстракции.т ною= 31,59.; йец, д 0,962,В этом случае экстракт можно подвергать дополнительной экстракции глицерином.,Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить нормальные спирты, образующиеся в результате реакции переэтерификации, высокой чистоты (99,0-99,6 мас.Ъ). Эти спирты могут быть использованы, как товарные продукты, что положительно сказывается на экономических показателях процесса. Кроме того, значительно упрощается технология выделения целевого. продукта и разделение азеотропных смесей. Уменьшается количество сточных вод за счет выбора в качестве экстрагента гликоля, вместо воды по прототипу. г мас.Ъ г мас.Ъ5,02 97,6741,46 64,23 0,12 2,33 0,04 0,06 5,79 97,9740,26 63,61 0,11 1,86950715 Таблица 3 Экстрагент Исходная смесь Компоненты г мас.В г мас.В г мас.% г мас. Ъ Метилметакрилат 6,44,0,02 0,03 6,42 96,54 53,98 64;69 0,22 3,30 10,62 89,38 Бутанол 54,20 Триэтиленгликоль 29,45 100,0 29,44 35,28 0,01 0,16 Таблица 4 Исходная смесь Экстрагент Экстрагент Рафинат Компонентыг мас.Ъ г мас.Ъ г мас.Ъ г мас.Ъ Метилметакрилат 76,62 99,78 0,18 0,2216,07 24,494,56 6,95 45,0 68,56 95,69 95,29 4,74 4,71 МетанолГлицерин 45,00 100,0 Формула изобретения Составитель Н. ТокареваРедактор Н.Киштулинец Техред З.Палий Корректор В. Бутяга Заказ 5890/26 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 Л Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ разделения смеси метилметакриалата и низших алкиловы 2 спиртов экстракцией с последующим расслаиванием образующихся слоев и их ректификации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества це 30 левого продукта, экстракцию ведут,гликолем. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Франции Р 1220771,кл. В 01 Р, опублик. 1960. 2; Патент Японии Р 5814, опублик. 1963 (прототип).